基于分子印迹技术的左旋延胡索乙素微球的制备及体外释药研究

目的:利用分子印迹技术制备左旋延胡索乙素(L-THP)微球。方法:以L-THP为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,使用沉淀聚合法制备L-THP微球,并考察该微球的吸附能力和在模拟胃液中的释药性能。结果:L-THP印迹微球能特异性地吸附L-THP,最大吸附量可达1.97μmol/g,分子印迹聚合物在模拟胃液中5 h内表现出明显的药物缓释能力。结论:L-THP印迹微球对L-THP具有良好的吸附能力和一定的缓释能力。     

缬沙坦分子印迹聚合物的制备条件研究

目的:优选制备缬沙坦分子印迹聚合物的实验条件。方法:以缬沙坦(Valsartan)为模板分子,分别以甲基丙烯酸(MAA),丙烯酰胺(AA),2-乙烯基吡啶(2-VPY),4-乙烯基吡啶(4-VPY)为功能单体,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA),三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯(TRIM)为交联剂,以乙腈为溶剂进行聚合物的制备,通过结合能力实验考察不同条件制备的聚合物对缬沙坦的印迹效率。结果:以2-乙烯基吡啶(2-VPY)为功能单体、以乙腈为溶剂、以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂制备所得到的聚合物对缬沙坦有较好的结合性能。结论:采用优选出的条件所制备的缬沙坦分子印迹聚合物对缬沙坦具有良好的吸附性能。     

新型介孔分子筛黄芩苷表面分子印迹聚合物的制备及评价

以介孔分子筛MCM-41为基质,黄芩苷(BA)为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,乙醇为溶剂,在偶氮二异丁腈(AIBN)的引发下进行热聚合,合成一种具有选择性识别黄芩苷的表面分子印迹聚合物.采用傅立叶红外光谱(IR)和透射电镜(TEM)对印迹聚合物的形态和结构进行表征,通过动态吸附和静态吸附实验研究了印迹聚合物的吸附能力.结果表明,成功合成的黄芩苷表面分子印迹聚合物仍然保留了MCM-41的介孔结构,并且对黄芩苷具有良好的吸附能力,为从天然药物黄芩中高效分离富集黄芩苷提供一种新材料.     

均匀设计法优化长春碱分子印迹聚合物的制备工艺

目的:优化长春碱分子印迹聚合物的制备工艺。方法:采用均匀设计法,考察因素包括功能单体甲基丙烯酸(MAA)的用量、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)的用量以及致孔剂(溶剂),评价指标为对模板分子长春碱(VLB)的吸附率。结果:当VLB用量为0.1 mmol时,MAA和EDMA的用量分别为0.4 mmol、1.6 mmol,致孔剂为乙腈,在此条件下制备的长春碱分子印迹聚合物,对长春碱的吸附率为88.20%。并采用红外光谱、扫描电镜对聚合物结构进行表征。结论:用均匀设计法优化聚合反应的过程参数,方法可行,结果可靠,制备的聚合物对模板分子VLB表现出特异的亲和性。     

黄芩苷分子印迹聚合物制备及其机制分析

目的:采用沉淀聚合法制备黄芩苷分子印迹聚合物并评价其性能。方法:以黄芩苷为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二乙丁腈为引发剂,采用沉淀聚合法制备黄芩苷分子印迹聚合物。用透射电镜和红外光谱分别对聚合物形态和结构进行表征分析。用静态吸附、动态吸附及选择性试验考察聚合物对模板分子吸附性。结果:使用沉淀聚合法得到的分子印迹聚合物具有较好的分散性,形态均匀,粒径分布较好,并且对黄芩苷具有较高的吸附量、较快的吸附速率和高度的选择性。结论:黄芩苷分子印迹聚合物为从黄芩中高效分离活性成分黄芩苷提供新方法。     

硅胶表面高良姜素分子印迹聚合物的制备及其吸附性能

目的利用表面分子印迹技术制备硅胶表面高良姜素分子印迹聚合物(MIP)。方法采用(3-氨丙基)三甲氧基硅烷对硅胶进行改性,并以改性硅胶为载体,高良姜素为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,N,N′-亚甲基二丙烯酰胺(MBA)为交联剂,在优化实验条件下利用表面接枝聚合法合成高良姜素表面分子印迹聚合物(MIP)。采用红外光谱、扫描电镜对聚合物进行表征,静态吸附及竞争性吸附研究聚合物的吸附性能。结果最佳制备条件为高良姜素与MAA的物质的量比为1∶4,MAA与MBA的物质的量比为1∶7,反应温度40℃,反应时间12 h。红外光谱和扫描电镜结果显示,印迹聚合物成功接枝到硅胶表面上并出现了对高良姜素分子产生选择性识别的孔穴和位点。吸附实验表明,该MIP对高良姜素分子具有特异的识别性和较好的亲和性,相对于对照物灯盏花素和木犀草素,MIP对高良姜素的选择性系数分别为11.2和5.3。结论 MIP对高良姜素识别性好、选择性强,为中药中黄酮类化合物的分离、提取提供了一种新方法。     

硅胶表面延胡索乙素分子印迹聚合物的合成、表征及性能研究

目的:利用分子印迹技术制备硅胶表面延胡索乙素分子印迹聚合物。方法:以硅胶为载体并对其表面改性,延胡索乙素为模板分子,用表面接枝共聚印迹法制备硅胶表面延胡索乙素分子印迹聚合物;对所用功能单体和溶剂进行筛选;借助红外、扫描电镜对聚合物进行表征和评价,并对其吸附性能进行研究。结果:通过试验确定甲基丙烯酸为功能单体、乙腈为溶剂,硅胶表面延胡索乙素分子印迹聚合物对延胡索乙素平衡吸附量可达0.6mmol/g。结论:延胡索乙素硅胶表面分子印迹聚合物对延胡索乙素具有良好吸附性能。     

截短侧耳素分子印记聚合物吸附性能的初步研究

目的探索人工模拟截短侧耳素分子生物受体的合成方法。方法利用分子印记聚合技术,采用凝胶法,以丙烯酰胺为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,初步制备了截短侧耳素的分子印迹聚合物;利用紫外光谱扫描法,测定其吸附溶液的光吸收度,对印迹聚合物的吸附特性进行了表征,同时也考察了不同单体用量对所制备的分子印迹聚合物的吸附性能的影响。结果与结论实验表明,制备的分子印迹聚合物对模板分子截短侧耳素吸附作用比无模板的聚合功能单体的吸附作用相对高26%~38%,说明制备的分子印迹聚合物有一定的吸附选择性,具备一定的分子受体特征。     

以水杨酸为假模板制备印迹聚合物对银杏酸的吸附性能研究

目的研究银杏酸吸附分离的新方法。方法采用分子印迹技术,以水杨酸为假模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,通过分子自组装印迹技术合成对银杏酸具有高吸附性的印迹聚合物,运用核磁共振氢谱、红外光谱分析研究聚合物的印迹机制,扫描电镜考察聚合物的结构表征,HPLC和紫外检测法监测聚合物对总银杏酸的吸附结合特性。结果加入模板分子合成分子印迹聚合物(MIP)具备更好的三维空间结构和吸附性能,其中模板分子与功能单体以非共价键结合。在银杏外种皮提取液中MIP对银杏酸的吸附率达到95.9%;根据Scatchard分析聚合物,存在2种不同的结合位点,其中高亲和力结合位点饱和结合位点数(Q_(max1))=30 mg/g;低亲和力结合位点饱和结合位点数(Q_(max2))=80 mg/g。聚合物的吸附动力学为准二级动力学吸附。结论以水杨酸为模板制备MIP对银杏酸有很强的吸附性能,在银杏酸的分离精制中具有很好的推广应用前景。     

花旗松素分子印迹聚合物合成条件优选及吸附能力的研究

目的优选合成花旗松素分子印迹聚合物的试验条件。方法采用分子印迹技术,花旗松素(Taxifolin)作为模板分子,分别以2-(三氟甲基)丙烯酸、丙烯酰胺(AA)、2-乙烯基吡啶(2-VPY)、4-乙烯基吡啶(4-VPY)为反应体系中的功能单体,有机溶剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯(TRIM)作为交联剂,偶氮二异丁氰(AIBN)为引发剂,四氢呋喃(THF)为致孔剂,通过热引发聚合成花旗松素分子印迹聚合物。采用动态结合能力试验,评估不同条件下制备的聚合物对花旗松素的结合性能。结果在功能单体为4-VPY、交联剂为EDMA,花旗松素与4-VPY的质量比为1∶3,4-VPY与EDMA的质量比为1∶3的条件下,制备得到的聚合物对花旗松素有较好的结合性能,结合量为17.84 mg·g~(-1)。结论在优选出的试验条件下合成的花旗松素分子印迹聚合物对花旗松素具有良好的吸附性能。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking