pH/电导率/离子综合测试仪测定尿中氟化物

为了解SevenMulti型pH/电导率/离子综合测试仪是否可用于尿中氟含量的测定,参照"尿中氟的离子选择电极测定法"结合该仪器和氟电极使用说明书进行操作。结果,该方法经精密度(相对标准偏差RSD为1.01%~3.51%)和准确度(加标回收率为95.0%~104.0%)试验结果可靠,具有操作方便、快速、精密度和准确度好等优点。SevenMulti型pH/电导率/离子综合测试仪可用于测定尿氟,且方法简便、快速、可靠。     

流动注射分析法测定饮用水中硫酸盐

本文建立了在线沉淀流动注射分析法测量饮用水中硫酸盐的方法。沉淀稳定剂：氯化钠-盐酸-甘油-乙醇和氯化钡。载液：蒸馏水。对沉淀体系中影响显色的诸因素进行了实验研究。方法检测限为10mg/L,线性范围10～1000mg/L,r=0.9993。对65.6mg/L自来水样品进行11次平行测量,测得相对标准偏差为3.3%。回收率97.2%。检测速度70次/小时。结果方法准确、可靠,具有实用价值。     

火焰原子吸收法直接测定蒸馏酒中的锰

目的 探索直接测定蒸馏酒中锰的火焰原子吸收法.方法 应用火焰塞曼偏振原子吸收分光光度计,采用塞曼扣背景,波长279.6nm,灯电流5.0mA,狭缝1.3nm,气体流量空气15.0L/min、燃气2.0L/min、测量高度7.5mm.根据酒样的乙醇浓度配制相应以乙醇浓度为溶剂的锰标准系列溶液,测定吸光度,与样品吸光度比较,测定酒样中锰的含量.结果 线性范围为0.05～5.00mg/L,回归方程Y=0.2900 X+0.0116,相关系数r=0.9999,最低检测浓度为0.009mg/L;准确度:酒样中分别加入0.50mg/L的锰,测得其回收率为95.0%～105.0%,平均99.6%;精密度:在0.682mg/L、0.873mg/L、0.733mg/L浓度下测得相对标准偏差RSD分别为1.6%、1.0%、1.6%.结论 该法简便、快速、特异性强、相关性好、灵敏度高、准确度好、精密度高、线性范围宽.     

测量血清钙的流动注射分析法

目的 建立流动注射分析测量血清钙的新方法.方法 采用流动注射技术,研究甲基麝香草酚蓝、8-羟基喹啉、聚乙烯吡咯烷酮、盐酸、无水亚硫酸钠、单乙醇胺的作用,对影响显色的因素进行实验和探讨,建立流动注射分析测量血清钙新方法.结果 检测限为2mg/L(以血清样品计),线性范围(2～500)mg/L(以血清样品计),对80.1 mg/L血清样品进行11次平行测量.测得相对标准偏差为2.3%,回收率92.5%-106.8%.结论 方法准确、可靠,具有实用价值.     

酸法微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中的总铬

本文采用微波法消解样品,以Sc为内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定明胶空心胶囊中的总铬。研究表明:铬检出限为0.0026 mg/kg,在质量浓度1.0-80.0 ng/ml范围内呈良好的线性关系,加标回收率99%-104%之间;相对标准偏差(RSD,n=11)2%。     

脉冲富集恒温消化溶出伏安法测量食品中的铅

本文研究了恒温消化溶出伏安法测量食品中的铅含量,采用DTD-25恒温消解仪于100℃预消解30min,200℃消化30min除去残酸。底液为20mg/LHg2 -0.10mol/LHCl。确定了最佳的溶出伏安条件。铅的浓度与溶出峰高在0～20μg/L范围内呈线性关系;样品量20mg用于测量,测得的回收率为102.92%,样品测量的相对标准偏差RSD为4.52%,检测限0.05μg/L。     

恒温消化溶出伏安法测定食品中的铅

本文研究了恒温消化溶出伏安法测量食品中的铅含量,采用DTD-25恒温消解仪于100℃预消解30min,200℃消化30min除去残酸。底液为20mg/L Hg^2＋-0.10mol/L HCl。确定了最佳的溶出伏安条件。铅的浓度与溶出峰高在0-20μg/L范围内呈线性关系;样品量20mg用于测量,测得的回收率为102.92%,样品测量的相对标准偏差RSD为4.52%,检测限0.05μg/L。     

顺序注射分析法测定自来水中硫酸盐

本文建立了在线沉淀顺序注射分析法测量了自来水中硫酸盐的方法。沉淀稳定剂：氯化钠-盐酸-甘油-乙醇和氯化钡。载液：蒸馏水。对沉淀体系中影响显色的诸因素进行了实验研究。方法检测限为10mg/L,线性范围10～1000mg/L,r=0.9993。对65.6mg/L自来水样品进行11次平行测量,测得相对标准偏差为3.3%。回收率97.2%。检测速度70次/小时。结果：方法准确、可靠,具有实用价值。     

气相色谱-串联质谱法检测葡萄中苯氟磺胺和甲苯氟磺胺残留量

目的建立葡萄中苯氟磺胺和甲苯氟磺胺农药残留量的气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)的检测分析方法。方法样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。结果采用GC-MS/MS分析时,两种农药在15 min内完全分离并流出。添加浓度加标回收率在71.20%~80.20%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.00%。在0.01~0.20 mg/L质量浓度范围之间线性关系良好(R20.99)。结论该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求,适用于葡萄中农药残留的快速筛查与定性、定量分析。     

在线镉柱还原—流动注射法测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

目的探索一种测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的简单快捷方法。方法利用在线镉柱还原—流动注射法,测定养殖海水、地表水、自来水、地下水等水样中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。结果硝酸盐氮检出限为0.64μg/L,在20.0~2 000.0μg/L范围内呈理想线性关系,相关系数r=0.9999,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为60样/h,实际水样的加标回收率为90%~106%;亚硝酸盐氮的方法检出限为0.12μg/L,在2.0~200.0μg/L范围内呈理想线性关系,相关系数r=1.0000,相对标准偏差为0.35%,样品测定频率为90样/h,实际水样的加标回收率为92%~109%。结论在线镉柱还原—流动注射分析法简单快捷,测定结果满意。     

荧光法测定食品中氰化物含量的分析探讨

采用荧光法测定食品中氰化物含量,将荧光素钠还原无色后,在pH9.0硼酸盐缓冲液中并有铜离子存在下,荧光强度与氰化物浓度成正比。在试验条件下,若取样量10.0g,检出限0.005mg/kg,回归方程y=1.56×10-3 0.20x,r=0.9995,P<0.01。取3份不同样品按本法测定6次,进行精密度实验相对标准偏差分别为2.5%,1.6%,0.7%,平均加标回收率分别为103.3%、96.7%、102.5%。     

用AFS-230E型原子荧光光度计测定尿中的砷

目的探讨采用AFS-230E型原子荧光光度计测定尿中的砷的方法。方法用AFS-230E型原子荧光光度计用湿法消化对尿中的砷进行测定,在仪器最佳条件下,探讨了酸浓度,硼氢化钾浓度等对测砷的影响,对样品处理及检出限,精密度,加标回收率等进行研究。结果本法最低检测浓度为0.076ug/L,测定的范围0~40 ug/L,相对标准偏差均在3.86%以下,加标回收率为90%~102%。结论本方法操作简单,灵敏度高,快速,便于推广,适用于尿中砷的测定。     

塞曼原子吸收汞分析仪测定尿汞的方法学评价

目的对塞曼原子吸收汞分析仪测定尿汞的方法进行评价,为实验检测及临床诊断中选用简便、快捷的测汞方法提供参考。方法采用塞曼原子吸收光谱法(ZAAS)和氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)进行尿汞含量测定,对两种方法的检出限、准确度、精密度及一致性进行比较。结果 ZAAS在0~1000 ng/m L范围内呈良好的线性关系(R2=1.0000),HG-AAS在0~20 ng/m L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9990)。ZAAS和HG-AAS检出限分别为0.156 ng/m L、1.593 ng/m L,ZAAS灵敏度较高。ZAAS加标回收率在97.5%~103.2%之间,HG-AAS加标回收率在95.6%~104.5%之间;重复测量10 ng/m L、100 ng/m L汞标准溶液10次,ZAAS的相对标准偏差(RSD)分别为0.30%和0.36%,HG-AAS的RSD分别为2.82%和1.11%,两种方法准确度和精密度均满足GBZ/T 210.5-2008标准的要求,ZAAS精密度较高。用两种方法对30份尿液样本进行检测,经配对t检验,差异无显著性(P0.05),两种方法检测结果有较高一致性(R2=0.9961)。结论 ZAAS能够快捷、准确测量尿汞含量,检出限较低、精密度较高。     

全血中乙醇的毛细管气相色谱快速检测法

目的 建立全血样品的乙醇直接提取进样-毛细管气相色谱快速分析方法.方法 取全血样品0.50 mL,加入二甲基亚砜(DMSO)1.00 mL和2 g无水硫酸钠,振摇、离心后取上清液1 μL直接进样.结果 在选定的色谱条件下,血中的乙醇能与样品中可能存在的的主要干扰成分实现基线分离.在0.0～300.0 mg/100mL 范围内线性良好,检出限为0.2 mg/100 mL.标准溶液测定的相对标准偏差(RSD)为1.36%,将所建立的方法用于全血样品的分析,加标回收率为90.9%～107.3%,样品测定的RSD为1.98%.该测定方法的合成不确定度为2.2%.结论 该法可应用于全血中乙醇的测定,样品提取后直接进样分析,分析周期短且方法简单,适合大批量样品的快速分析.     

复方维U颠茄铋铝片中铋铝和甘草酸含量测定

目的建立复方维U颠茄铋铝片中碱式碳酸铋,氢氧化铝和甘草干浸膏含量的测定方法。方法采用乙二酸四醋酸二钠滴定方法测定铋离子和铝离子;采用高效液相色谱法测定甘草酸成分,以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(体积比67∶33∶1)为流动相,检测波长250 mm。结果铋离子平均回收率分别为97.0%,RSD为0.50%,铝离子平均回收率分别为97.8%,RSD为1.6%。甘草酸的质量浓度在0.01312~0.2100 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率99.1%,RSD为2.1%。结论该方法灵敏,准确,可靠,适用于本品的质量控制。     

固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定蔬菜、水果中多菌灵

目的:建立一种新的蔬菜、水果中多菌灵的超高效液相色谱-质谱/质谱测定方法.方法:多菌灵通过Oasis HLB固相萃取柱分离浓缩后,采用超高效液相色谱-质谱/质谱仪的正离子模式电离和多反应离子检测模式进行测定,同时对诸如流动相的种类、色谱柱类型、锥孔电压和碰撞能量等参数进行了研究.结果:多菌灵在0.005～1.000 mg/L范围内对响应值具有良好线性关系;样品的加标回收率为87.3%～105.6%,相对标准偏差小于15%(n=6);方法检出限为1.0μg/L.结论:该方法测定特异性好、灵敏度高,定性定量准确,可用于实际样品测定.     

连续流动注射法测定生活饮用水中高锰酸盐指数

目的:建立连续流动注射法测定生活饮用水中高锰酸盐指数的快速检测方法。结果:该方法测定生活饮用水中高锰酸盐指数的检出限为0.05mg/L,样品加标回收率在94.8%~101.5%之间,相对标准偏差达到0.83%。结论:该方法分析快速,准确,方法线性好,并可以满足大批量水样分析的要求。     

UPLC超高效检测咖啡中的咖啡因

目的探讨应用超高效液相色谱（简称UPLC）法检测咖啡因的可行性,为建立成熟的超高效液相色谱法测定咖啡中咖啡因的含量与回收率提供参考依据。方法样品经水浴提取,SPE柱提纯,过滤后进超高效液相色谱测定。结果经检测咖啡因加标回收率达90.3%～95.4%,浓度范围在0.010～0.150g/L具有良好的线性,相关系数为r=0.99996,相对标准偏差RSD为1.21%。结论 （UPLC）法检测咖啡因的含量和回收率安全、高效,可行。     

"和胃饮合剂"中橙皮苷、厚朴酚的定性定量分析方法研究

目的 为"和胃饮合剂"建立完整的定性定量方法.方法 采用薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)的方法.Hypersil C18柱(200mm×4.6mm,5靘);流动相甲醇-1%醋酸溶液,梯度洗脱(0～30min,甲醇浓度由30%递升至70%;30～40min,甲醇浓度由70%递升至80%;40～50min,甲醇浓度由80%递减至30%);流速1.0mL/min;柱温为室温;检测波长294nm.结果 测得标准品的工作曲线分别为:橙皮苷Y=139.718X+4.511,线性相关系数为0.99994,线形范围0.5～6mg/ml;厚朴酚Y=1456.342X+106.506,线性相关系数0.99957,线形范围0.5～6mg/ml.在上述条件下,用本方法测橙皮苷:精密度试验RSD=1.87%(n=5),加标回收率106.2%(RSD= 2.628%,n=6);测厚朴酚:精密度试验RSD=0.34%(n=5),加标回收率98.62%(RSD=3.093%,n=6).用此法测定6批不同批号的样品,结果良好.结论 本法可以作为"和胃饮合剂"中生理有效成分橙皮苷、厚朴酚的定性鉴别和定量测定方法加以推广运用.     

HPLC法同时测定口炎清颗粒中绿原酸和肉桂酸的含量

目的 建立同时测定口炎清颗粒中绿原酸和肉桂酸含量的方法.方法 采用高效液相色谱法(high pressure liquid chromatography,HPLC),迪马DiamonsilTM C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,检测波长为300nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃.结果 肉桂酸质量浓度在2.0~18.0mg/L范围内与峰面积良好的线性关系(r=0.999 9,n=5),平均加样回收率为99.72%,相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.0%;绿原酸质量浓度在4.3~38.7mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 2,n=5),平均加样回收率为102.2%,RSD为0.7%.结论 该方法准确,快速,简便,重现性好,回收率高,适用于口炎清颗粒的质量控制.