大鼠胆汁中木犀草素和芹菜素HPLC测定方法的建立及应用

目的:建立大鼠胆汁中木犀草素和芹菜素浓度测定的HPLC方法,并考察大鼠经口给予菊花提取物(CME)后,木犀草素和芹菜素在胆汁中的排泄情况。方法:胆汁样品经葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解后测定,以SB-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(52∶48,v/v),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为350nm。结果:本法木犀草素、芹菜素分离良好,线性范围分别为0.1745～6.986μg·mL~(-1)(r=0.9998)和0.3693～11.08μg·mL~(-1)(r=0.9999),绝对回收率为84.6%～106.2%,方法回收率为80.1%～106.9%,日内和日间精密度RSD小于14%。大鼠灌胃给药CME后36h内,胆汁中木犀草素和芹菜素的累积排泄量占给药量的2.05%和6.34%。结论:本法可以准确、灵敏地同时测定大鼠胆汁中木犀草素和芹菜素的浓度,两者经胆汁排泄证明存在肝肠循环。     

HPLC法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素、木犀草素含量

目的:建立高效液相色谱法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法对紫花地丁中的槲皮素、芹菜素、木犀草素进行含量测定。色谱条件为:C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:槲皮素、芹菜素和木犀草素色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为槲皮素7.5~90.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6);芹菜素7.5~180.0 mg.L-1,r=0.999 8(n=6),木犀草素2.5~55.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.1%(n=9,RSD=1.0%)、95.7%(n=9,RSD=1.2%)、97.8%(n=9,RSD=0.7%)。结论:本方法测定了5批紫花地丁的槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量,该方法分离度好、快速、简便、重现性好。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定金沙绢毛菊中木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立金沙绢毛菊中木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱为Zorbax-Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(0~9min为48∶52,流速0.7mL.min-1;9~25min为65∶35,流速0.8mL.min-1),检测波长360nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:木犀草素的回归方程为Y=4 576X+3.886 7,r=0.999 9(n=5),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的回归方程为Y=4 527.2X+1.14,r=0.999 9(n=5),木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.027 2~0.272 0μg。结论:测定方法简便易行,准确可靠,结果稳定,重复性好,有助于金沙绢毛菊的质量评价。     

HPLC法测定北刘寄奴中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立同时测定北刘寄奴中木犀草素和芹菜素含量的HPLC方法。方法:采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸(28∶72)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长340 nm,柱温35℃。结果:木犀草素和芹菜素进样量分别在0.2168～1.951μg和0.0684～0.615μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);木犀草素和芹菜素平均加样回收率(n=5)分别为99.7%和99.1%,RSD分别为0.99%和1.5%。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于中药北刘寄奴中木犀草素和芹菜素含量的测定。     

HPLC法测定石韦中木犀草素的含量

目的:用高效液相色谱法测定石韦中木犀草素的含量.方法:采用Shimadzu C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4溶液(50:50),流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温室温,用外标法定量,测定石韦中木犀草素的含量.结果:木犀草素的线性范围0.032 5～0.39μg,r=0.999 9,回收率95.85%,RSD为0.27%.结论:该方法简便,快速,线性关系良好,适合作为石韦中木犀草素含量测定的方法.     

HPLC法同时测定妇可靖胶囊中木犀草素和芍药苷的含量

目的:建立同时测定妇可靖胶囊中木犀草素和芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为Chromatrex C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(35∶65),检测波长为230 nm(检测芍药苷)和350 nm(检测木犀草素),流速为1.0 mL·min-1。结果:木犀草素、芍药苷的进样量分别在0.065～0.325μg(r=0.999 9)、0.05～0.25μg(r=0.999 8)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.78%、100.08%,RSD分别为0.31%、0.62%(n=9)。结论:本方法简便、准确,可用于妇可靖胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定不同采收期广东紫珠、大叶紫珠中木犀草素的含量

目的:测定不同采收期广东紫珠、大叶紫珠中木犀草素的含量并探讨木犀草素含量的动态变化规律。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Alltech C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇-0.3%磷酸水(47∶53),检测波长为352nm,流速为1 mL·min-1。结果:木犀草素进样量在0.015～0.300μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.52%,RSD=1.84%(n=6)。随着生育期的延长,木犀草素含量逐渐增高,生长末期含量达到最高;大叶紫珠中木犀草素的含量普遍高于广东紫珠。结论:本试验结果可为广东紫珠、大叶紫珠2种药材的半野生人工抚育及人工栽培提供科学依据。     

HPLC测定白毛夏枯草中木犀草素的含量

目的:采用HPLC法测定白毛夏枯草中木犀草素的含量。方法:采用ZOBAX SB-C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.8%磷酸溶液(45:55)作为流动相,流速为0.8ml·min~(-1),柱温:30℃,检测波长为350nm。结果:木犀草素在1.06～10.60μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.31%,RSD为1.33%。结论:本方法简便准确,重复性好,可用于白毛夏枯草中木犀草素的含量测定。     

藏药打箭菊中总黄酮及木犀草素的含量测定

目的:建立藏药打箭菊中总黄酮及木犀草素的含量测定方法。方法:以芦丁为指标性成分,用紫外分光光度法通过在275 nm 处测定其铝配化合物来求得打箭菊中总黄酮的含量;采用反相高效液相色谱法,使用 Hypersil ODS 2色谱柱(5 μm,250mm×4.6 mm),以乙睛-0.7%醋酸(25:75)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长350 nm,以外标法计算打箭菊中木犀草素的含量。结果:总黄酮浓度在4.2～21.0μg·mL~(-1)范围内与吸收度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=5)为98.6%(RSD=2.6%);木犀草素浓度存9.02～90.2μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率(n=6)为98.6%(RSD=1.2%)。结论:紫外分光光度法和高效液相色谱法均简便、快捷,适用于打箭菊中总黄酮和木犀草素的含量测定。     

HPLC法测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(59:41),流速为1mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为345nm。结果:木犀草素、芹菜素的进样量分别在0.143～0.857μg(r=0.9995)、0.143～0.855μg(r=0.9996)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为102.01%和98.87%,RSD分别为1.16%和0.80%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以用于蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素的含量测定。     

高效液相色谱法测定野菊花中木犀草苷和蒙花苷含量

目的:建立RP-HPLC法对野菊花中木犀草苷和蒙花苷同时定量方法,考察不同产地野菊花中木犀草苷、蒙花苷的含量。方法:用梯度洗脱。色谱柱为:Phenomenex C_(18)(250 mm×4.6 mm,4μm),柱温:35℃,流动相分别为甲醇和-1%冰醋酸溶液,流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长为350 nm。结果:木犀草苷、蒙花苷浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别是:木犀草苷0.012～O.554μg,r=0.9992,加样回收率为97.5%,RSD为2.8%(n=6);蒙花苷0.005～0.197μg,r=0.9998,加样回收率为97.1%,RSD为1.7%(n=6)。结论:该方法快速,准确,适用于测定野菊花中樨草苷和蒙花苷的含量。     

新老工艺的金玄痔科熏洗散4种成分含量比较

目的:建立测定金玄痔科熏洗散(JZXS)及新工艺制备的金玄痔科熏洗散(AIG)中绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷和木犀草素的HPLC分析方法。方法:采用Venusil XBP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流速1.0mL·min-1;流动相:乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱;进样量10μL;检测波长为335 nm。结果:绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、木犀草素的线形范围分别和回归方程分别为0.760～4.560μg(r=0.999 9),Y=2 254.9 X+131.66;0.058～0.348μg(r=0.999 9),Y=3 610.8X+7.913 5;0.046～0.276μg(r=0.999 9),Y=1 446.7 X+2.124 3;0.024～0.144μg(r=0.999 9),Y=2 344.5 X-0.716 2;JZXS平均加样回收率(n=5)分别为97.4%(RSD=1.8%),98.6%(RSD=2.3%)和97.8%(RSD=2.9%);AIG平均加样回收率(n=5)为97%(RSD=1.2%),97.3%(RSD=2.5%),98.2%(RSD=2.7%)和96.9%(RSD=1.9%)。结论:该方法专属性好,准确度高,为进一步完善JZXS的质量标准提供了科学依据,并为该传统制剂二次开发为创新中药品种奠定了基础。     

HPLC测定美花筋骨草中三种黄酮的含量

目的:建立同时测定美花筋骨草的三种黄酮含量的方法。方法:采用HPLC测定美花筋骨草中木犀草素、芹菜素和芫花素三种黄酮成分的含量,采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长350 nm(木犀草素)、340 nm(芹菜素)、336 nm(芫花素)。结果:建立了同时测定美花筋骨草的三种黄酮含量的方法,色谱图中三种成分分离度良好,方法学考察符合要求。结论:本方法操作简便,结果准确,重复性好,可靠性好,可用于同时测定美花筋骨草中的三种黄酮含量。     

RP—HPLC测定酸浆药材中3种有效成分的含量

目的:采用 RP-HPLC 建立同时测定酸浆药材中酸浆苦味素 A、酸浆苦味素 D 及木犀草素含量的方法。方法:分析柱采用 Diamonsil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%醋酸(45:55,v/v);流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:220 nm。结果:酸浆苦味素 A、酸浆苦味素 D 及木犀草素浓度分别在0.15～1.20 mg·mL~(-1)(r=0.9995),0.10～0.81 mg·mL~(-1)(r=0.9996),0.12～0.96 mg·mL~(-1)(r=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,酸浆苦味素 A 平均回收率分别为95.9%,97.1%,103%;RSD 分别为2.0%,0.7%,1.4%。酸浆苦味素 D 的平均回收率分别为97.3%,101%,97.1%;RSD 分别为1.0%,1.9%,1.3%。木犀草素的平均回收率分别为97.8%,97.8%,97.7%;RSD 分别为0.4%,2.9%,0.5%。结论:采用 RP-HPLC 同时测定酸浆药材中酸浆苦味素 A、酸浆苦味素 D 及木犀草素3种成分的含量,该法简单、可靠,可作为控制酸浆药材质量的参考标准。     

HPLC法测定对坐叶中木犀草素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定对坐叶中木犀草素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.04%磷酸溶液(60∶40),流速为1mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为350nm。结果:木犀草素进样量在101.6～812.8ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.32%,RSD=0.9%(n=9)。结论:本方法简便、准确、分离效果好,可用于对坐叶的质量控制。     

HPLC测定脉舒胶囊中木犀草素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定脉舒胶囊中木犀草素的含量.方法 用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.4%磷酸溶液(55:45)为流动相,流速1.0 mL·min-1;检测波长:350 nm;柱温:35 ℃.结果 木犀草素的进样量在0.003 864～0.023 18 μg范围线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.31%(RSD=1.15%),符合分析要求.结论 对样品的提取条件和测定条件进行了优选,为脉舒胶囊中木犀草素的测定提供了一种准确可靠的HPLC测定方法,可更好的控制其质量.     

高效液相色谱法测定北刘寄奴药材中木犀草素和毛蕊花糖苷的含量(英文)

建立了北刘寄奴药材中木犀草素和毛蕊花糖苷的反相高效液相含量测定方法。采用Agilent Zorbax SB-Aq C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱; 0.05%磷酸 (A) 和甲醇 (B) 梯度洗脱; 流速1.0 mL/min; 检测波长310 nm和350 nm。木犀草素和毛蕊花糖苷分别在0.0341-0.8172 mg/mL (r2 = 0.9999)和0.0708-2.832 mg/mL (r2 = 0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为102.7%和98.3%。15批北刘寄奴药材中木犀草素和毛蕊花糖苷的含量差异明显。本文首次报道了北刘寄奴药材中毛蕊花糖苷的含量测定方法。     

抱茎苦荬菜药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的分离与含量测定

目的建立分离、测定抱茎苦荬菜药材中木犀草素7OβD葡萄糖苷的方法。方法采用醇提取、氯仿萃取与硅胶柱分离等手段来分离木犀草素7OβD葡萄糖苷;采用RP HPLC法进行含量测定,色谱条件为:Diamonsin C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以质量分数为0.2%的磷酸溶液甲醇(体积比为67∶33)为流动相,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL.min-1。结果木犀草素7OβD葡萄糖苷质量浓度在4.80~24.0 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为99.4%,相对标准差(RSD)为0.97%。结论本法适合测定抱茎苦荬菜药材中木犀草素7OβD葡萄糖苷的含量。     

HPLC法测定清热散结片中木犀草素的含量

目的 建立测定清热散结片中木犀草素的HPLC方法 .方法 采用Intertsil ODS-SP色谱柱(150×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(40:60),流速0.8mL·min-1,检测波长350nm.结果 木犀草素在0.09μg·mL-1~1.44μg·mL-1的浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),木犀草素平均回收率98.5%.结论 该方法 准确可靠,可用于清热散结片的质量控制.     

HPLC法测定莲须中木犀草素的含量

目的采用HPLC法测定莲须中木犀草素的含量。方法色谱柱:Phenomenex-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(55∶45);检测波长:350 nm;流速:1 mL/min;柱温:30℃。结果木犀草素在0.204～2.040μg之间线性关系良好,加样回收率为99.44%,RSD=0.82%(n=6)。结论该方法操作简便、准确,具有很好的重现性和稳定性,可以用于莲须的质量控制。