RP-HPLC法测定肉豆蔻煎剂中肉豆蔻醚的含量及变化

[目的]测定肉豆蔻中肉豆蔻醚在沸水后下煎药法中煎出量及变化。[方法]采用RP-HPLC法,Tigerkin-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶0.025mol/L磷酸(70∶30)为流动相,流速1.0ml.min-1,波长282nm,柱温25℃。[结果]肉豆蔻醚在0.4μg～2.0μg范围内与峰面积线性关系良好r=0.9998。[结论]肉豆蔻在沸水后下煎药法中,其肉豆蔻醚在汤药中的含量在2.45min达到高峰,其后汤药中肉豆蔻醚的含量逐渐降低。     

中药钩藤中钩藤碱含量的测定

目的 建立优化钩藤药材中钩藤碱的提取及含量测定方法.方法 采用甲醇冷浸超声法处理钩藤药材,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相及梯度:甲醇∶0.01 mol/L醋酸铵缓冲液(氨水调pH=6.0)0～20 min内比例由25∶75递增至50∶50;流速:1.0 ml/min;柱温:25 ℃;检测波长:245 nm;进样量:20 μl.结果 钩藤碱在0.25～64.0 μg/ml范围内线性良好,回归方程为y=3.64×104x-2.13×104(r=0.999 5),相对回收率为95.95%～114.40%,重复性试验RSD为6.50%,稳定性试验钩藤碱高、中、低浓度溶液室温5 d内RSD为4.62%、2.65%和4.58%.结论 本测定方法准确可靠,重复性好,可应用于钩藤药材中钩藤碱含量的测定.     

钩藤药材中钩藤碱含量测定方法的建立

目的：建立钩藤药材钩藤碱含量HPLC测定方法。方法：分别对HPLC的色谱柱、流动相、检测波长等色谱条件进行摸索,对样品索式、回流和超声提取方法进行摸索,并采用正交设计的方法考察超声提取的药材破碎度、溶剂浓度、溶剂量和时间。结果：HPLC色谱条件为色谱柱：Gemini C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相∶甲醇—水（含0.002 mol/L三乙胺,冰乙酸调pH至7.5）（64∶36）,流速：1.0 mL/min,检测波长：254 nm。样品供试液制备方法为：药材破碎度为过60目筛的粉末,提取溶剂为75%甲醇,溶剂加入量为15 mL,超声处理40 min。该方法钩藤碱在0.020 9-1.672 0μg范围内有良好线性关系,平均回收率为98.96%,RSD=0.69%（n=6）。结论：建立的含量测定方法简易、准确,可作为钩藤药材钩藤碱含量测定方法。     

HPLC法测定中药钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定中药钩藤中有效成分钩藤碱和异钩藤碱的含量。方法:色谱柱Lichrospher C18(4.0×250 mm,5μm),流动相:甲醇:水(含10 mmol/L的三乙胺,冰醋酸调节pH值为7.4~7.6)=55:45,检测波长为254 nm,加入1%盐酸10μL作为改性剂。温度为25℃,测定钩藤碱和异钩藤碱的线性关系方程。结果:钩藤碱与异钩藤碱的回归方程分别为Y=9.2×104-0.281×104,Y=7.6×104-0.375×104,线性范围分别为0.100~1.60μg/mL(r=0.9999),0.211~1.379μg/mL(r=0.9998),钩藤碱的平均回收率为99.154%,异钩藤碱的平均回收率为99.40%。结论:HPLC法测定中药钩藤中两种成分的含量,方法简单、快速,精密度及稳定性好,可以用于控制中药材钩藤的品质。     

HPLC-ELSD法测定中药钩藤中钩藤碱的含量

目的建立中药钩藤中钩藤碱的高效液相色谱-蒸发散射检测器法(HPLC-ELSD)的测定方法。方法采用甲醇冷浸超声法处理钩藤药材,经0.22μm的滤膜过滤后进样分析;色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相组成,乙腈:0.01mol/L醋酸铵=20∶80,采用梯度洗脱方式,乙腈比例在20min内从20%变为60%,流速为1.0mL/min,柱温为室温30℃,进样量为20μL。ELSD参数:飘移管温度105℃,载气(N2)流速3.0mL/min。结果钩藤碱测定的浓度范围内呈良好线性(r=0.999 0),加标回收率大于96.1%,日内、日间变异系数均小于8.0%,重复性试验RSD为4.7%,稳定性试验钩藤碱高、中、低浓度溶液室温48h内RSD为6.8%、7.2%、9.1%。结论该方法成功地应用于钩藤碱含量的测定,成为一个全面评价钩藤质量的新方法。     

RP - HPLC 法测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量简

目的 建立钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC法）测定,色谱柱为Phenomenex Luna C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）和0.3‰三乙胺水溶液（B）,采用线性梯度洗脱：0 min：40% A,5 min：50% A,21 min：67% A,25 min：100% A;流速1 mL/min;柱温为室温.DAD检测器,检测波长 254 nm.进样量10 μL.结果 钩藤碱和异钩藤碱分别在10~80 μg/mL范围内,线性关系良好（r=0.9999,1.0）,钩藤碱的平均回收率为103.1%,RSD为2.7%（n=9）,异钩藤碱的平均回收率为99.2%,RSD为3.2%（n=9）.结论该测定方法操作简便、结果准确,可以用于钩藤药材的质量控制.     

不同干燥方法对钩藤药材中钩藤碱含量的影响

目的：考察不同干燥方法对钩藤药材中钩藤碱含量的影响。方法：采用HPLC法,以钩藤中钩藤碱含量为指标,测定不同干燥方法中钩藤药材钩藤碱的含量。色谱条件：Intertsil ODSSP C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水（含0．002mol／L三乙胺．用冰醋酸调pH到7．O）一70：30;流速：1mL／min;检测波长：254nm。结果：阴干与阳光下暴晒的样品中钩藤碱含量较其他方法干燥的样品高,分别为0．416％和0．408％,且含水量均达到2010年版《中国药典》的要求。结论：钩藤药材宜采用阴于或暴晒的干燥方法,尽量避免长时间高温干燥。     

HPLC-MS法同时测定钩藤药材中四种生物碱含量

目的:建立钩藤药材中四种生物碱的高效液相色谱-质谱联用含量测定方法。方法:色谱条件:HaloC_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),1%乙酸-水(氨水调pH=5.5)-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流量0.3 mL·min~(-1),柱温35℃。质谱条件:电喷雾离子源,正离子检测方式,多反应监测模式,干燥气温度350℃,干燥气流量9 L·min~(-1),雾化器压力35 psi,毛细管电压4 000 V。结果:钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱含量分别为355.5μg·g~(-1)、143.9μg·g~(-1)、93.3μg·g~(-1)、202.7μg·g~(-1)。结论:该方法结果准确,重现性好,可用于测定钩藤药材中的生物碱含量。     

广西不同产地及不同时期无柄果钩藤中钩藤碱含量分析

目的:评价广西不同产地无柄果钩藤药材质量和确定药材最佳采收期.方法:应用HPLC测定15批不同产地和3个产地不同时期无柄果钩藤钩藤碱的含量.色谱柱:Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(含0.002 mol/L三乙胺,冰乙酸调pH至7.5)(64∶36),流速:1.0 mL/...     

HPLC测定大鼠血浆中钩藤碱的浓度

目的建立HPLC测定大鼠血浆中钩藤碱浓度的方法。方法色谱柱为ZORBAX SB C18柱（150mm×4.6 mm,5 m）。以甲醇-水（80：20）（含0.0025 mol.L-1三乙胺,冰乙酸调pH至7.5）为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为20 l。结果钩藤碱与内源性杂质有较好分离度,钩藤碱在0.39~12.50g/ml浓度范围内呈良好线性关系;最低检测浓度为0.39 g/ml;回收率大于95%;日内和日间RSD均小于7%。结论此方法准确可靠,可用于测定钩藤碱的血药浓度。     

桃核承气汤中桃仁单煎与桃仁甘草合煎的苦杏仁苷含量变化研究

[目的]比较桃核承气汤中桃仁单煎与桃仁甘草合煎过程中苦杏仁苷的含量变化。[方法]采用HPLC法,选用Hypersil BDS C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈—水（17：83）,检测波长为210nm,柱温为25℃,流速为1.0ml/min。[结果]桃仁单煎液中苦杏仁苷的平均含量高于桃仁甘草合煎液,且存在显著性差异（P〈0.01）。[结论]甘草可降低汤剂中苦杏仁苷的含量。     

RP-HPLC法测定解心痛胶囊中淫羊藿苷的含量

【目的】建立RP-HPLC法测定解心痛胶囊中淫羊藿苷的含量。【方法】采用RP-HPLC法,以Hypersil ODS C18柱（4.6mm×250mm,5μm）为固定相,乙腈-0.2%磷酸溶液（30：70）为流动相,检测波长270nm,流速为1.0ml/min。【结果】淫羊藿苷在0.045～0.360μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998,n=5）,平均回收率为99.6%,RSD为0.77%（n=6）。【结论】该方法简便快捷,重复性好,可用于解心痛胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定泌淋胶囊中没食子酸的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定泌淋胶囊中没食子酸含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,Agilent1200高效液相色谱仪,色谱柱为ZORBAXSB-C18柱(4.6×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(6∶94);流速:1.0ml/min;检测波长270nm。[结果]泌淋胶囊的平均回收率为99.10%,RSD为1.07%。[结论]本法简便、快捷、稳定、准确,可作为泌淋胶囊中没食子酸的含量测定方法。     

HPLC法测定玉郎伞中水黄皮素的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定玉郎伞中水黄皮素含量的方法。[方法]以CLC-ODS（6.0 mm×150 mm,5μm）为色谱柱,[0.05 mol/L庚烷磺酸钠–0.05 mol/L磷酸二氢钾（3∶5）]–乙腈（1∶1）用磷酸调pH 3.0为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长261 nm,柱温30℃。[结果]水黄皮素的线性范围为0.099～0.998μg,平均回收率为100.3%（RSD=1.2%）。[结论]所建立的HPLC法可用于玉郎伞中水黄皮素含量测定及质量控制。     

高效液相色谱法测定不同产地续断药材中木通皂苷D的含量

【目的】考察不同来源续断药材中木通皂苷D的含量,为评价续断药材质量提供参考。【方法】采用反相高效液相色谱法测定续断药材中木通皂苷D的含量,色谱柱KromasilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长212nm,流速为1．0ml／min。【结果】在实验条件下木通皂苷D分离效果良好,0．036～3．695μg范围内其线性关系良好（r=0．9999）;平均加样回收率为104．87％,RSD为1．85％。【结论】该方法准确、可靠,为续断药材的质量评价提供研究基础。     

高效液相色谱法测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量

目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量。方法采用HPLC,色谱柱为Shim-pack C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(40∶60)为流动相,流速为0.8ml/min,检测波长为333nm,柱温为25℃。结果 4,8-二羟基-1-四氢萘酮在1.13～20.34μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.8%,相对标准偏差为1.21%(n=6)。结论所建立的HPLC准确可靠、结果稳定、重现性好,可用于山核桃外蒲壳4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量测定。     

高效液相色谱法测定马兰中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的建立马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)。色谱柱:Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液;梯度洗脱;检测波长:254nm;流速:1ml/min;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在0.253～2.530μg/ml(r=0.999 6)、0.249～2.490μg/ml(r=0.999 3)、0.257～2.570μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.27%(RSD=1.28%)、99.78%(RSD=1.05%)、99.92%(RSD=0.83%)。结论所建立的方法准确、可靠、简便,适合马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定。     

玫瑰花和月季花中槲皮苷含量的HPLC法测定

[目的]测定中药玫瑰花和月季花中槲皮苷的含量。[方法]采用反相高效液相色谱法，以Hypersil GOLD（5μm250×4．60mm）分析柱，乙晴：水（加磷酸调pH至2．6）（玫瑰花为20：80，月季花为16：84）为流动相，流速：0·8ml·min^-1；检测波长为254nm，柱温30℃。[结果]槲皮苷浓度在（0．005-0．200）μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，r=0.9998。[结论]该方法简易准确，重现性好，在本色谱条件及样品处理方法下，可以准确测出玫瑰花和月季花中槲皮苷的含量。     

HPLC同时测定参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的研究

[目的]建立参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量测定方法。[方法]采用Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇、0.1%三乙胺,梯度洗脱,流速:1.0mL.min-1,检测波长237nm。[结果]新乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.49%,相对标准偏差(RSD)为2.31%;乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.88%,RSD为1.57%;次乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.67%,RSD为1.75%。[结论]该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,为参附汤的质量控制提供依据。