高效液相色谱法测定保健食品中齐墩果酸、熊果酸

目的建立保健食品中齐墩果酸、熊果酸含量测定的高效液相色谱法。方法样品经恰当的溶剂超声提取,以甲醇-0.2%磷酸水溶液流动相,在流速为0.7 ml/min时经反相色谱柱分离,210 nm处检测,用外标法定量。结果齐墩果酸、熊果酸的浓度为10.0μg/ml~400μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)0.999,检出限分别为1.0 mg/kg、0.60 mg/kg,定量限分别为3.3 mg/kg、2.0 mg/kg。在0.25 mg/g、0.50 mg/g及0.80 mg/g 3种加标浓度下,齐墩果酸、熊果酸的加标回收率分别为88.5%~99.5%。对某一保健食品进行6次测定,齐墩果酸、熊果酸的相对标准偏差(RSD)分别为2.5%、5.7%。结论本方法快速、灵敏、准确、重现性好,适用于测定保健食品中齐墩果酸与熊果酸。     

二维液相色谱法测定保健食品中V_A、V_(D3)、V_E的含量

目的建立了二维液相色谱法测定保健食品中VA、VD3、VE含量的方法。方法采用甲醇与乙醇超声直接提取样品,以Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为一维色谱柱,流速为0.5 ml/min;以poroshell 120(4.6 mm×100 mm,2.7μm)为二维色谱柱,流速为1.0 ml/min;采用波长切换方式检测(VA:325 nm;VD3:264 nm;VE:296 nm),以乙腈-甲醇-水为流动相,梯度洗脱,柱温为35℃。结果维生素A在0.21μg/ml~8.38μg/ml、维生素D3在0.04μg/ml~1.73μg/ml、维生素E在2.05μg/ml~81.84μg/ml线性关系良好,相关系数r均为1.000 0,平均回收率为95.6%~102.7%。结论本方法快速、准确、重现性好,适用于保健食品复合维生素片或软胶囊中VA、VD3、VE的测定。     

山楂中熊果酸含量的RP-HPLC测定法

目的研究分离山楂中熊果酸与齐墩果酸的最佳工艺,建立RP-HPLC法测定山楂药材中熊果酸的方法。方法采用高效液相色谱法,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为甲醇—水—冰乙酸(83∶17∶0.04);柱温:25℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:220 nm。结果熊果酸进样量在0.071 4～4.284 mg/ml范围内与峰面积成良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为101.66%,RSD=1.70%。结论该方法精密度好,结果准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定瓜果中6种植物生长调节剂

目的 建立瓜果中赤霉素、吲哚乙酸、脱落酸、氯吡脲、2,4-D苯氧乙酸和2甲4氯苯氧乙酸(MCPA)的高效液相色谱法。方法 样品经乙酸乙酯超声提取,氮吹至干后,甲醇定容后测定。以甲醇-0.02%磷酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,流速1.2ml/min,柱温30℃,经CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以保留时间和DAD光谱定性,标准曲线法定量。结果 赤霉素、2,4-D和MCPA的线性范围均为0.5μg/ml~20μg/ml,吲哚乙酸、脱落酸和氯吡脲的线性范围均为0.1μg/ml~5.0μg/ml,相关系数均大于0.999;6种组分的检出限范围为0.005 mg/kg~0.06 mg/kg;平均回收率范围为82.0%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.089%~4.3%。结论 该方法操作简便、灵敏、准确,适合于瓜果中6种植物生长调节剂的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素

目的建立同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素的高效液相色谱法。方法糕点中的山梨酸和纳他霉素经乙酸铵-甲醇(2∶1,V/V)溶液超声提取、过滤后进样测定。采用C18色谱柱,以0.1%的三氟乙酸水溶液及含0.1%三氟乙酸的乙腈-四氢呋喃(5∶1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果山梨酸和纳他霉素的浓度范围分别为0.446μg/ml~89.28μg/ml和0.297 6μg/ml~59.52μg/ml时,其线性相关系数均为0.999 8,方法的回收率分别为93.6%~99.0%和92.2%~95.1%,检出限分别为0.02μg/ml和0.15μg/ml。结论该方法快速、简便、重现性好,结果准确可靠,适用于糕点中山梨酸和纳他霉素的同时测定。     

国产巴西人参药材质量标准研究

[目的]建立国产巴西人参药材的质量标准。[方法]采用TLC法对国产巴西人参药材进行定性鉴别;用HPLC法对齐墩果酸进行定量研究。KromasilC-18250×4.6mm,5μm100A色谱柱,甲醇-水-乙酸(80︰20︰0.6)为流动相,流速1.0ml.min-1,检测波长220nm;柱温30℃;进样量20μl。[结果]在TLC色谱中能检出国产巴西人参。齐墩果酸在0.60～4.80μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.70%,RSD为1.61%(n=6)。测得国产巴西人参药材1.0g水解后的齐墩果酸含量范围为3.4484～3.5157mg。[结论]该方法简便、准确、快速、灵敏度高、重现性好,适用于巴西人参药材的质量控制。     

化妆品中17种抗生素的测定方法

目的建立反相液相色谱法,同时测定3种不同种类的化妆品中17种抗生素。方法在Synergi Hydro-RP C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇-乙腈-三乙胺磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 ml/min,检测波长为210 nm和268 nm,柱温为30℃,外标法进行定性、定量测定。结果在10μg/ml~200μg/ml时,所得17种抗生素的回归方程均呈良好的线性关系,除氧氟沙星外,相关系数均0.995,精密度良好,相对标准偏差(RSD)≤2.5%(n=6),最低检出浓度为0.5μg/g~21.7μg/g;除氯霉素外,低、中、高3个水平的各物质平均回收率均为68%~125%。结论该方法操作简便、快捷、准确、灵敏度高,适用于化妆品中17种抗生素的同时测定。     

反相高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎口服液中绿原酸和咖啡酸的含量

目的建立同时测定蒲地蓝消炎口服液中绿原酸和咖啡酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为岛津Inertsil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液(15∶85,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为327 nm。结果绿原酸与咖啡酸的质量浓度为4.0 g/ml~19.0 g/ml时,与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程分别为y=37 434.0x-45 435.1(r=0.999 6)、y=111 260x-152 136(r=0.999 8)。绿原酸与咖啡酸的平均回收率分别为99.0%(RSD=1.65%)和100.1%(RSD=1.78%)。结论方法简便、快速、准确,可用于蒲地蓝消炎口服液中绿原酸和咖啡酸含量的同时测定。     

亲水作用色谱法同时测定保健品中的硫酸软骨素和氨基葡萄糖

目的建立亲水作用色谱结合PDA检测器同时测定保健品中硫酸软骨素和氨基葡萄糖的高效液相色谱法。方法采用Waters Xbridge HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵(95∶5,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为192 nm,进样体积为5μl。结果在上述色谱条件下,硫酸软骨素和氨基葡萄糖在10μg/ml~200μg/ml内线性关系良好,硫酸软骨素和氨基葡萄糖的检出限均为3.0μg/ml,回收率分别为94.18%、93.45%。混合溶液在48 h内稳定。结论本方法经方法学检验,灵敏度和专属性高,稳定可靠,适用于同时测定保健品中的硫酸软骨素和氨基葡萄糖。     

淋洗液在线发生离子色谱法同时测定水中草甘膦、2,4-D和灭草松

目的建立水中草甘膦、2,4-D和灭草松的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法水样经滤膜过滤后通过Ion PAC AS19型分析柱(250 mm×4 mm),Ion PAC AG19型保护柱(50 mm×4 mm),以40 mmol/L KOH为淋洗液,流速为1.00 ml/min,进样量为300μl,等度洗脱和AERS 500 4 mm抑制型电导检测器进行分析,保留时间定性,峰面积定量。结果草甘膦、2,4-D和灭草松在测定的浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性范围分别为0.005μg/ml~0.400μg/ml、0.005μg/ml~0.400μg/ml和0.020μg/ml~0.400μg/ml,相关系数为0.999,能够准确定量,方法检出限分别为3.7μg/L、3.4μg/L和15.0μg/L,在低、中、高3个加标浓度下,加标回收率为94.5%~115.0%,相对标准偏差为1.7%~6.2%(n=6)。结论该方法具有操作简便快捷、灵敏度高、抗干扰强的特点,结果准确可靠,适用于水中草甘膦、2,4-D和灭草松的定量测定。     

正相高效液相色谱-荧光检测法同时测定植物油中的四种维生素E异构体

目的:建立正相高效液相色谱-荧光检测法测定植物油中的四种维生素E异构体。方法:采用Waters Sunfire硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为正己烷∶叔丁基甲醚∶2-甲基环丙烷=92∶8∶0.8,流速1.2 ml/min,柱温25℃,荧光检测器检测。结果:该方法测定四种维生素E的线性范围均为0.5μg/ml～100.0μg/ml,四种维生素E的检出限均为0.1μg/ml,加标回收率为92%～98%。结论:该方法操作简单、灵敏度高、回收率和重现性良好,结果准确可靠。     

液质联用法测定止咳类中成药中5种罂粟壳生物碱

目的建立止咳类中成药中非法添加的罂粟壳中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因共5种生物碱的液质联用测定方法。方法用稀盐酸提取罂粟壳中的生物碱,用Kinetex HILIC色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,0.1%甲酸的乙腈溶液-0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 ml/min。结果吗啡、可待因线性范围为50 ng/ml~250 ng/ml,罂粟碱、蒂巴因和那可丁线性范围为1 ng/ml~50 ng/ml。吗啡的检出限为38μg/kg,可待因的检出限为27μg/kg,罂粟碱、蒂巴因和那可丁的检出限为8μg/kg,加标回收率为71.4%~102.8%。对39批次止咳中成药进行测定,其中2批检测结果为阳性,含量分别为一批吗啡含量为253.4μg/kg,可待因含量为35.5μg/kg,另一批吗啡含量为442.0μg/kg,可待因含量为54.1μg/kg。结论本方法适用于止咳类中成药中5种罂粟壳生物碱的测定。     

化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的高效液相色谱测定方法。方法样品经乙腈-水超声处理,采用高效液相色谱法进行检测。利用Phenomenex GEMINI C18110A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水作为流动相,流量:1.0 ml/min,检测波长:335 nm,柱温:30℃。结果二苯酮-2和二苯酮-3的线性范围均为1～150μg/ml,相关系数均大于0.999,检出限均为0.15μg/ml,定量限均为1μg/ml,回收率均在90%～100%之间,相对标准偏差均不超过2.0%。结论本法操作简便,准确,可同时测定不含蜡质的化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的含量。     

一测多评法测定新疆桑枝中槲皮素、绿原酸和紫云英苷的含量

目的在HPLC的基础上,建立一测多评法(QAMS)同时测定新疆药桑枝中槲皮素、绿原酸和紫云英苷的含量。方法来自新疆10批不同产地的桑枝以甲醇提取,采用依利特-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),流速:1.0 ml/min,检测波长:344 nm,进行HPLC分离分析。同时以槲皮素为内参物,建立其与绿原酸、紫云英苷的相对校正因子,并计算绿原酸和紫云英苷的量,实现一测多评法;同时采用外标法测定桑枝中3种成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。结果一测多评法的计算值与外标法实测值之间的差异无统计学意义(P0.05)。10批不同产地的桑枝样品中槲皮素、绿原酸、紫云英苷的含量分别为4.554μg/ml~8.246μg/ml、18.83μg/ml~34.63μg/ml、202.6μg/ml~373.7μg/ml。结论一测多评法适用于新疆桑枝中槲皮素、绿原酸、紫云英苷的质量评价。     

高效液相色谱法测定口腔护理双氯芬酸含漱液中双氯芬酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定双氯芬酸含漱液中双氯芬酸的含量方法。方法采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为A(0.1%甲酸),B(乙腈);0 min~6 min,30%~50%B;6 min~12 min,50%~70%B。流速为1.0 ml/min,检测波长为278 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果双氯芬酸的浓度为0.1 g/ml~50 g/ml时,与峰面积的线性关系良好(r=0.997 6),最低检出限为0.1 g/ml。精密度RSD为0.24%,稳定性RSD为0.89%,平均回收率为98.32%。结论该法操作简便、快速,可用于双氯芬酸含漱液的质量控制。     

高效液相色谱法测定早餐谷物中的烟酸和烟酰胺

目的建立高效液相色谱法同时测定早餐谷物中烟酸和烟酰胺含量的方法。方法样品经人工胃液在37℃水浴中放置过夜提取,放至室温,摇匀,离心,取上清液用0.45μm滤膜过滤,采用DIKMA Spursil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以1-癸烷磺酸钠溶液(1.22 g→850 ml)-乙腈-磷酸(850∶150∶1,V/V)为流动相,柱温为30℃,体积流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,通过二极管阵列检测器进行检测,检测波长为261 nm。结果烟酸和烟酰胺均在1μg/ml~100μg/ml时呈现良好的线性关系(r0.999),平均加标回收率为98.5%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.2%,方法的检出限分别为0.23 mg/kg、0.28 mg/kg。结论该方法操作简便,重现性良好,测定结果准确、可靠,可用于早餐谷物中烟酸和烟酰胺含量的同时测定。     

HPLC法同时测定保健品中腺苷和虫草素含量的研究

目的:建立保健品中腺苷和虫草素含量的测定方法。方法:样品用水超声提取,反相高效液相法同时测定腺苷和虫草素两种成分。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相(6:94,V/V),检测波长为260 nm。结果:腺苷和虫草素在1.0～100.0μg/m l范围内线性良好,回收率为95.2%～99.1%,相对标准偏差为1.10%～3.05%,检测限均为0.1μg/ml。结论:本法简便、准确,可同时测定保健品中的腺苷和虫草素。     

固相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶和肉类中己烯雌酚、丙酸睾酮和双酚A

目的建立固相微萃取-高效液相色谱法(SPME-HPLC)同时测定牛奶和肉类食品中己烯雌酚、丙酸睾酮和双酚A的方法。方法牛奶和肉类样品经80%甲醇溶液超声提取后,加乙腈和正己烷沉淀蛋白并除脂,用固相微萃取进行萃取和浓缩,由C18液相色谱柱分离测定。采用85μm PA作为萃取头,样品提取液在(60±2)℃下萃取40 min,乙腈中静态脱附5 min后进行高效液相色谱分析,内标法定量。结果 3种化合物的线性范围为0.001μg/ml~5.0μg/ml,相关系数(r)为0.992~0.999,检出限为0.001μg/ml~0.01μg/ml,回收率为92.2%~115%,相对标准偏差为1.2%~14.3%。此法用于测定肉类和牛奶样品,牛肉、精腿猪肉、牛奶样品中检出己烯雌酚,牛肉和鸡皮中检出丙酸睾酮,所检样品中未检出双酚A。结论本法前处理采用固相微萃取,操作简单、准确、环保,可用于牛奶和肉类样品中己烯雌酚、丙酸睾酮和双酚A测定。     

HPLC-PDA检测祛痘除螨类化妆品中非法添加盐酸米诺环素方法的建立

目的建立用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-PDA）检测祛痘除螨类化妆品中非法添加的盐酸米诺环素,以打击化妆品中非法添加禁限物质的不法行为。方法采用Waters Symmetry C18（5μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱;以醋酸铵缓冲盐溶液（取醋酸铵15 g、氯化钾10 g与乙二胺四乙酸二钠5 g,加水溶解并稀释成1 000 ml）-乙腈（70∶30）为流动相等度洗脱;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;检测波长280 nm;用PDA检测,以保留时间和紫外光谱图定性,峰面积定量。结果盐酸米诺环素在1~100μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,检出限为0.1μg/ml,方法的回收率为88.5%~98.5%,RSD为1.0%~1.5%（n=6）。结论该方法特异性强,灵敏度高,准确可靠,适用于不同基质样品中盐酸米诺环素的检测。     

超高效液相色谱法同时测定植物油中15种多环芳烃

目的建立采用超高效液相色谱(UPLC)-荧光检测器(FLR)同时快速检测植物油中15种多环芳烃的方法。方法采用乙腈∶丙酮(1∶1)混合溶剂提取,先后使用Waters的Oasis HLB和Sep-Pak Florsil小柱净化,Waters PAH C18色谱柱(4.6mm×50 mm,3μm)分离,甲醇、乙腈和水进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.80 ml/min,进样量10μl;荧光检测器采用程序定时控制荧光检测波长变化,外标法定量。结果 15种多环芳烃9 min内完全分离,在2.0~200.0μg/L范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r≥0.9990),以高、中、低浓度(10、50和100μg/kg)作为不同的添加水平,平均加标回收率为75.8%~96.4%,RSD为3.42%~8.03%(n=5),检出限为0.025~0.8μg/kg,定量限为0.08,3.0μg/kg。结论该方法操作方便、分离效果好、线性范围宽,能满足植物油中15种多环芳烃的检测要求。