卷柏及垫状卷柏的HPLC指纹图谱及穗花杉双黄酮的含量测定研究

目的 建立卷柏及垫状卷柏的HPLC指纹图谱分析方法并进行穗花杉双黄酮的含量测定.方法 采用HPLC方法测定24批不同产地的卷柏及垫状卷柏药材,分析两者的指纹图谱特征及穗花杉双黄酮的含量.结果 以穗花杉双黄酮为主的不同的7个特征峰分别共同构成卷柏及垫状卷柏的HPLC指纹图谱概貌,卷柏及垫状卷柏中穗花杉双黄酮的含量分别为1...     

深绿卷柏和江南卷柏HPLC指纹特征及3种成分的含量测定研究

目的:建立深绿卷柏和江南卷柏的HPLC特征图谱及其中穗花杉双黄酮、橡胶树双黄酮、7,4',7″,4-四-O-甲基穗花杉双黄酮3种成分的含量测定方法,对两药材进行质量比较分析。方法:采用HPLC法研究两种药材的特征图谱和含量测定方法,并对样品进行分析。结果:深绿卷柏与江南卷柏的HPLC特征图谱中分别有12个和11个共有峰,但两者的共有峰仅有3个,说明化学成分差异显著。深绿卷柏中穗花杉双黄酮、橡胶树双黄酮及7,4',7″,4-四-O-甲基穗花杉双黄酮的含量分别为1.12~1.79 mg/g、0.38~0.60 mg/g、0.14~0.27 mg/g,而江南卷柏中没有检测到橡胶树双黄酮,且7,4',7″,4-四-O-甲基穗花杉双黄酮含量极低。结论:深绿卷柏和江南卷柏的HPLC指纹图谱中化学成分种类及共有成分含量具有显著差异。研究结果为两类药材的鉴别及质量控制提供了参考依据。     

江南卷柏及同属植物的HPLC指纹图谱鉴别及穗花杉双黄酮测定研究

目的建立江南卷柏及同属植物的HPLC指纹图谱并同步进行穗花杉双黄酮的含量测定。方法色谱柱:ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.5%冰醋酸水溶液(B)梯度洗脱;检测波长:270nm;流速:1.0mL·min-1;穗花杉双黄酮含量测定与指纹图谱同步进行。结果以穗花杉双黄酮为主的18个特征峰共同构成江南卷柏的HPLC特征指纹图谱概貌;穗花杉双黄酮含量为0.8%～1%。结论13批江南卷柏具有高度的相似性,相似度大于0.98。5种卷柏属植物全草的色谱与江南卷柏的指纹图谱接近,结合主成分分析可与江南卷柏归为一类,推测有类似的生理活性。另3种(黑顶卷柏、薄叶卷柏、翠云草)指纹图谱有明显差异,不宜与江南卷柏混用。     

旱生卷柏化学成分的研究(Ⅰ)

目的 研究早生卷柏的化学成分。方法 早生卷柏的乙醇提取物，经水混悬后的不溶物的醋酸乙酯提取部位，用硅胶枝色谱、薄层色谱制备以及Sephadex LH—20枝色谱分离纯化，得到4种化学成分。结果 经理化测试和光谱分析确定了化学结构，分别是：大黄素、银杏双黄酮、扁柏双黄酮、穗花杉双黄酮。结论 这些化合物均为首次从该植物中分得，大黄素系首次从卷柏科中分离得到。     

卷柏总黄酮及穗花杉双黄酮对人脐静脉内皮细胞增殖及VEGF蛋白表达的影响

 目的 观察卷柏总黄酮、穗花杉双黄酮对人脐静脉内皮细胞（HUVEC）增殖及血管内皮细胞生长因子（VEGF）表达的影响。方法 采用四甲基偶氮唑蓝（MTT）法检测不同浓度卷柏总黄酮及穗花杉双黄酮对HUVEC细胞增殖的影响;流式细胞仪检测细胞周期;Western blot检测VEGF蛋白的表达。结果 不同质量浓度的卷柏总黄酮（1、5、10、15、20 μg·mL-1）和穗花杉双黄酮（0.3,1,2,4,5 μg·mL-1）可以剂量依赖地促进HUVEC细胞增殖,其中卷柏总黄酮10 μg·mL-1、穗花杉双黄酮1 μg·mL-1在36 h时显著促进细胞增殖,提高S期细胞比例,VEGF蛋白表达明显升高。结论 细胞实验结果提示卷柏中黄酮类物质可能具有促血管新生的作用。     

深绿卷柏的研究进展

深绿卷柏是为数不多的药用卷柏属植物之一,具有良好的药用效果,特别是抗癌作用.研究表明,深绿卷柏含双黄酮、生物碱、木脂素、甾醇、有机酸等化合物.文章就国内外对深绿卷柏的化学成分及其抗肿瘤活性研究进行综述,为开发利用有药用价值的天然产物提供科学依据.     

HPLC同时测定卷柏药材中炔多酚和双黄酮的含量

目的:采用HPLC-DAD,同时测定不同产地的10批卷柏和12批垫状卷柏中2种炔多酚(selaginellin,selaginellinB)和4种双黄酮(穗花杉双黄酮,穗花杉双黄酮-7-甲醚,扁柏双黄酮,异柳杉双黄酮)的含量。方法:采用Agilent 1100高效液相色谱系统,Waters Cosmosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长280,337 nm,柱温30℃。结果:所测样品中6种活性成分的量差异较大,穗花杉双黄酮在卷柏中的质量分数(5.628～9.184 mg.g-1)普遍高于垫状卷柏(0.823～7.131 mg.g-1),而selaginellin在垫状卷柏中的质量分数(0.123～0.593 mg.g-1)普遍高于卷柏(0.067～0.133 mg.g-1)。此方法加样回收率和线性范围均符合要求。结论:该方法简便快速、分离效果好、灵敏度高、重现性好,可为全面控制卷柏药材的质量提供参考。     

响应面法优选垫状卷柏中穗花杉双黄酮提取工艺

目的:建立垫状卷柏中穗花杉双黄酮乙醇提取的最佳工艺条件。方法:以穗花杉双黄酮提出量为考察指标,从乙醇浓度、提取时间、提取次数、加醇倍量4个方面进行单因素考察,选取最优条件设计垫状卷柏醇提工艺的响应面试验,确定最佳提取条件。结果:乙醇浓度70.6%、提取时间60 min、提取次数3次、加醇倍量12倍,穗花杉双黄酮提出量可以达到17.97 mg/g。结论:采用响应面法预测垫状卷柏醇提工艺的模型准确有效,可以较好的优选出垫状卷柏中穗花杉双黄酮的最佳提取工艺。     

江南卷柏中双黄酮类化合物的研究

 目的研究江南卷柏(Selaginella moellendorfii Hieron.)中双黄酮类化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱分离江南卷柏全草中的乙酸乙酯提取部位的双黄酮类化学成分,应用理化鉴别和¹H-NMR、¹³C-NMR等方法确定化学结构。结果从江南卷柏乙酸乙酯部位分离得到6个双黄酮类化合物,分别鉴定为鸡毛松双黄酮A(7,4',7'-tri-O-methylrobustaflavone,Ⅰ),鸡毛松双黄酮B(7,7'-di-O-methylrobustaflavone,Ⅱ),罗波斯塔黄酮-4'-甲醚(4'-O-methyl robustaflavone,Ⅲ),罗波斯塔黄酮(robustaflavone,Ⅳ),扁柏双黄酮(hinokiflavone,Ⅴ)和穗花杉双黄酮(amentoflavone,Ⅵ)。结论化合物Ⅰ～Ⅴ为首次从江南卷柏中得到,化合物Ⅰ和Ⅱ为首次从该属植物中分离得到。     

深绿卷柏中的穗花杉双黄酮和橡胶树双黄酮的反相高效液相色谱法同时测定

目的测定深绿卷柏中穗花杉双黄酮和橡胶树双黄酮的含量。方法采用梯度洗脱的反相高效液相色谱法,选用Agilent ZORBAX-SB C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈-0.1%冰醋酸为流动相,在25℃柱温,检测波长为254nm时检测,建立了深绿卷柏药材的质量评价标准。结果穗花杉双黄酮、橡胶树双黄酮分别在0.33～3.3μg/ml和0.27～2.7μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为r=0.993和r=0.990;回收率分别为:95.36%(n=6,CV=1.79%)和95.49%(n=6,CV=2.61%)。结论 RP-HPLC法同时测定深绿卷柏中穗花杉双黄酮和橡胶树双黄酮的含量,方法灵敏、简便、准确;可用于评价深绿卷柏药材的品质。     

旱生卷柏化学成分的研究(Ⅰ)

目的研究旱生卷柏的化学成分.方法旱生卷柏的乙醇提取物,经水混悬后的不溶物的醋酸乙酯提取部位,用硅胶柱色谱、薄层色谱制备以及Sephadex LH-20柱色谱分离纯化,得到4种化学成分.结果经理化测试和光谱分析确定了化学结构,分别是:大黄素、银杏双黄酮、扁柏双黄酮、穗花杉双黄酮.结论这些化合物均为首次从该植物中分得,大黄素系首次从卷柏科中分离得到.     

卷柏中雌激素类成分的提取

目的:对不同提取方法所得的卷柏提取物进行雌激素活性筛选,探索卷柏发挥雌激素作用的活性部位。方法:采用小鼠子宫增重试验,将卷柏分别以70%乙醇回流所得总部位经聚酰胺柱分离;95%乙醇回流药渣经水提取;药渣水提物去除多糖等所得的卷柏各组分进行雌激素活性筛选。运用HPLC指纹图谱技术对卷柏95%醇提物、药渣水提物进行分析。结果:70%乙醇回流所得的卷柏总部位、药渣水提物高剂量、药渣水提物去多糖组与空白组比较,均能显著性增加小鼠子宫系数(P<0.01),卷柏其余各组与空白组相比无明显作用;HPLC指纹图谱显示卷柏95%醇提物中穗花杉双黄酮为其主要成分,而药渣水提物中基本不含穗花杉双黄酮。结论:95%乙醇回流药渣水提法与聚酰胺柱分离法相比,前者更适合于卷柏雌激素活性物质的提取分离;水溶性除多糖物质为卷柏中发挥雌激素样作用的有效部位;HPLC指纹图谱结果提示,穗花杉双黄酮不是卷柏发挥雌激素作用的成分。     

卷柏抗肿瘤转移的活性成分

目的研究卷柏抗肿瘤转移的活性成分。方法卷柏全草采用70%乙醇提取、系统溶剂萃取,综合运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备HPLC色谱等分离色谱法分离纯化卷柏中的化学成分;采用NMR和质谱等有机波谱学方法鉴定化合物的结构;通过伤口愈合实验来评价卷柏化学成分抗肿瘤转移的活性。结果从卷柏中分离鉴定了7个化合物,分别为阿罗托双黄酮(1),扁柏双黄酮(2),罗波斯塔黄酮(3),异柳杉双黄酮(4),卷柏酸(5),麦芽碱-O-α-L吡喃鼠李糖苷(6),麦芽碱-O-[(6″-O-反式肉桂酰基)-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖基-α-L-吡喃鼠李糖苷](7)。此外抗肿瘤转移活性筛选结果表明,化合物6和7均能剂量依赖性提高抗肿瘤转移活性。结论化合物5～7为首次从该植物中分离得到,化合物6和7与阳性对照药LY294002相比能够更强地抑制乳腺癌MDA-MB-231细胞的迁移的抗肿瘤转移活性。     

从卷柏中提取雌激素类成分的实验研究

目的：对不同提取方法所得的卷柏各提取物进行雌激素活性筛选,探索卷柏中雌激素类活性物质的提取方法;明确卷柏发挥雌激素作用的活性成分的极性。方法：采用小鼠子宫增重实验,将卷柏分别以70%乙醇回流所得总部位经聚酰胺柱分离;95%乙醇回流药渣经水提取;药渣水提物去除多糖等所得的卷柏各组分进行雌激素活性筛选。运用HPLC指纹图谱技术对卷柏95%醇提物、药渣水提物进行分析。结果：70%乙醇回流所得的卷柏总部位、药渣水提物高剂量、药渣水提物去多糖组与空白组比,均能显著性增加小鼠子宫系数(p＜0.01),卷柏其余各组与空白组相比无明显作用(p＞0.05);HPLC指纹图谱显示卷柏95%醇提物中穗花杉双黄酮为其主要成分,而药渣水提物中基本不含穗花杉双黄酮。结论：95%乙醇回流药渣水提法与聚酰胺柱分离法相比,前者更适合于卷柏雌激素活性物质的提取分离;卷柏中发挥雌激素作用的活性成分主要为水溶性除多糖物质;HPLC指纹图谱结果提示,穗花杉双黄酮不是卷柏发挥雌激素作用的成分。     

HPLC法同时测定江南卷柏中3种双黄酮成分

目的建立江南卷柏中3种双黄酮成分的含量测定方法。方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS C_(18)柱;流动相为2%冰醋酸(A)乙腈(B),梯度洗脱;检测波长为337 nm。结果穗花杉双黄酮、2,3-二氢穗花杉双黄酮、银杏双黄酮的线性范围分别为0.019 72~0.788 8、0.012 44~0.497 6、0.003 16~0.126 4μg;平均加样回收率分别为101.74%、101.86%、102.87%。结论该方法简便准确、重复性好,可用于江南卷柏的质量控制。     

卷柏调血脂活性部位化学成分研究

目的 对卷柏属植物卷柏Selaginella tamariscina调血脂有效成分进行分离和鉴定.方法 利用Diaion HP-20、Toyopearl HW-40、硅胶柱等柱色谱技术进行分离纯化.根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构.结果 聚酰胺柱80%乙醇部位分离得到12个化合物,目前鉴定出10个,分别为罗汉松双黄酮A(Ⅰ)、2,3-去氢阿曼托双黄酮(Ⅱ)、槲皮素(Ⅲ)、阿曼托双黄酮(Ⅳ)、β-谷甾醇(Ⅴ)、十六烷酸(Ⅵ)、扁柏双黄酮(Ⅶ)、新柳杉双黄酮(Ⅷ)、芹菜素(Ⅸ)、木犀草素(Ⅹ).结论 化合物Ⅰ～Ⅲ、Ⅹ为首次从该种植物中分离得到.     

兖州卷柏化学成分研究

目的研究卷柏属植物兖州卷柏的化学成分。方法采用聚酰胺、硅胶、Sephadex LH-20等柱层析分离方法对兖州卷柏75%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从兖州卷柏提取物中分离得到16个单体化合物,分别为橡胶树双黄酮(1)、apigeninyl-(4,O,3)-kaempferol(2)、异柳杉双黄酮(3)、7,4'-氧-二-甲基穗花杉双黄酮(4)、四甲基穗花杉双黄酮(5)、6-羟基芦荟大黄素(6)、大黄素-6-甲醚(7)、大黄素(8)、大黄酚(9)、5α-豆甾-3,6-二酮(10)、羽扇豆醇乙酸酯(11)、邻苯二甲酸二丁酯(12)、胡萝卜苷(13)、β-谷甾醇(14)、β-香树脂醇(15)、十七烷酸(16)。结论化合物1¹2首次从该植物中分离得到,其中化合物1012首次从该植物中分离得到,其中化合物10¹2为首次从卷柏属植物中得到。     

卷柏总黄酮片的质量控制研究

目的建立卷柏总黄酮片质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对卷柏总黄酮片进行定性鉴别;用紫外分光光度法(UV)测定卷柏总黄酮片中卷柏总黄酮的含量;用高效液相色谱法(HPLC)测定卷柏总黄酮片中穗花杉双黄酮的含量;并对检查项中的重量差异、崩解时限进行控制。结果 TLC法斑点清晰,专属性强;卷柏总黄酮在1.571～11.781μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.25%,RSD为1.02%。穗花杉双黄酮在6.545～327.246μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为96.03%,RSD=0.49%。检查项中的重量差异、崩解时限符合规定。结论建立了较为完善的卷柏总黄酮片质量标准,方法快速正确,重现性好,专属性强。     

卷柏的新用途

卷柏的新用途杨满芝卷柏Ｓｅｌａｇｉｎｅｌｌａｔａｍａｒｉｓｃｉｎａ（Ｂｅａｕｖ）Ｓｐｒｉｎｇ系卷柏科植物卷柏全草入药。主产于两广、福建、台湾、吉林等地。关于本品的功效，历代医书大都记记载为生用破血，炒用止血。现代药理研究主要成分含黄酮、酚性等。近年来...     

细叶卷柏的化学成分研究

目的研究细叶卷柏Selaginellalabordei的化学成分。方法利用DiaionHP-20，ToyopearlHW-40，硅胶柱等柱色谱技术进行分离纯化。根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果分离并鉴定了7个化合物的结构：β-谷甾醇（Ⅰ），丁香脂素（Ⅱ），扁柏双黄酮（Ⅲ），阿曼托双黄酮（Ⅳ），阿魏酸（Ⅴ），咖啡酸（Ⅵ），腺苷（Ⅶ）。结论化合物Ⅱ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ为首次从该植物中分离得到。