缓冲QuEChERS气相色谱电子捕获检测法测定蔬菜中52种含卤素农药残留

目的:建立快速测定蔬菜中常见的52种含卤素农药残留的气相色谱电子捕获检测方法。方法:10 g样品用10 ml 0.1%乙酸的乙腈快速提取、无水醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,经Florisil柱固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,基体标准定量。结果:52种含卤素农药的加标回收率在60%~124%,相对标准偏差在1%~18%之间,检出限为0.0005~0.005 mg/kg。结论:本法灵敏、准确,适合于蔬菜中含卤素农药多残留分析。     

蔬菜、水果中有机磷农药多残留同时测定的气相色谱法研究

目的:建立同时测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的气相色谱分析方法。方法:蔬菜、水果匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,气相色谱FPD检测。结果:该方法各种有机磷农药的相关系数r均在0.99以上,平均回收率为60.6%~108.9%,相对标准偏差RSD为4.57%~19.8%,最小检出量为1~50 ng。结论:该方法提取完全,净化彻底,定量准确,操作简便,满足多种有机磷农药残留的同时测定。     

串联柱气相色谱测定蔬菜和水果中19种有机磷农药残留

目的建立测定蔬菜和水果中有机磷农药残留的串联柱气相色谱法。方法样品经乙腈提取、氯化钠盐析后,200 mg C18填料和无水硫酸镁分散固相萃取净化,采用HP-5色谱柱前串联1根2 m的DB-1701色谱柱,气相色谱法检测19种有机磷农药残留,基质匹配标准曲线校正,采用外标法定量。结果 HP-5串联DB-1701色谱柱使用时19种有机磷农药均能有效分离,且可以在40 min内完成检测。19种有机磷农药残留在0.050～2.000 mg/L范围内有较好的线性关系,相关系数均≥0.995,检出限为0.008～0.052 mg/L,加标回收率为76.5%～102.6%,相对标准偏差为3.0%～8.2%。结论本研究建立的串联柱气相色谱法操作简单,能有效提高蔬菜和水果中有机磷农药分离度。     

蔬菜中10种有机磷农药残留量的气相色谱-质谱联用测定法

目的建立气相色谱质谱联用法测定蔬菜中有机磷农药残留量的检测方法。方法将蔬菜样品经过清洗、提取、净化、浓缩、定容后,用气相色谱质谱联用仪进行测定。结果 DB-1701毛细管柱对10种有机磷农药能达到很好的分离效果,而DB-5毛细管柱有4种物质无法达到基线分离。方法最低检出浓度为0.003~0.044 mg/kg(取样量为5.0 g),回收率为73.0%~88.0%,精密度范围为1.59%~4.87%,相关系数≥0.999 0。结论该方法快速准确,灵敏度高,适用于蔬菜中多种有机磷农药残留的同时测定。     

全自动固相萃取/气相色谱质谱法快速测定蔬果中农药残留

目的:建立蔬果中11种有机磷农药残留全自动固相萃取/气相色谱质谱分析方法。方法:用乙腈匀浆提取样品中的有机磷类农药,通过全自动固相萃取仪提取净化,用气质联用仪进行分析。结果:11种有机磷农药在0.1 mg/kg~2.0 mg/kg范围内线性相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.005 mg/kg,11种有机磷农药加标0.1 mg/kg时,回收率为78.5%~102.5%,加标0.5 mg/kg时,为76.8%~99.6%;相对标准偏差分别为1.4%~5.5%和1.8%~6.2%。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留

目的：建立气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的检测方法。方法：样品用乙酸乙酯提取,经无水硫酸钠脱水后浓缩,进气相色谱分析,外标法定量。结果：该方法12种有机磷农药的线性范围为0.5～10μg/ml,相关系数0.9990以上,平均回收率为80.5%～116.4%,相对标准偏差（RSD）〈15%,检出限为0.002～0.01 mg/kg。结论：该法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于蔬菜、水果中多种有机磷农药残留量的检测。     

蔬菜中农药残留的分光光度法快速检测

目前。有机磷和氨基甲酸脂类农药的检测方法，有国家标准方法即气相色谱方法及非国标的农药残留毒性快速测定仪。气相色谱法灵敏度高、分辨率高，能够较准确的定量检测出有机磷和氨基甲酸脂类农药的浓度及种类，但检测时间长，必须配有火焰光度检测器(FPD)或氮磷检测器(NPD)，并有适合的色谱柱等限制。农药残留毒性快速测定仪通过农药对酶的抑制可检测出样品中农药残留的总量，具有简单、快速、成本低等特点，但需要专用仪器。本文根据农药残留毒性快速测定仪的测定原理，用常用的分光光度法代替该仪器方法检测蔬菜中农药残留。结果表明，分光光度法、农药残留毒性快速测定仪同样可以快速检测蔬菜中的农药残留。现报告如下。     

分散固相萃取法在火腿有机磷农药检测中的应用与固相萃取法的比较

目的建立分散固相萃取法(DSPE)净化处理火腿样品,气相色谱-质谱法测定29种有机磷农药残留量,为火腿中有机磷农药残留检测提供参考。方法通过优化气相色谱与质谱的采集参数,确定适用于有机磷农药的最佳仪器检测条件。样品加水浸泡后依次加入乙腈、氯化钠、无水硫酸镁提取,离心,冷冻去除油脂后取有机相以C_(18)、PSA和无水硫酸镁作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后以丙酮定容气相色谱-质谱仪测定,配制基质,绘制标准曲线,在选择性离子监测(SIM)模式下采用内标法定量。结果 29种有机磷农药在考察范围内线性关系良好(r值为0.996 8~0.999 9),加标回收率为62.9%~115.8%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~4.7%。结论该方法操作方便,试剂消耗量少,回收率稳定,结果准确可靠,适合快速筛查检测火腿中有机磷农药残留。     

食品中40种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留快速检测技术研究

目的:建立食品(蔬菜、水果、粮食、茶叶)中40种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留快速检测方法。方法:样品用乙腈提取,固相萃取CARB/NH2小柱净化,双柱-NPD气相色谱法同时定性、定量测定40种有机磷和氨基甲酸酯农药残留。结果:40种农药在HP-5柱和DB-17柱上分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内显良好的线性关系(r=0.99~0.9999),在蔬菜、水果、粮食、茶叶中3个浓度添加水平平均回收率为61.4%~116.4%,变异系数为1.7%~15.7%,最低检出浓度为0.005~0.1 mg/kg。结论:方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少,且简便快速,成本低,适用范围广。该方法符合农药多残留测定方法要求。     

QuEChERS法提取液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留

目的：建立测定蔬菜和水果中常见的21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留的液相色谱柱后衍生荧光检测方法。方法：10 g样品用10 ml乙腈快速提取、无水氯化钠和无水硫酸镁盐析后，经Carb/PSA双层SPE柱固相萃取净化，液相色谱柱后衍生荧光法检测。结果：21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的加标回收率在62%-95%，相对标准偏差在2.7%-9.2%之间，检出限在0.002-0.005 mg/kg。结论：本法灵敏、准确，适合于蔬菜和水果中N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物多残留分析。     

人血清中甲基对硫磷的气相色谱测定

目的：建立一种人血清中甲基对硫磷的萃取分离及气相色谱测定方法：方法：血清经丙酮萃取后，离心分离，用火焰光度检测的气相色谱法测定甲基对硫磷的含量。结果：血清中甲基对硫磷的检出限为0．05ng，最低检出浓度为0．40μg／ml，平均加标回收率为92．1％～102．3％，相对标准偏差为4．68％～5．97％。结论：灵敏度高，且简便、快速、准确。     

植物性食品中亚胺硫磷的气相色谱—电子捕获检测器测定法

目的建立气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）测定植物性食品中亚胺硫磷含量的检测方法。方法样品经有机溶剂苯提取后,浓缩定容,利用气相色谱仪毛细管柱和ECD检测器对样品进行检测。结果该方法测定的最低检出限为0．01mg／kg,当加标剂量为0．6、1．8mg／kg时,回收率为91．7％、85．6％,相对标准偏差为2．75％。结论该方法操作简便,重现性好,比国标方法中用GC—FPD测定,灵敏度更高,峰形也更好,是检测植物性食品中亚胺硫磷的有效测定方法。     

毛细管气相色谱法测定啤酒花颗粒中17种有机磷农药残留量的研究

目的:建立了毛细管气相色谱法测定啤酒花颗粒中17种有机磷的分析方法。方法:本方法采用乙腈加磷酸缓冲溶液提取,过C18炭黑复合柱净化、NH2炭黑复合柱净化、氟罗里硅土柱净化,来消除基质影响,采用HP50+毛细管柱和火焰光度检测器测定,外标法定量,配制两种不同的校准曲线,溶剂标准曲线(SC)和啤酒花基质标准曲线(MC)。用两种不同的校准曲线对同一采集的数据计算线性范围、相关系数、线性方程、检出限、回收率及相对标准偏差。结果:乙腈加磷酸缓冲溶液提取,过C18炭黑复合柱净化、NH2炭黑复合柱净化,能够降低基质增强效应,回收率符合2002/657/EG中70%～110%的规定。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合啤酒花颗粒等复杂基质中有机磷含量的测定。     

气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药

目的:采用气相色谱法建立土壤样品中有机氯农药的检测方法。方法:土壤样品干燥过筛后,对比了旋涡振荡、超声、匀浆三种样品提取方式,采用固相萃取小柱净化,经气相色谱(ECD)检测。结果:超声提取效果优于其他两种提取方式,14种有机氯农药在0.005μg/ml～1.0μg/ml的浓度范围内线性良好(R>0.99);添加浓度在5.0μg/kg、50μg/kg水平下,14种OCPs的平均回收率范围分别为80.2%～112%、80.6%～110%,相对标准偏差范围分别为4.77%～11.3%、1.41%～8.12%,方法检出限为0.80μg/kg～1.51μg/kg。结论:该方法操作简便,灵敏度高,能够满足土壤中有机氯农药残留的检测。     

UPLC同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的:建立免疫亲和柱超高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2含量的方法。方法:试样经过甲醇-水提取、稀释后经过免疫亲和柱层析净化,应用超高液相色谱法检测。结果:试验结果表明:空白样品分别按照0.2μg/kg、0.8μg/kg、2.0μg/kg添加黄曲霉毒素混合标准,回收率为75.0%～90.4%,精密度<5%,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检测灵敏度分别为0.2μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,0.2μg/kg。结论:免疫亲和柱净化超高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2含量,是一种简单、快速和准确的方法。     

高效液相色谱测定构树叶中辅酶Q_(10)含量

目的建立一种测定构树叶辅酶Q10含量的方法。方法构树叶用75%乙醇提取,萃取,蒸馏,浓缩。色谱柱为C18250mm×4.6mm i.d10μm,流动相为无水乙醇-甲醇(65:35),流速为1ml/min,检测器波长275nm。结果辅酶Q10在4～64μg/ml(r=0.9997)范围内具有良好的线性关系。平均加样回收率为98.66%,RSD为0.97%(n=6)。构树叶中辅酶Q10的最低检测限为10ng/ml(S/N=3)。结论该法快速,简便,准确。适宜于构树叶辅酶Q10含量的检测。     

亲水高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素

目的建立亲水高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素。方法采用一种具有亲水作用的色谱柱(HILIC)(150mm×2.1mm,3.5μm),流动相为水(含5mmol/L醋酸铵和0.1%的甲酸)-乙腈(40:60)。样品经阳离子交换柱萃取净化,应用正离子电喷雾电离,MRM方式检测。结果方法的线性范围为10.5～105μg/kg,相关系数大于0.99,检出限为1.05μg/kg。加标回收率为71.3%～82.5%,RSD为3.4%～8.2%。结论该方法高效、灵敏、特异性强,准确度、精密度好,满足蜂蜜中链霉素的测定要求。     

仿皮面料中二甲基甲酰胺残留量的分析方法

目的:探索仿皮面料中二甲基甲酰胺残留量的分析方法。方法:样品用超声进行萃取,经supelco-wax-10毛细管柱分离,以氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果:该法缩短前处理时间,在0.0μg/ml～100.0μg/ml的线性范围内,相关系数为0.9999,在0.0μg/ml～60.0μg/ml样品添加水平范围内,回收率为90.5%～102.6%,相对标准偏差(RSD)为1.03%～2.96%。结论:实验结果表明,该方法简便快速、稳定可靠、定量准确,适用于仿皮面料中二甲基甲酰胺残留量的测定。     

同位素稀释-气相色谱串联质谱法测定啤酒中4种亚硝胺类化合物

目的 建立啤酒中4种N-亚硝胺类化合物（N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二苯胺）的同位素稀释固相萃取-气相色谱串联质谱测定方法。 方法 样品经活性炭固相萃取小柱富集、二氯甲烷洗脱,洗脱液经氮吹浓缩定容后,采用INNOWAX毛细管色谱柱分离,多反应监测（MRM）模式检测,同位素稀释内标法定量。 结果 各物质在5 μg/L~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995。方法的检出限为0.03-0.10 μg/L,定量限为0.10~0.33 μg/L。不同水平的加标回收率为72.1%~100.3%,相对标准偏差为1.5%~9.5%（n=6）。 结论 该方法操作简单,灵敏度和准确度高,适用于啤酒中4种N-亚硝胺类化合物的测定。