HPLC法测定盐酸奈必洛尔片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔片中主药含量的方法。方法:色谱柱为XTerra RP18,流动相为甲醇-0.03mo·lL-1磷酸二氢钾(0.68∶0.32),流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为30℃。结果:盐酸奈必洛尔检测浓度线性范围为15.24～55.88μg·mL-1(r=0.9999,n=5);平均回收率为100.3%,RSD=0.74%(n=6)。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于盐酸奈必洛尔片中主药的含量测定。     

HPLC法测定卡托普利缓释片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定卡托普利缓释片中主药含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-0·05%磷酸水溶液(60∶40),检测波长为220nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:卡托普利进样量的线性范围为2·2443~14·962μg(r=0·9992);平均回收率为99·94%(RSD=0·1%)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂中主药的含量测定。     

HPLC法测定山奈酚胃漂浮缓释片中主药含量

目的:建立高效液相色谱法测定山奈酚胃漂浮缓释片中主药含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS C18,流动相为甲醇-0.4%醋酸溶液(48∶52),流速为0.8mL·min-1,检测波长为360nm,柱温为45℃。结果:山奈酚检测浓度线性范围为5.0～40.0μg·mL-1(r=0.9997);方法回收率为100.29%,RSD=1.77%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确、专属性强,可用于山奈酚胃漂浮缓释片中主药含量的测定。     

HPLC法测定左炔诺孕酮片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定左炔诺孕酮片中主药含量的方法。方法:色谱柱为Agilent Extend C18,流动相为水-乙腈-甲醇(55∶45∶5),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为240nm,以外标法进行测定。结果:左炔诺孕酮检测浓度线性范围为3.5～55.6μg·mL-1(r=0.9996),低、中、高3个浓度的平均回收率分别为100.8%、99.7%、98.8%,RSD分别为0.97%、0.92%、0.91%。结论:该方法简便、准确、可靠,适用于左炔诺孕酮片中主药的含量测定。     

高效液相色谱法测定氟康唑胶囊中主药及有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定氟康唑胶囊中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为SpherisorbC18,流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(55∶45),检测波长为260nm,流速为1·0ml/min,柱温为室温。结果:样品中主药与有关物质分离良好,且3批样品中有关物质总含量均低于1·0%;氟康唑检测浓度在0·05~0·25mg/ml浓度范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9999),平均回收率为99·8%(RSD=0·49%)。结论:本方法操作方便、结果准确、专属性强、重现性好,可用于氟康唑胶囊的含量测定及有关物质的检查。     

HPLC法测定注射用前列地尔中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用前列地尔中有关物质前列腺素A1、前列腺素B1含量的方法。方法:色谱柱为Alltech AlltimaC18,流动相为磷酸盐缓冲液(pH=6.3)-乙腈-甲醇(70∶25∶5),检测波长为196nm,流速为1.5mL·min-1,柱温为室温,进样量为20μL。结果:前列腺素A1、前列腺素B1与主药及其它杂质分离良好,二者检测浓度线性范围分别为0.175～19.00(r=0.9997)、0.23～19.90μg·mL-1(r=0.9992);3批样品中前列腺素A1含量分别为4.7%、4.9%、4.3%,前列腺素B1含量分别为0.6%、0.8%、0.5%。结论:本方法操作简便,专属性强,可用于该制剂中有关物质的含量测定。     

HPLC法同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药的含量

目的:建立同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intersil C18,流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH6.0)=58∶22∶20,检测波长为265nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1。结果:钙泊三醇与倍他米松可完全分离,二者检测浓度线性范围分别为1.25～3.75、12.5～37.5μg·mL-1(r=0.9999、0.9990),平均加样回收率分别为100.4%(RSD=0.75%,n=9)和100.8%(RSD=0.63%,n=9)。结论:该方法灵敏、精密度高、回收率好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定注射用兰索拉唑中主药及有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用兰索拉唑中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Shim-packC18,流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(620∶380∶5∶1·5),流速为1mL·min-1,检测波长为284nm,进样量为20μL。结果:兰索拉唑检测浓度的线性范围为16~320μg·mL-l(r=0·9999);平均回收率为100·0%(RSD=1·08%,n=9);有关物质含量均为0·147%。结论:该方法简便、快速、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定施普睿达原料药中主药的含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定施普睿达原料药中主药含量的方法。方法:色谱柱为SunFireTMRPC18,流动相为磷酸盐缓冲溶液-乙腈(9∶1,V/V),流速为1mL·min-1,检测波长为220nm,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:施普睿达检测浓度线性范围为0.004～0.5mg·mL-1(R2=0.9999),平均加样回收率为100.0%(n=9),RSD=0.23%(n=6)。结论:该方法系统适用性好、简便、准确可靠、重复性好,适合施普睿达的含量测定。     

高效液相色谱法测定巴柳氮片中主药的含量及检查有关物质

目的:建立以高效液相色谱法测定巴柳氮片中主药含量及检查有关物质的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0·1mol/L磷酸二氢胺-乙腈(82∶18),流速为1·0ml/min,检测波长为360nm,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:巴柳氮与有关物质可完全分离,其检测浓度在20·0~150·0μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9999);平均回收率为99·6%(RSD=1·19%)。结论:本方法简便、快速、准确、专属性强、重现性好,且辅料对主药测定无干扰,可用于巴柳氮片的含量测定与有关物质检查。     

顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法,测定异丙托溴铵中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲苯等7种有机溶剂残留量。方法：色谱柱：DM-624（聚乙二醇PEG-20M）毛细管柱（30．0m×O．53mm,3．00μm）;载气：氮气,流速为2．0mL·min-1;柱温：程序升温,初始温度为40℃,保持5min然后以6℃·min-1升温到150℃,再以50℃·min-1升温到230℃,保持3min;检测器：氢火焰离子化检测器,温度为250℃;进样口温度：240℃;顶空进样量：1．0mL。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷和甲苯分别在15．02－900．92mg·L-1（r=0．9999）、21．03—1262．00mg·L-1（r=0．9999）、21．30-1278．16mg·L-1（r=0．9999）、7．80-468．25mg·L-1（r=0．9998）、22．22-1332．97mg·L-1（r=0．9999）、0．31－18．79mg·L-1（r=0．9992）和3．48－209．02mg·L-1（r=0．9998）范围内线性关系良好．平均回收率分别为98．1％（RSD=0．19％）、100．1％（RSD=1．08％）、101．4％（RSD=1．03％）、98．1％（RSD=0．40％）、98．1％（RSD=1．55％）、98.9％（RSD=3．08％）和101．8％（RSD=2．12％）。结论：该方法简便、灵敏、重复性好,结果准确,适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测。     

HPLC法测定烟酸占替诺氯化钠注射液中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定烟酸占替诺氯化钠注射液中烟酸占替诺含量的方法。方法:色谱柱为Dikma DiamonsilC18,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(12∶88∶0.25∶0.1),检测波长为267nm,流速为0.8mL·min-1,进样量为20μL,柱温为室温。结果:烟酸占替诺检测浓度的线性范围为30.4～182.4μg.mL-1(r=0.9991);平均回收率为100.6%,RSD=0.07%。结论:本方法准确、快速、专属性好,可用于该制剂中主药的含量测定。     

HPLC-MS法测定茄尼醇提取物中主成分及有关杂质含量

目的:建立以高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用法测定茄尼醇提取物中茄尼醇及其有关杂质含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-乙醇(50∶50),流速为0.5mL·min-1,柱温为25℃;大气压化学电离源为负离子模式,检测器电压为1.6kV,加热模块温度为200℃,曲形脱溶剂装置温度为250℃,干燥气流速为2.5L·min-1,全扫描质核比范围为m/z150～800。结果:茄尼醇检测浓度的线性范围为0.006～114.0μg·mL-1(r=0.9998);平均加样回收率为99.3%(RSD=1.6%,n=3)。结论:本方法简便快速、灵敏准确,可用于茄尼醇提取物中主成分及有关杂质的含量测定。     

RP-HPLC法测定降血压肽/聚乳酸-羟基乙酸微球中主药含量及包封率

目的:建立测定降血压肽(AHP)/聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)微球中AHP含量和包封率的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法:样品经二氯甲烷破坏并用水萃取后进行测定。反相色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-水(含0.05%三氟乙峰酸)均=得1到7∶很83好,流的速分为离1,.0A mHPL.检m测in浓-1,度柱线温性为范30围℃为,2检5～测6波25长μ为g.1m9L9-n(1mr,=进0样.99量9为9),2平0μ均L回。收结率果为:在9此8.7色8%谱,条日件内下和A日H间P与精辅密料度及分溶别为剂0.53%、0.86%(n=5)。结论:所建立的方法操作简单、快速,结果准确、可靠,可用于AHP/PLGA微球中主药含量及包封率的测定。     

盐酸林可霉素甘油涂剂的制备及含量测定

目的:制备治疗口腔黏膜溃疡的盐酸林可霉素甘油涂剂,并建立其含量测定方法。方法:以盐酸林可霉素、盐酸达克罗宁为主药制备涂剂;采用高效液相色谱法测定其中2种主药的含量。结果:盐酸林可霉素、盐酸达克罗宁的线性范围分别为20～200(r=0.9998)、10～100μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.61%、99.28%(n=5),RSD分别为0.439%、0.818%。结论:该制剂制备及含量测定方法简便、可行。     

HPLC法测定多尼培南原料药含量及有关物质

目的:建立测定多尼培南原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloC18,流动相为甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH至3.0)=12∶88,主药与有关物质检测波长分别为297、220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:多尼培南检测浓度线性范围分别为20.0～200.0μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为101.39%(RSD=0.63%,n=9),检测限为20ng·mL-1。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于多尼培南原料药含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定甲氧苄啶片主药及有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定甲氧苄啶片中主药及有关物质的含量。方法:色谱柱为Waters symmetry C18,流动相为峰0.0能15有m效ol·分L离-1磷;甲酸(氧p苄H啶3.5检)-测乙浓腈度(8线3:性17范),围检为测波16长.1～为126711.3nμmg,·流m速L-为(1r1=.00m.9L9·9m9i,nn-=1,柱5)温;平为均30回℃收。率结为果1:0甲0.4氧%苄,R啶S与D=其0相.7%邻(杂n=质9);有关物质含量<0.6%。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于甲氧苄啶片的含量测定及有关物质的检查。     

RP-HPLC法测定凡德他尼片中主药和有关物质的含量

目的:建立测定凡德他尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为0.05mol·L-1醋酸铵缓冲液-甲醇(30∶70,pH8.0),流速为1.0mL·min-1,检测波长为247nm,进样量为20μL。结果:凡德他尼检测浓度的线性范围为20.05～180.4μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为99.40%(RSD=0.56%),定量限为4ng。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于凡德他尼片的质量控制。     

液相-质谱法测定吗啉甲基萘满酮原料药中主药含量

目的:建立测定吗啉甲基萘满酮原料药中主药含量的方法。方法:采用液相-质谱法。色谱柱为Waters SunFire TMC18,流动相为甲醇-醋酸铵缓冲液(5mmo·lL-1)=70∶30,流速为0.2mL·min-1,柱温为20℃,进样量为10μL;质谱电离源为电喷雾电离源,采用正离子方式检测,扫描方式为多反应监测,用于定量的离子对为m/z245.8→m/z100.1,扫描时间为200ms。结果:吗啉甲基萘满酮检测浓度线性范围为100～300μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率为99.83%,RSD为0.21%(n=9)。结论:本方法灵敏度高、专属性强、操作简便,适用于该原料药中主药的含量测定。