南通市售水产品重金属污染调查

为了解南通市售水产品重金属污染情况,笔者于2006-2011年在全市8个县(区)的食品批发市场、超市、农贸市场采集水产品(鱼类、贝类、甲壳类)共121份样品进行铅、镉、汞含量测定.按照GB/T5009.12-2003石墨炉原子吸收光谱法测定铅,检出限为0.005 mg/kg;按照GB/T 5009.15-2003石墨炉原子吸收光谱法测定镉,检出限为0.1 μg/kg;按照GB/T 5009.17-2003原子荧光光谱分析法测定汞,检出限为0.15 μg/kg.按照CB 2762-2005《食品中污染物限量》对检测结果进行评定.国家标准中,鱼类:铅≤0.5 mg/kg,镉≤0.1 mg/kg;贝类铅、镉均≤1.0 mg/kg;甲壳类铅、镉均≤0.5 mg/kg;水产品甲基汞≤0.5mg/kg.结果显示,水产品中铅含量的范围为＜0.005～0.920 mg/kg,均值为0.077 mg/kg;镉含量的范围为＜0.000 1～1.480 mg/kg,均值为0.167 mg/kg.     

浙江省7种海水产品甲醛本底含量动态研究

目的了解海水产品甲醛本底含量及动态变化,为制定海水产品甲醛限量标准提供依据。方法在浙江省宁波、台州和温州三地采集7种海水产品共203份样品,对不同储存时段、不同地域和不同品种的海水产品测定甲醛含量并分析。结果龙头鱼(整鱼)在4℃储存下不同储存时段的甲醛含量总体检测值为10.40~223.80mg/kg,中位数为68.05 mg/kg;在活体或冰鲜状态时甲醛检测值为(49.19±22.86)mg/kg,至120 h达到最高,为(102.96±60.01)mg/kg。黄鱼、带鱼、墨鱼、章鱼、鱿鱼和虾6种海水产品第三时段甲醛含量最高,为(1.79±0.94)mg/kg。宁波地区龙头鱼样品甲醛含量明显高于温州地区和台州地区(P0.05);温州地区黄鱼、鱿鱼、墨鱼和虾4种海水产品甲醛含量高于宁波地区和台州地区(P0.05)。控制地域因素后,墨鱼第一时段甲醛含量(2.48±1.34)mg/kg高于其他5种海水产品(P0.05),章鱼甲醛含量最低(0.37±0.45)mg/kg。结论 7种海水产品有一定含量的甲醛本底值,且不同地域、不同品种和不同储存时间的样品甲醛含量不同。     

2011年滨州市水产品中甲醛含量状况调查

[目的]了解滨州市水产品中甲醛含量状况。[方法]2011年8～9月,对滨州市超市、农贸市场的水产品进行甲醛含量调查。[结果]水产干品及加工品中大部分样品的甲醛含量合格(在10mg/kg以下),合格率为78.95%,甲醛含量最高的样品为鱿鱼丝80.6mg/kg,超标8倍;鲜冻类产品中甲醛含量合格率为55.71%,部分样品中甲醛含量超标严重,如银鱼中甲醛含量最高为1 023.8mg/kg,超标100多倍,水产干品及加工品鲜冻类产品合格率差异有统计学意义(P<0.05)。农贸市场的水产品合格率为57.85%,大型超市的为80.95%(P<0.05);散装水产品的为60.91%,预包装产品的为88.89%(P<0.05)。[结论]滨州市水产类产品中甲醛含量状况令人担忧,需要进一步加强监测、监督。     

甲醛和苯联合染毒对雄性小鼠睾丸的毒性作用

目的 研究甲醛和苯联合染毒对雄性小鼠睾丸组织的毒性作用,为综合评价甲醛和苯的安全性提供科学依据.方法 选用78只健康清洁级昆明种纯系雄性小鼠为研究对象,按染毒剂量分为低(0.2 mg/kg)、中(2 mg/kg)、高(20 mg/kg)剂量甲醛组,以生理盐水为阴性对照组;低(100.0mg/kg)、中(200.0mg/kg)、高(400.0mg/kg)剂量苯组,以花生油为阴性对照组;低(0.1 mg/kg甲醛 50.0 mg/kg苯)、中(1 mg/kg甲醛 100.0 mg/kg苯)、高(10 mg/kg甲醛 200.0 mg/kg苯)剂量联合染毒组,以生理盐水 花生油为阴性对照组;以环磷酰胺(40 mg/kg)为阳性对照组.采用腹腔注射染毒,注射容量为0.01 ml/g,每日1次,连续5 d.染毒结束次日,处死小鼠,测定睾丸组织中超氧化物歧化酶(SOD)活力、丙二醛(MDA)、Cu、Zn含量.结果 甲醛、苯单独染毒组及联合染毒组的SOD活力、Cu、Zn含量均低于其阴性对照组,且随染毒剂量的升高而下降;MDA含量均高于其阴性对照组,且随染毒剂量的升高而上升.联合染毒组染毒剂量与SOD活力呈负相关(r=-0.967,P＜0.01),与MDA含量呈正相关(r=0.941,P＜0.01).与甲醛、苯单独染毒比较,联合染毒组SOD活力、Cu、Zn含量呈下降趋势,MDA含量呈升高趋势.结论 甲醛和苯联合染毒对小鼠睾丸组织的毒性作用大于甲醛、苯单独染毒时的作用;二者对小鼠睾丸组织的联合毒性作用可能具有协同作用.     

水产品中甲醛的柱后衍生-高效液相色谱测定法

目的建立一种水产品中甲醛柱后衍生-高效液相色谱荧光检测的分析方法。方法样品经过三氯乙酸超声提取后,过滤进样,经反相ODS-C_(18)柱分离,在衍生池温度为100℃条件下,与0.05 mol/L乙酰丙酮、0.81 mol/L乙酸铵进行衍生,荧光检测器检测,外标法定量。结果甲醛质量浓度在0.025~10.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg,加标回收率为84%~95%。与水蒸气蒸馏-分光光度法比较,差异无统计学意义。结论方法前处理简单,干扰少,检出限低,适用于水产品中甲醛含量的测定。     

水产品中甲醛的酚试剂分光光度检测法

目的建立水产品中甲醛的酚试剂(MBTH)分光光度检测法。方法水产品中甲醛特异性地与酚试剂发生反应,生成的吖嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色化合物,采用分光光度法进行检测。结果甲醛在0.054~20.0 mg/kg范围内线性良好(r=0.999 2),方法的检出限为0.054 mg/kg,RSD2.5%,加标回收率96.9%。结论该方法简便快速,结果准确可靠,适用于水产品中甲醛的检测。     

广州市番禺区水产品及水发产品中甲醛含量调查

目的了解番禺区水产品及水发产品中甲醛的含量。方法随机从番禺区的水产批发市场、零售市场和餐饮单位采集各类水产品及水发产品样品，采用乙酰丙酮比色法进行检测。结果73份水产品中，10～100mg／kg的样品有12份，占16．4％；100mg／kg以上的样品有3份，占4．1％。九肚鱼和白饭鱼的甲醛平均值较高，最高值达301mg/kg；各类水发产品甲醛平均值均超过为100mg／kg，最高值达344．9mg/kg。水产品浸泡水甲醛平均含量为45．1mg／kg，其中自饭鱼浸泡水甲醛平均含量为67．2mg/kg。水发产品搜泡水甲醛平均含量为108．9mg／kg，其中牛柏叶浸泡水平均甲醛含量为124．6m以g。结论番禺区市售水产品和水发产品均存在添加甲醛的情况，尤其是水发产品违法添加甲醛较为突出，建议继续加强对水发产品甲醛含量监测，加大监管力度。加强对水产品甲醛本底含量的研究，制定相关标准，为落实水产品安全管理提供依据。     

柱前衍生—高效液相色谱法测定水产品中甲醛含量的研究

目的:为了加强对水产品(包括鲜活水产品、水发水产品、干制水产品等)的质量监管,建立一种柱前衍生—高效液相色谱分析的方法测定水产品中的甲醛含量,并对可能影响检测结果的各因素进行研究,使实验中各条件达到最优化。方法:用水蒸汽蒸馏法分离出样品中的甲醛,再采用2,4-二硝基苯肼在酸性介质中对甲醛进行衍生化处理,衍生化产物再进行高效液相色谱法分析,并对色谱分离和柱前衍生条件进行了优化。结果:该方法线性关系良好,线性范围为0.05～40.0 mg/L,线性相关系数为0.9999,实验平均回收率在94.0%～103.1%之间,RSD小于1.0%,方法检出限为0.01 mg/L(S/N=3)。结论:方法线性关系良好,灵敏度高,精密度高,是检测水产品中甲醛含量的一种可靠、准确的分析方法。     

水产品中稀土元素的测定与含量调查

目的建立水产品中稀土元素(REEs)的测定方法,了解市售水产品中稀土元素的含量及分布特点,为其风险监测和相关标准的制定提供依据。方法 2014年-2015年在杭州市场采集6类水产品共326份样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果市售水产品中稀土元素总量及稀土元素氧化物总量的平均值分别为0.112 2 mg/kg、0.136 5 mg/kg,中位值分别为0.007 8 mg/kg、0.010 8 mg/kg,最大值分别为3.102 7 mg/kg、3.733 4 mg/kg,平均含量高于谷物、鲜肉等食品,部分样品明显高于蔬菜、皮蛋等多种食品。此外,其富集呈较明显的正相关,且含量差异较大。双壳类水产品显著高于其他样品,其次为头足类海水甲壳类淡水甲壳类海水鱼类淡水鱼类。Ce、La、Nd、Y、Sc等为其主要的稀土元素。结论该测定方法准确、灵敏。杭州市售水产品中稀土元素的总体含量较低,但部分水产品中的稀土元素含量较高,不可忽视长期摄入双壳类等水产品引起的健康风险。     

自动顶空-气相色谱法测定猪肉和火腿中三甲胺的含量

目的建立快速、准确测定猪肉及火腿中三甲胺含量的自动顶空气相色谱检测方法。方法样品经5%三氯乙酸溶液提取,Na OH水解,利用自动顶空-气相色谱对样品中三甲胺含量进行测定。结果三甲胺在0.99 mg/L~49.5 mg/L浓度范围呈良好的线性关系(R2=0.999 5),样品加标的平均回收率为96.77%~104.20%,相对标准偏差为3.51%~3.86%(n=6),检出限为0.5 mg/kg。结论方法前处理简单快速,具有较高的灵敏度,回收率和重现性良好,适用于肉类中三甲胺含量的测定。     

鱿鱼及制品中甲醛来源与产生规律探索

甲醛是一种生物细胞毒性物质,对生物细胞膜造成不可逆的蛋白凝固变性损伤作用,使生物细胞发生死亡.一些不法分子在食品保鲜、加工过程中,添加甲醛作为保鲜防腐剂,制造有毒有害食品,近年来经常被有关执法部门查获.由于甲醛毒性强,对人体健康危害大,我国食品卫生标准规定甲醛和甲醛化合物不能作为食品添加剂应用于食品,农业部标准NY/5073-2001《无公害食品、水产品》则规定水产品甲醛的含量要小于10.0mg/kg.然而,近年来,对鱿鱼及其制品的监督检查中,经常检出其含有一定量的甲醛,据国外资料报道,一些水产品能自然产生甲醛,而国内未见鱿鱼甲醛来源与产生规律相关文献报道.为此,从2003年起对鱿鱼及其制品中甲醛的来源与产生规律进行了调查与探索.     

柱前紫外衍生-高效液相色谱法快速测定水产品和水发食品中的甲醛

目的建立水产品和水发食品中甲醛的乙酰乙酸乙酯柱前紫外衍生-高效液相色谱快速测定方法。方法样品经研磨匀浆后,用水浸泡提取。离心后,取上清液与乙酰乙酸乙酯在乙酸铵介质(pH=6.0)中快速反应生成具有紫外吸收的衍生物,以C18柱为分离柱,甲醇-水为流动相,以紫外检测器在375 nm波长处检测,标准曲线法定量。结果在0.01~10.00μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限和定量限分别为0.0015μg/ml(S/N=3)和0.005μg/ml(S/N=10),方法加标回收率范围为83.2%~99.6%,相对标准偏差范围为4.55%~6.24%。用本法对水发食品、水产品和血旺等样品中的甲醛进行了测定,其中13个样品检出甲醛,含量范围为2.99~11.40 mg/kg。结论该方法操作简单、快速、灵敏、准确,可用于水产品和水发食品中甲醛的快速测定。     

2011-2013年四川省广汉市农村土壤中铅和镉含量监测结果

目的了解四川省广汉市农村土壤中铅、镉污染情况,为治理污染提供科学依据。方法按照四川省农村环境卫生监测项目技术方案要求和《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(GB/T17141-1997),2011-2013年对广汉市5个乡镇20个行政村的60份农田土壤进行检测,并依据《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)中二级标准进行评价。结果广汉市农村土壤中铅含量在10.51~55.88 mg/kg之间,平均值为25.11mg/kg,铅含量达到二级合格率为100%;镉含量在0.16~0.85 mg/kg之间,平均值为0.49mg/kg,镉含量二级合格率为61.66%。结论广汉市土壤中镉污染情况较为严重,应加强土壤中镉污染监测和综合治理。     

甲醛检测管测定水产品和水发产品中的甲醛

[目的]证实甲醛检测管在检测水产品和水发产品中甲醛的可靠性,达到现场应用的目的. [方法]甲醛检测管法与卫生部推荐的乙酰丙酮法. [结果]甲醛检测管测定甲醛含量10 mg/kg以上,阳性检出率100%,重复率100%,与乙酰丙酮法对比,符合率为100%. [结论]甲醛检测管适合现场检测以及大批样品的筛选检测.     

气相色谱-质谱法测定芹菜中毒死蜱的不确定度分析

目的 测定芹菜中的毒死蜱残留,通过建立数学模型,对测定过程不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,合成不确定度及扩展不确定度来反映实验室的技术和设备水平。 方法 采用《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定气相色谱-质谱法》(GB/T 23200.8-2016)对芹菜中的毒死蜱含量进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)计算不确定度。 结果 试验数据计算得到毒死蜱含量为0.206 mg/kg,扩展不确定度为:U=2×u(w)=0.034 mg/kg,毒死蜱含量测定表示为:W=(0.206±0.034)mg/kg,k=2。 结论 采用该方法时,标准曲线拟合所引入的不确定度较大。为了数据的准确性,可以选取高精度的容量器降低不确定度。     

高效液相色谱法测定动物血制品中的甲醛含量

目的建立高效液相色谱法测定动物血制品中甲醛含量的方法。方法样品用水提取,提取液以2,4-二硝基苯肼(DNPH)为衍生液进行反应后注入高效液相色谱仪,以二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果甲醛在1.7mg/kg~13.3mg/kg的浓度范围内线性良好,相关系数r=0.999 8。样品检出限0.5mg/kg,定量限1.7mg/kg;样品加标回收率为96.4%~102.0%,相对标准偏差为2.1%~4.9%。结论本方法简便快捷、灵敏准确,能够满足动物血制品中甲醛测定的要求。     

2014—2018年安徽省部分豆类及豆制品中硼含量

目的调查安徽省部分豆类及豆制品中硼本底含量范围。方法选取2014-2018年安徽省具有代表性的豆类(黄豆、绿豆和红豆)及豆制品[腐竹、千张和其他(豆皮、粉皮等)]样品,按照《2014年国家食品安全风险监测工作手册(食品中硼的电感耦合等离子体质谱法标准操作程序)》和GB 5009.275-2016《食品中硼酸的测定》对所有样品中的硼和硼酸(硼砂)含量进行测定。结果豆类样品硼检出率为83.2%(159/191),硼含量的四分位数值(P25、P50、P75)和最大值分别为22.10、22.90、27.34和40.90 mg/kg;3种豆类中硼含量差异无统计学意义;豆类中硼含量的95%可信区间为5.52~34.24 mg/kg。豆制品硼检出率为84.5%(328/388),豆制品硼含量的四分位数值和最大值分别为5.99、20.07、38.25和51.47 mg/kg,3种豆制品中硼含量差异无统计学意义;豆制品中硼含量的95%可信区间为4.83~43.68 mg/kg;不同地区(皖南、皖北)豆类和豆制品中硼含量相比,差异均无统计学意义。结论安徽省豆类中硼含量为5.52~34.24 mg/kg,豆制品中硼含量为4.83~43.68 mg/kg。     

2012年江苏省水产品甲基汞污染监测结果分析

目的了解江苏省在售水产品甲基汞污染现状,为居民饮食安全提供指导。方法依据卫生部食品污染物监测计划,2012年采集样品181份,采用液相色谱-原子荧光联用方法进行检测。结果江苏省在售水产品甲基汞的含量范围<0.203mg/kg,均未超过评价标准,合格率100%;各省辖市均值含量范围为0.008⁰.054mg/kg,徐州市样品含量较高。常见水产品中银鳕鱼和带鱼的甲基汞含量明显高于其他水产品,分别为0.0500.054mg/kg,徐州市样品含量较高。常见水产品中银鳕鱼和带鱼的甲基汞含量明显高于其他水产品,分别为0.050⁰.203mg/kg、0.0150.203mg/kg、0.015⁰.134mg/kg,均值分别为0.104、0.052mg/kg。结论甲基汞污染普遍存在,尚在允许范围之内,不同种类的水产品污染程度不同。建议扩大检测水产品种类的范围,建立更加完备的水产品中甲基汞含量的检测项目。     

毕节臭豆腐中挥发性盐基氮含量调查

[目的]了解毕节臭豆腐生、熟品中挥发性盐基氮的含量,为制定卫生标准提供依据. [方法]分别在贵阳市城区5个方位毕节臭豆腐销售点进行采样,按GB/T 5009.44-2003对样品中挥发性盐基氮含量进行测定分析.[结果]生样挥发性盐基氮含量为(81.03±77.52)mg/100 g,以<鲜、冻动物性水产品卫生标准>GB2733-2005鱼等水产品的合格标准≤30 mg/100 g为参考,合格率为36%;熟样挥发性盐基氮含量为(25.96±33.81)mg/100 g,以<蛋制品卫生标准>GB2749-2003咸蛋的合格标准≤10 mg/100 g为参考,合格率为48%. [结论]毕节臭豆腐中挥发性盐基氮含量参考相应标准合格率均较低,建议制定地方及国家标准.     

空气中微量甲醛测定方法的探讨

各种装修材料的相继使用,居室空气中甲醛等化学污染物浓度比装修前有显著增高,居室空气污染已成为不可忽视的公共卫生问题。我们特对空气中甲醛的采样和检测方法进行了探讨,并与CB/T5009.61-96方法中甲醛含量的测定方法进行了比较,发现酚试剂比色法在测定微量甲醛时优于国标法GB/T5009.61-96,现报告如下。材料与方法1．测定原理甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离子氧化形成蓝色化合物,其颜色的深浅与甲醛含量成正比,与标准比较定量。该方法最低检出浓度为0.026mg/m~3。