葛根芩连汤数字化色谱指纹谱的建立及其与组方药味的相关性研究

目的:建立葛根芩连汤和各药材的数字化色谱指纹谱,并研究复方与组方药材的相关性。方法:采用RP-HPLC梯度洗脱技术进行HPLC分析,建立了葛根芩连汤和药材的数字化色谱指纹谱。色谱柱:Agilent TC-C18;流动相:甲醇-水(含0.5%甲酸和0.5%三乙胺)作梯度洗脱;流速:1mL/min;检测波长:270nm。结果:在选定的色谱条件下,建立了葛根芩连汤和药材的数字化色谱-指纹谱(HPLC-DFPS),通过与阴性样品比较确定了特征峰的药材归属。结论:结果表明利用数字化色谱指纹谱技术可较好地判别复方与药材化学组分间的相关性,同时为研究葛根芩连汤配伍规律奠定基础。     

川楝子色谱指纹图谱的研究

目的:建立不同产地川楝子药材的色谱指纹谱,为其质量综合评价提供依据.方法:采用RP-HPLC梯度洗脱技术进行分离分析,色谱柱:Inertsil ODS-3 C18柱;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:270 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min;进样量:20μL.结果:建立了川楝子的色谱指纹谱,制定了控制川楝子质量的技术参数,其中标示39个峰为其特征指纹.结论:不同产地川楝子药材在组分的分布上差异不大,但在成分的比例和量上差异较大.同一产地川楝子在组分的分布和含量上差异较小.该法重现性好,简单,易行,可为川楝子的质量控制提供依据.     

数字化色谱指纹谱技术在双黄连制剂质量及药材鉴定中的应用

目的：建立双黄链制剂和药材的数字化色谱指纹谱以用于制剂质量分析和药材鉴定。方法：采用RPHPLC梯度洗脱技术进行HPLC分离分析，建立双黄连制剂和药材的数字化色谱指纹谱。色谱柱：Inertsil ODS柱；流动相：乙腈－1％乙酸水溶液作梯度洗脱；流速：1mL/min；检测波长：280nm。结果：在选定的色谱条件下，建立了药材和制剂的数字化色谱－指纹谱HPLC－DFPS（HPLC－Digitized Finger Print Spectrum)，提供了稳定可控的制剂指纹谱图，以及通过与空白样品比较探求了制剂中用以鉴定各药材的特征峰群。结论：利用数字化色谱指纹谱技术分析双黄连制剂的质量和鉴定中药材是切实可行的。     

不同产地丹参药材中水溶性成分的HPLC-DFPS比较研究

目的：建立不同产地丹参药材的数字化色谱指纹谱以用于药材鉴定。方法：采用RP-HPLC梯度洗脱技术进行HPLC分离分析，建立丹参药材的数字化色谱指纹谱。色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-Cl8柱；流动相：1％醋酸甲醇溶液-1％醋酸水溶液作梯度洗脱；流速：1mL／min；检测波长：280nm。结果：在选定的色谱条件下，建立了药材的HPLC—DFPS(HPLC-Digitized Finger Print Spectrum)，提供了稳定可控指纹谱图。结论：结果表明利用数字化色谱指纹谱技术分析和鉴定中药材是切实可行的。     

荭草药材指纹图谱的研究

目的:采用反相高效液相色谱法建立荭草药材的指纹图谱。方法:用InersilODS-3色谱柱,乙腈-0．1％磷酸溶液梯度洗脱;流速1．0ml·min-1;检测波长300nm。结果:以梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱的技术要求。结论:采用HPLC指纹图谱检测技术可有效控制荭草药材的质量。     

数字化色谱指纹谱技术在六味地黄滴丸药材鉴定中的应用

目的:采用RP-HPLC方法建立六味地黄滴丸和药材的数字化色谱指纹谱以用于该制剂中药材鉴定。方法:以马钱苷和丹皮酚为定性定量因子,采用相对保留值α为判据,建立RP-HPLC数字化指纹谱。InertsilODS-3:色谱柱;流动相是以甲醇-0.2%甲酸水溶液作梯度洗脱,流速是1mL/min;检测波长在240nm。结果:在选定的色谱条件下,建立了药材和制剂的数字化色谱-指纹谱HPLC-DFPS,提供了稳定可控的制剂指纹谱图,以及通过与空白样品比较探求了制剂中用以鉴定各药材的特征峰群。结论:结果表明利用数字化色谱指纹谱技术鉴定六味地黄滴丸中的药材是切实可行的。     

荭草药材指纹图谱的研究

目的:采用反相高效液相色谱法建立荭草药材的指纹图谱。方法:用Inersil-ODS-3色谱柱,乙腈-0.1磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0mL·min-1;检测波长300nm。结果:以梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱的技术要求,10批样品相似度大于0.9。结论:采用HPLC指纹图谱检测技术可有效控制荭草药材的质量。     

糖脉康颗粒HPLC-DAD指纹图谱研究

目的:建立糖脉康颗粒的HPLC-DAD指纹图谱,为评价及控制药品质量提供可靠方法。方法:采用梯度洗脱方法对样品进行分析。DIKMA色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.4%冰乙酸-乙腈梯度洗脱,检测波长270 nm,柱温30℃;采用指纹图谱相似度软件进行数据分析。结果:建立了糖脉康颗粒的HPLC-DAD对照指纹图谱,方法精密度、稳定性和重复性良好。标示了21个共有色谱峰,14批样品的色谱指纹图谱的相似度>0.80。结论:糖脉康颗粒HPLC-DAD指纹图谱的建立,可为有效控制糖脉康颗粒成品制剂的质量提供参考。     

33批茶多酚高效液相色谱指纹图谱的质量控制研究

 目的建立茶多酚的数字化色谱指纹谱,结合主要单体成分的含量检测,作为茶多酚质量控制的依据。方法采用Supelco Discovery C₁₈色谱柱,含0.1％甲酸的水-甲醇梯度洗脱的HPLC色谱系统,检测波长210 nm。结果依照33个批次茶多酚样品的色谱和光谱数据构建起色谱指纹谱,各项方法学考察结果良好。茶多酚产品的特征指纹检出率应在80％以上,咖啡因的相对峰面积值(100 Ar)不应超过5。结论能科学地、客观公正地反映样品的真实组成和内在品质。     

注射用复方荭草(冻干粉针)指纹图谱研究

目的:采用RP HPLC建立注射用复方荭草(冻干粉针)的指纹图谱检测标准。方法:用Inersil ODS3色谱柱,乙腈0.1%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;检测波长300nm。结果:在相同色谱条件下获得药材、中间体和制剂的色谱图各色谱峰分离较好,制剂与药材、中间体的指纹图谱有良好的相关性,达到指纹图谱的技术要求。结论:指纹图谱17个共有峰的相对保留时间及峰面积比值,可作为注射用复方荭草(冻干粉针)质量控制的重要依据之一。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of