不同产地苍艾挥发油的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立苍艾挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,分析苍艾挥发油的化学组成,为其质量控制提供方法和依据.方法:Agilent DB-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温40℃(保持1 min),以10℃·min-1速率升至130℃(保持5 min),以8℃·min-1速率升至25...     

GC法测定祛膜止血乳膏中亚油酸的含量

目的 建立祛膜止血乳膏中亚油酸的含量测定方法.方法 采用气相色谱法,色谱柱为DB/1707(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱;程序升温:柱温160℃保持1 min,然后以2℃·min-1升温至180℃,保持1 min后以2℃·min-1升温至230℃,保持5 min;进样口温度:220℃;检测器FID温...     

顶空-气相色谱法测定药酒中的甲醇量

目的建立药酒中甲醇量的测定方法。方法采用顶空-气相色谱法,色谱柱为Agilent Technologies DB-WAX(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器;进样口温度:140℃;检测器温度220℃;载气流速:0.3 mL·min-1;梯度升温:29℃保持1min,以0.5℃·min-1速率升至31℃,保持10min,以5℃·min-1速率升至65℃,保持1 min,以50℃·min-1速率升至200℃,保持2min;时间周期:38min。结果甲醇在0.000 1~0.005mL·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.6%,RSD 2.5%(n=6)。结论该方法检测结果准确、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于药酒中甲醇量的控制。     

气相色谱-质谱联用法测定蛇床子超临界二氧化碳流体提取物中蛇床子素含量

目的 建立气相色谱-质谱联用法测定蛇床子超临界二氧化碳(C02)流体提取物中蛇床子素的含量.方法 样品采用C02超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,选择监测离子法测定蛇床子素的含量.色谱条件:DB-5 MS(30 m×0.32 mm,0.25 μm)石英毛细管色谱柱;柱流速2.0 mL·min-1,柱温60℃保持2 min,以10℃·min-1到280℃,保持6 min;进样口和接口温度为280 ℃.结果 蛇床子素在5～1 000μg·mL-1线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率为98.97％,检测限1.0 ng·mL-1.结论 该方法稳定可靠,适用于蛇床子药材的质量控制.     

嘧霉胺中有关物质的气相色谱-质谱分析

目的:用气相色谱-质谱法对嘧霉胺中的有关物质进行定性、定量分析。方法:采用GC-MS法对嘧霉胺的有关物质进行初步研究。气相色谱条件,色谱柱:HP-5MS 0.25 mm×30 m×0.25 μm,载气:高纯氦气,进样日温度:250℃,流量:1 mL·min-1,柱温:60℃以20℃·min-1速率升温至160℃保持1 min,再以30℃·min-1速率升温至280℃保持3 min,质谱条件,70 eV,EI电离源,扫描质量数30-300 amu。结果:得到了样品总离子流图及各相应的质谱图,对其进行解析,初步鉴定出嘧霉胺中的主要有关物质为A、B、C、D、E、F。结论:为研究嘧霉胺中有关物质来源用药安全和提高产品质量提供了科学依据。     

气质联用法测定不同产地莲子心中的有机氯农药残留

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测莲子心中有机氯农药残留。方法样品经C18小柱净化或硫酸磺化处理后用GC-MS分析。采用选择离子监测模式(SIM),以保留时间和特征离子定性,峰面积定量。色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温(初始柱温为80℃,保持1 min,以30℃·min-1升到175℃,保持4 min;以6℃·min-1至200℃,保持5 min;再以30℃·min-1升到300℃,保持3 min),分流比为1:1。结果 23种农药在相应范围内线性关性良好(r2均>0.99),平均回收率在87.9%¹05.3%,RSD均<6%(n=5)。采用该法对5个不同产地莲子心中农药残留进行分析,未检测到农药残留。结论该方法简单灵敏、结果准确可靠,可应用于莲子心中农药残留的分析。     

气相色谱-质谱法分析十八味珍宝香挥发油的化学成分

目的:采用气相色谱-质谱联用法对藏香十八味珍宝香的挥发油成分进行分析。方法:采用2010年版中国药典挥发油测定法对藏香十八味珍宝香挥发油进行提取,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱柱为Rtx-5Sil MS弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);升温程序:起始温度为60℃,以8℃.min-1升温至150℃,再以6℃.min-1升温至260℃,保持8 min;进样口温度为260℃;进样不分流。质谱条件:EI源,接口温度为280℃,电子能量70 eV,离子源温度230℃;扫描范围50~800 amu。结果:共分离鉴定出46个化学成分,相对含量超过5%的成分有异愈创木醇(18.29%)、愈创木醇(11.46%)、丁香酚(9.65%)、α-红没药烯(7.74%)、β-桉叶醇(7.70%)。结论:十八味珍宝香能够应用于卫生防御领域。     

毛细管气相色谱法测定多廿醇片中5种主要成分的含量

目的:建立毛细管气相色谱法直接测定多廿醇片中5种主要成分(二十四烷醇、二十六烷醇、二十七烷醇、二十八烷醇和三十烷醇)的含量。方法:采用 Agilent 4890D 气相色谱仪,氢火焰离子检测器,DB-5HT(30 m×0.25 mm,0.1μm)毛细管色谱柱。初始温度120℃保持5 min,然后以20℃·min~(-1)速度升至270℃保持1 min,再以5℃·min~(-1)升温至310℃保持5min。用正二十烷醇作内标物定量,进样量1μL(分流比6:1)。结果:多廿醇在4.8～432.0μg·mL~(-1)考察范围内,各组分峰面积与内标峰面积的比值与其对应的浓度呈良好的线性关系,r 值均大于等于0.9996,最低检出限为3μg·mL~(-1)。方法回收率在96.8%～101.2%之间,RSD 在0.29%～3.7%。结论:本法操作简单、准确,重复性、稳定性好,结果准确可靠,是一种可行的多廿醇含量测定方法。     

顶空-气相色谱法测定碘佛醇中的残留溶剂

目的:建立碘佛醇原料药中甲醇、正丁醇和2-甲氧基乙醇残留量的测定方法.方法:采用顶空进样法,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,甲苯为内标,平衡温度80℃,平衡时间为45min.气相色谱条件:采用PEG20M毛细管柱为色谱柱(30m×0.53mm),柱温50℃维持2min,以5℃·min-1的速率升温至200℃,维持10min.进样口温度为220℃,FID检测器,检测器温度为250℃.载气为氮气,流速为1mL·min.结果:甲醇、正丁醇和2-甲氧基乙醇分别在61 5～418.9,59.3～419.5,20～140μg·mL1的浓度范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为97.7%,99.5%,98.6%;精密度良好.结论:该方法灵敏,准确,可靠,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

莪术醇亚微乳剂含量及有关物质测定方法的建立

目的:建立莪术醇亚微乳剂中莪术醇及有关物质的毛细管气相色谱测定方法.方法:采用气相色谱方法,HP-5柱(30.0 m×0.32 mm,0.25 μm);进样体积2μL,分流比10:1,进样口温度250℃;柱温(炉温)180℃,柱流量1.0 mL·min-1;检测器FID,检测器温度250℃,载气为氮气(N2).结果:莪术醇与相关杂质及降解产物均分离良好;空白乳剂对测定无干扰.莪术醇在0.01～2.0 g·L-1范围内具有良好的线性关系(r=1.0000);平均回收率为100.79%(RSD为1.47%).结论:该方法用于莪术醇亚微乳剂的质量评价,操作简便,定量准确,专属性强,灵敏度高,重现性好.