痛宁凝胶的HPLC-MS指纹图谱研究

目的建立痛宁凝胶的高效液相色谱–质谱(HPLC-MS)指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用Kromasil100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)–0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长:240 nm;体积流量:1.0 m L/min;柱温:30℃;进样量:10μL。进行质谱分析时,流动相B用0.1%甲酸溶液替代。结果测定了10批痛宁凝胶的指纹图谱,提取18个色谱峰作为指纹图谱共有峰,采用MS法指认了12个共有峰,并将共有峰归属到各药材;10批样品相似度均大于0.9。结论该法重复性好,简便可靠,为痛宁凝胶的质量控制和评价提供了依据。     

复方穿心莲片HPLC指纹图谱研究

目的：建立复方穿心莲片指纹图谱研究方法,为复方穿心莲片的质量标准提出修订建议。方法：采用Thermoscientific Syncronis aQ C18（4.6 mm × 250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.2%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱;以270 nm为检测波长,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL·min-1,建立复方穿心莲片指纹图谱,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）”对市售65批次复方穿心莲片进行相似度评价。 结果：建立的复方穿心莲片指纹图谱共确定6个共有峰,65个批次相似度在0.449~0.994之间差异较大,平均值为0.927,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。结论：本方法稳定可控,可用于复方穿心莲片的质量控制。     

麝冰菖喷雾剂气相色谱-质谱的指纹图谱研究

目的建立麝冰菖喷雾剂气相色谱-质谱（GC-MS）指纹图谱。方法采用GC-MS进行氯仿部位的成分分析和其特征峰在复方中的归属。结果建立了麝冰菖喷雾剂的GC-MS指纹图谱,标定了8个共有指纹特征峰,方法学考察符合指纹图谱技术要求。结论本法可为麝冰菖喷雾剂质量控制提供科学依据。     

茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱研究及共有峰归属分析

目的：建立茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱,并对其共有峰进行归属分析和指认,以科学评价及有效控制该制剂质量。方法：采用Kromasil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长238 nm,柱温30℃。测定20批茵栀黄颗粒样品指纹图谱,建立共有模式,并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004A版）进行相似度评价;通过与各对照品保留时间比对,对共有峰进行归属分析和确认。结果：以栀子苷峰为参照峰,建立了茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱,确定了29个共有峰,并对其中的16个色谱峰进行了指认及归属。20批茵栀黄颗粒样品指纹图谱经相似度评价,其相似度均大于0.95。结论：该法所建立的指纹图谱能较全面地体现茵栀黄颗粒中组分的整体特征,为茵栀黄颗粒的质量控制提升提供了依据。     

小儿金青颗粒HPLC指纹图谱研究

摘要：目的:建立小儿金青颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,为控制和评价其质量提供依据。方法:采用Agilent TC-C18（2）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为220 nm,柱温为25℃,以靛玉红为参照峰,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）"软件,绘制了15批小儿金青颗粒样品的HPLC指纹图谱,并进行共有峰的确立和相似度评价,以及药材归属和共有峰的指认。结果:建立了小儿金青颗粒HPLC指纹图谱,共标定了14个共有峰,且全部进行了药材归属,并指认了其中4个共有峰的对应成分; 15批样品的指纹图谱相似度均大于0.900。结论:本研究建立的方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,为控制小儿金青颗粒的质量提供了新方法。     

复方增氧分散片变波长指纹图谱

目的：建立复方增氧分散片变波长高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法：采用Alltima-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-水为流动相梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温35℃;进样量10 μL;检测波长283 nm（0~34 min）,223 nm（34~55 min）,283 nm（55~150 nm）。结果：建立了10批复方增氧分散片的对照指纹图谱,运用"中药色谱相似度评价系统软件"对10批样品进行相似度评价确定了18个共有峰,并全部归属到各药材,其中有6个共有峰确定成分,相似度均在0.91以上。通过系统聚类分析法（HCA）,10批复方增氧分散片可以分为两类。结论：所建立的指纹图谱简便可靠,可用于复方增氧分散片的质量控制。     

苦参康复搽剂的气相指纹图谱研究

目的建立复方中药苦参康复搽剂的气相(GC)指纹图谱,以对其进行质量控制。方法采用ZHD-2007-1306(OV-1701)(30 m×0.32 mm×0.6μm)为色谱柱,FID检测器,进样口温度为280℃,起始柱温为100℃,程序升温的方法建立苦参康复搽剂GC指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"对10批搽剂进行相似度评价,并指认了其中的特征色谱峰。结果所建立的苦参康复搽剂GC指纹图谱的精密度、重复性、专属性和稳定性均符合要求;10批搽剂的指纹图谱的相似度为0.958～0.984;标定共有指纹图谱峰为16个,指认其中一个峰为苍术中的苍术素。结论所得到的GC指纹图谱可为提高苦参康复搽剂整体的质量控制方法提供依据。     

坤宁颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立坤宁颗粒HPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;检测波长0~12 min为280 nm,12~55 min为230 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。对指纹图谱共有峰进行指认,分析相似度,并考察了药材与制剂的相关性。结果测定了10批坤宁颗粒,选择柚皮苷作为参照物,提取14个色谱峰作为指纹图谱共有峰,并将共有峰归属到各药材;10批样品相似度均大于0.95。结论该法重复性好,简便可靠,为坤宁颗粒的质量控制和评价提供了依据。     

黔产喜树叶的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

目的:建立黔产喜树叶的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Gemini-NX C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以山柰素为参照物,测定14批喜树叶药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A)进行共有峰指认、相似度评价,并进行聚类分析。结果:14批喜树叶药材的HPLC图谱共有10个共有峰,13批喜树叶药材与对照图谱的相似度>0.90,1批与对照图谱相似度<0.90。喜树叶药材样品可归为3大类。结论:该研究所建指纹图谱可为黔产喜树叶的鉴别和质量评价提供参考。     

乳块消片HPLC指纹图谱的建立及特征峰的归属分析

目的:探索基于全峰归属的乳块消片指纹图谱测定法.方法:采用HPLC法,色谱条件为:Techmate C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A:乙腈,流动相B:0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速:1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长282 nm.通过对21批乳块消片样品的测定,生成对照图谱,在"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"软件计算相似度.结果:建立的指纹图谱标定共有峰9个,采用化学对照品和对照药材比对的方法对共有峰全部指认.21批样品的相似度均大于0.90,表明该药物总体质量较稳定.结论:该方法能很好地用于乳块消片整体质量控制,可作为现行质量标准的有力补充.     

乳腺增生丸高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立乳腺增生丸高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%磷酸)为流动相梯度洗脱,流速1.00 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温35℃;建立乳腺增生丸指纹图谱,通过对比组方中各原药材高效液相色谱指纹图谱,确定乳腺增生丸主要色谱峰的来源,并对个别共有峰进行化学指认,利用中药指纹图谱相似度评价系统对10个批次的乳腺增生丸进行相似度评价。结果所建立的乳腺增生丸指纹图谱共确定52个共有峰,相似度不低于0.976。24个峰找到峰归属,5个峰得到化学指认。结论该方法准确可靠,重复性好,为乳腺增生丸的质量控制和物质基础研究提供了科学依据。     

脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱研究

目的建立脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱分析方法,对复方中主要特征峰进行归属和指认。方法采用Waters SunFire C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-0.1%甲酸,柱温30℃,流速1.0 mL·min~(-1),进样量5μL,进行梯度洗脱;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价;将脑心通胶囊高效液相色谱指纹图谱与各单味药高效液相色谱指纹图谱进行比对,利用色谱峰保留时间确定脑心通胶囊主要色谱峰来源归属。结果 15批脑心通胶囊相似度均≥0.977,表明脑心通胶囊化学成分一致性良好;脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱中共检出33个特征峰,均可以溯源到黄芪、赤芍、丹参等12味药材,其中13个特征峰可以明确其化学成分归属。结论建立的脑心通HPLCDAD指纹图谱分析方法,操作简单、准确,精密度、重复性好,可用于表征脑心通胶囊中化学成分信息,提高了对大复方制剂质量控制的专属性,为脑心通胶囊质量控制提供了可靠的科学依据。     

复方龙星片高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立复方龙星片的高效液相色谱指纹图谱。方法：采用迪马Spursil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以水-甲醇-0.2%甲酸乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长：254 nm;进样量：15 μL,柱温：30℃。结果：确定了17个共有峰,并对其中10个峰进行了归属。10批样品指纹图谱的相似度均在0.94以上。结论：该方法稳定、重复性好,为复方龙星片的质量控制提供参考。     

复方刺梨合剂高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立复方刺梨合剂的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱研究方法。方法采用HypersilC18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为6%甲醇（pH3.05）-甲醇进行梯度洗脱,检测波长270 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测10批复方刺梨合剂,建立指纹图谱。结果以维生素C为参照物峰,指纹图谱标记了14个共有峰,10批相似度以平均数和中位数计算均〉0.99。结论该方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,可用于复方刺梨合剂质量的综合评价。     

基于指纹图谱及偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)评价肝爽颗粒的质量

摘要：目的:建立肝爽颗粒（党参、柴胡、白芍等）指纹图谱,结合偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）对其进行质量一致性评价,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC法,以Agilent SB-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）为色谱柱;乙腈-水（含0.05%磷酸）溶液为流动相,梯度洗脱;流速0.9 ml·min-1;检测波长278,330,230,316 nm;柱温35℃;进样量为20μl。使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2012A版）》建立14批肝爽颗粒指纹图谱,结合PLS-DA寻找不同批次间肝爽颗粒的差异成分。结果:14批样品共标定26个共有峰,通过与对照品比对指认出其中8个成分;14批样品指纹图谱相似度均大于0.99。通过PLS-DA分析,14批样品聚成2类,并筛选出了导致各批次间产生差异的9个差异性标志物。结论:所建立指纹图谱重复性好、专属性强,同时结合偏最小二乘法-判别分析可为肝爽颗粒质量控制标准的制定提供参考。     

补肾壮骨配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的：建立补肾壮骨配方颗粒的指纹图谱。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。色谱柱为InertsilC18（250mm×4．6mm.5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1ml／min,检测波长为285nm。采用直观分析和相似度软件评价10批补肾壮骨配方颗粒指纹图谱的相似度。结果：建立了补肾壮骨配方颗粒的指纹图谱,10批样品共标定了9个共有峰,各色谱峰分离度较好、相似度较高,符合中药色谱指纹图谱研究的技术要求。结论：该方法准确、可靠,建立的HPLC指纹图谱可为补肾壮骨配方颗粒的质量控制提供科学准确的依据。     

藿香正气水UPLC指纹图谱及相关性研究

摘要：目的:建立藿香正气水超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:采用UPLC,色谱柱为Waters Acquity BEH-C18柱（2.1 mm×150 mm, 1.7μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速：0.3 ml·min-1,检测波长：280 nm。建立藿香正气水的UPLC指纹图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012.1版）进行相似度评价。结果:建立了藿香正气水UPLC指纹图谱,并标定了9个特征峰,通过对照药材和对照品比对法确定了特征峰的归属。30批藿香正气水相似度为0.704～0.971,聚类分析显示,能有效区分不同厂家之间的图谱差异。结论:UPLC指纹图谱测定方法操作简便,结果准确、稳定,能为藿香正气水制剂质量控制,以及各厂家之间一致性评价提供参考依据。     

蕲艾挥发油气相色谱-质谱指纹图谱研究

目的：建立蕲艾挥发油的气相色谱-质谱（GC-MS）指纹图谱,为蕲艾挥发油的鉴定和内在质量提供评价依据。方法：采集15批次蕲艾样品,采用水蒸气蒸馏法提取不同批次的蕲艾挥发油,并以进样口温度为230℃,载气为氮气,载气流速为0.8 mL·min^-1,程序升温对15批蕲艾挥发油进行GC-MS分析,建立指纹图谱,并对指纹图谱进行相似度分析。结果：标定了p-伞花烃、桉油精、萜品烯、侧柏酮、樟脑、冰片、1-石竹烯、氧化石竹烯等23个特征性指标成分作为共有特征峰建立蕲艾GC-MS指纹图谱。15蕲艾挥发油的共有峰的相对保留时间、共有峰相对峰面积的RSD差别均较小,相似度大于0.90。结论：本方法建立的蕲艾挥发油的GC-MS指纹图谱,确定了代表蕲艾挥发性成分的23个特征色谱峰,为完善蕲艾挥发油的品质评价和质量控制体系奠定了基础,为整体上客观评价蕲艾质量提供了实验依据。     

贵州产杜仲高效液相色谱指纹图谱的建立与分析

目的 建立杜仲药材高效液相色谱(HPLC)的指纹图谱,评价不同产地杜仲中化学成分的差异,为制定杜仲的质量控制标准提供参考.方法 色谱柱为Phenomenex Synergi Hydro-RP C18(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为甲醇-0.05％磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长235 nm,柱温25℃.利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度计算,并应用聚类分析与主成分分析对指纹图谱进行化学模式识别法研究.结果 建立了杜仲药材的指纹图谱,确定了19个共有峰,并用对照品指认了3个峰.相似度评价表明,20批不同产地的杜仲药材相似度存在差异;聚类分析将20个样品分成A与B两类.结论 杜仲药材指纹图谱的建立为杜仲的质量控制评价体系提供了科学依据.     

银黄含片HPLC指纹图谱的建立

目的:利用高效液相色谱法建立银黄含片的指纹图谱。方法:采用Shim-pack C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318nm,通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄含片的指纹图谱进行了相似度计算。结果:银黄含片指纹图谱共有11个共有峰,10批样品相似度大于0.9。结论:该方法稳定可靠,可很好地控制药品质量。