HPLC测定HX0969w原料药的含量及有关物质

目的 测定HX0969w原料药的含量及有关物质.方法 采用线性梯度洗脱法,色谱柱为Agilent Zorbax XDB C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相A为0.5％的碳酸氢铵,流动相B为乙腈,流速1 mL· min-1,检测波长260 nm.结果 HX0969w和丙泊酚的线性范围分别为:1227.0～19.2 μg· mL-1(r=0.9999)、97.7 ～3.1 μg·mL-1(r =0.9998);日内RSD分别为0.17％、0.20％;日间RSD分别为0.33％、0.42％.结论 所用方法简便、准确,适用于HX0969w原料药的含量测定及有关物质的检查.     

离子色谱法测定硫酸阿米卡星原料及其制剂的有关物质

目的:建立测定硫酸阿米卡星原料及其制剂有关物质的离子色谱方法。方法:采用Carbopac MA1(250 mm×4 mm)色谱柱,以去离子水为淋洗液A,400 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液B,梯度洗脱,流速:0.4 mL·min-1,柱温为35℃,安培检测器,工作电极为金电极(1 mm)。结果:阿米卡星在0.9～4.8μg·mL-1(r=0.9994)内线性关系良好,阿米卡星杂质A在1.0～8.1μg·mL-1(r=0.9994)内线性关系良好;阿米卡星与阿米卡星杂质A精密度(RSD)分别为1.8%及1.9%;检测限分别为3.6 ng及3.2 ng;供试品溶液在10 h内稳定性良好。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于硫酸阿米卡星原料及其制剂的有关物质测定。     

HPLC测定硫唑嘌呤中有关物质

目的建立用HPLC测定硫唑嘌呤中有关物质的测定方法。方法采用Phenomenex C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05%醋酸钠水溶液(18∶82),流速:1.2mL·min-1,检测波长240nm。结果在选定的色谱条件下,硫唑嘌呤与起始物料、中间体等有关物质完全分离;巯嘌呤在0.45～1.125μg·mL-1(r=0.9999),1-甲基-4-硝基-5-氯咪唑(硝化物)在0.3～0.75μg·mL-1(r=0.9999)内呈良好的线性关系;巯嘌呤和1-甲基-4-硝基-5-氯咪唑平均回收率(n=9)分别为100.1%和99.7%;检测限分别为3ng.mL-1和2ng·mL-1。结论本测定方法简便、准确、专属性好,可用于硫唑嘌呤的有关物质的测定。     

离子色谱法同时测定复方氯化钠注射液各组分的含量

目的:建立采用抑制型离子色谱法测定复方氯化钠注射液中氯化钠、氯化钾和氯化钙含量的方法。方法:色谱条件为IonPac CS 12A色谱柱(4 mm×250 mm),淋洗液为25 mmol.L-1甲烷磺酸溶液,流量1.0 mL.min-1;抑制器为CSRS 3004 mmself-Regenerating Suppressor;抑制电流90 mA;电导检测器。结果:氯化钠、氯化钾和氯化钙线性范围分别为2.25～225μg.mL-1(r=0.9999)、1.71～171μg.mL-1(r=0.9999)和1.47～147μg.mL-1(r=0.9999),回收率分别为100.8%、101.3%和99.1%。结论:本方法准确、简便,可用于复方氯化钠注射液的质量控制。     

HPLC法测定硫酸头孢匹罗的含量及有关物质

目的:建立硫酸头孢匹罗含量及其有关物质的HPLC检测方法.方法:采用Lichrospher-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为 0.03 mol·L-1磷酸二氢铵缓冲液(pH3.3)-乙腈(9:1),流量 1.0 mL·min-1,检测波长 270 nm.结果:硫酸头孢匹罗在149.1～347. 9 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),与中间体1、中间体2及副产物完全分离,中间体1和中间体2的最低检测浓度分别为 27.2 ng·mL-1、25.8 ng·mL-1.结论:本测定法简便快速,灵敏度高,准确可靠,可同时测定硫酸头孢匹罗的含量及有关物质.     

RP-HPLC法测定醋酸可的松滴眼液主药及有关物质的含量

目的:建立测定醋酸可的松滴眼液主药及有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱:Agilent C18,流动相:乙腈-水(36∶64),流速:1.1 mL.min-1,检测波长:254 nm,进样量:10μL。结果:醋酸可的松的有关物质检测浓度线性范围为1.0～20.0μg.mL-(1r=1.000 0),相应杂质限度范围为0.1%～2.0%,最低检测限为5 ng(0.05%);主药含量测定的检测浓度线性范围为41.9～168μg.mL-(1r=1.000 0),平均回收率为100.6%(RSD=0.7%)。结论:本方法准确、简便、快速,可满足醋酸可的松主药和有关物质含量测定的要求。     

HPLC法同时测定脂必妥片中3种Monacolin类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定脂必妥片中洛伐他汀、莫纳可林L和脱水洛伐他汀3种成分的含量。方法:采用AgilentZorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸(78:22)为流动相,流速:1.0 mL.m in-1,柱温:35℃,检测波长:238 nm。结果:洛伐他汀、莫纳可林L和脱水洛伐他汀的线性范围分别为4.18～20.88μg.mL-1(r=0.9998)、0.50～3.96μg.mL-1(r=0.9999)和1.30～6.50μg.mL-1(r=0.9999);加样回收率(n=9)分别为99.8%,99.5%,100.4%。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于脂必妥片中洛伐他汀、莫纳可林L和脱水洛伐他汀3种成分的含量测定。     

HPLC法测定盐酸苯达莫司汀含量及有关物质

目的:建立盐酸苯达莫司汀含量及有关物质的分析方法.方法:采用色谱柱:C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:十二烷基硫酸钠溶液(取十二烷基硫酸钠0.5 g置1000 mL水中使溶解,用磷酸调节pH值至4.0)-乙腈 (105∶95);检测波长:234 nm.结果:在选定的色谱条件下,有关物质与主药分离效果好,盐酸苯达莫司汀在84.91 μg～424.6 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999).结论:方法可用于盐酸苯达莫司汀含量及有关物质的测定.     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸溴己新的含量及有关物质

目的反相高效液相色谱法测定注射用盐酸溴己新含量及有关物质。方法采用SHIMADZU VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm),以甲醇∶乙腈(40∶60)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为249 nm,柱温为30℃。结果盐酸溴己新在20μg.mL-1~70μg.mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.0%~99.8%,RSD为0.55%~0.64%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于注射用盐酸溴己新的含量及有关物质的测定。     

HPLC测定甲钴胺的含量及其有关物质

目的 采用HPLC法测定甲钴胺的含量和有关物质.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.03 mol∶ L-1磷酸二氢钾溶液(用0.2 mol·L-1氢氧化钠或磷酸调pH4.5)-乙腈(84∶16),含量测定和有关物质的检测波长分别为266、342 nm.流速为1.0 mL·min-1.结果 甲钴胺峰的分离度良好,最低检测限为0.18 ng,甲钴胺的线性范围为3.94 ～ 5.92 μg∶ mL-1(r2=0.9999,n=5)和4.93 ～ 78.90 μg· mL-1(r2 =0.9994,n=5).结论 所用方法简便、准确、重复性好,可用于甲钴胺的含量和有关物质的测定.     

HPLC法测定尼莫地平软胶囊的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定尼莫地平软胶囊的有关物质及含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(35∶38∶27)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为235 nm。结果:尼莫地平和杂质A均在0.1～4.0μg.mL-1浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=1.0000),最低检出限均为0.4 ng。高、中、低3种浓度的平均回收率为99.6%,RSD为0.5%(n=9)。结论:该方法简便准确,重复性好,可用于尼莫地平软胶囊的有关物质和含量测定。     

HPLC法同时测定克霉唑片中多种有关物质

目的：建立HPLC法同时检测克霉唑片中多种有关物质。方法：采用InertSustain-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以磷酸二氢钾-四丁基硫酸氢铵溶液为流动相A、乙腈为流动相B,按梯度进行洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm。结果：克霉唑与有关物质A、B、E、F在该色谱条件下均完全分离,在0.08～3.03μg·mL-1浓度范围内克霉唑与峰面积线性关系良好（r=0.9998）;有关物质A在0.04～3.42μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.43%,RSD=1.72%（n=9）;有关物质E在0.42～3.58μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为100.10%,RSD=1.17%（n=9）。结论：HPLC方法准确、简便、快速,适用于同时测定克霉唑片中多种有关物质。     

HPLC法测定马来酸罗格列酮口腔喷雾剂的含量及有关物质

目的建立马来酸罗格列酮口腔喷雾剂含量测定及有关物质的HPLC方法。方法采用Kromasil-100 5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.01mol.L-1 NH4Ac溶液(冰醋酸调pH至6.0)(50∶50);检测波长为247nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为35℃;进样量20μL。结果马来酸罗格列酮在2.0～20.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%,RSD为0.5%,检测限为40ng.mL-1。结论该方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于马来酸罗格列酮含量测定和有关物质检查。     

反相高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量

目的:建立高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速1 mL·min-1,在215 nm波长处检测,分别用自身对照法和外标法计算硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量。结果:4批样品的最大单个杂质分别为0.5%,0.5%,0.3%,0.7%;杂质总量分别为1.0%,1.3%,0.8%,2.2%;有关物质线性范围为0.27～26.59μg·mL-1(r=0.9999);硝酸甘油含量线性范围为20.23～202.27μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率(n=9)为102.6%,最低检出限为0.61 ng。结论:实验证明该法准确可行,为硝酸甘油气雾剂质量标准修订提供了参考。     

HPLC法同时测定咖啡酸片的主药和有关物质含量

目的:建立同时测定咖啡酸片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamosil C18,流动相为甲醇-0.15%磷酸二氢钠缓冲液用磷酸调节pH值至4.0)=23∶77,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为323 nm。结果:咖啡酸检测浓度线性范围为5.038～100.76 μg·mL-1(r=0.999 7);平均回收率为99.04%,RSD=0.17%(n=9);有关物质各杂质与主峰之间的分离度良好,检测限和定量限分别为16.7、85.3 ng·mL-1。结论:本法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可有效控制咖啡酸片的质量。     

RP-HPLC同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Diamon-sil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～10 min,10%A→15%A;10～15 min,15%A→25%A;15～25 min,25%A→28%A;25～35 min,28%A→35%A),柱温35℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,进样量20μL。结果:绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分质量浓度分别在2.80～28.0μg.mL-1(r=0.9992)、25.71～257.1μg.mL-1(r=0.9994)、0.71～7.1μg.mL-1(r=0.9995)、0.81～8.1μg.mL-1(r=0.9990)、0.50～5.0μg.mL-1(r=0.9992)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均回收率(n=9)分别为100.0%,99.0%,99.0%,99.9%,99.4%。结论:所建立的高效液相色谱测定法简便、准确,重复性好,专属性强,可用于大卫颗粒的含量测定质量控制。     

HPLC法测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质

目的:建立盐酸依匹斯汀胶囊含量和有关物质的HPLC测定方法。方法:采用ZORBAX SB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钠6.8 g,溶解于1000 mL水中,精密加三乙胺3 mL,摇匀,用磷酸调pH至4.5±0.1)(35∶65);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:在该选定色谱条件下,主峰与有关物质峰分离度良好,盐酸依匹斯汀在147.0～239.4μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.8%(n=9);检测限为0.5 ng。结论:该方法专属、灵敏、简便,可用于测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质。     

HPLC法测定多潘立酮口服混悬液的含量及有关物质

目的:用高效液相色谱法测定多潘立酮口服混悬液的含量及有关物质.方法:采用C18柱;流动相为0.5％醋酸胺溶液-甲醇(40:60);检测波长280nm.用外标法测定含量,不加校正因子的自身对照法测定有关物质.结果:有关物质浓度在0.623μg～1.870 μg·mL-1,含量测定浓度在49.86～149.58μg·mL-...     

HPLC法测定吲哚美辛片含量及有关物质

目的 建立吲哚美辛片含量及有关物质的测定方法.方法 采用HPLC法,乙腈-0.1mol·L-1冰醋酸(55∶45)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为228nm.结果 在该色谱条件下,吲哚美辛与有关物质分离良好;吲哚美辛在20.192～504.800μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);平均回收率为99.96％,RSD=1.26％(n=6).结论 该方法简便、重复性好,可用于本品的含量测定及有关物质检查.