HPLC法测定阿扎胞苷原料药中的有关物质

目的：建立阿扎胞苷有关物质的HPLC测定方法。方法：采用Waters Atlantis T3柱（150 mm×4.6 mm,3μm）对降解杂质和工艺杂质进行定量分析。以磷酸二氢钾缓冲液（pH=6.5）-60%乙腈为流动相,梯度洗脱;检测波长为214 nm。结果：主峰与各杂质峰间能达到基线分离。阿扎胞苷浓度在0.271~16.242μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,最低检测限为150 ng·mL-1。结论：应用高效液相色谱法选择性高、重现性好,可作为阿扎胞苷质量控制的方法。     

温敏凝胶中尼美舒利含量测定及稳定性研究

目的：建立温敏凝胶中尼美舒利的含量测定方法并考察其各种条件下的稳定性。方法：采用HPLC法,色谱柱为岛津Shim-Pack C18-ODS柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-水-冰醋酸（65∶35∶0.8）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长：299 nm;柱温：30℃,进样量为10μl。结果：凝胶中尼美舒利与各杂质及降解产物分离良好,在2.43-24.37μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.02%（RSD=1.12%,n=5）。最低检测限为0.098μg·ml^-1,最低定量限为0.25μg·ml^-1。强光照射试验、破坏性试验及长期稳定性试验结果表明,尼美舒利温敏凝胶长期稳定性良好,但在高温碱性、高温酸性、高温强氧化溶液和强光照条件下不稳定。结论：该方法可用于温敏凝胶中尼美舒利含量测定及稳定性研究,方法准确、可靠。制剂对热和光照的稳定性较差,宜阴凉避光保存。     

坎地沙坦酯氨氯地平片含量测定

建立HPLC法同时测定坎地沙坦酯氨氯地平片两组分含量。色谱条件：采用C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-20 mmol·L-1癸烷磺酸钠溶液[含0.04 mol·L-1KH2PO4（磷酸调pH3.5）]=600∶100∶300,检测波长238 nm。坎地沙坦酯和氨氯地平分别在64.61-96.91μg·mL-1、40.13-60.19μg·mL-1浓度范围内杂质与原药较好分离。     

HPLC法测定盐酸普罗哌酮片中盐酸普罗哌酮含量与有关物质

目的：建立盐酸普罗哌酮片有关物质和含量测定的HPLC测定方法。方法采用C8柱,以0.0015mol· L-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH为2.5）-乙腈（65∶35）为流动相;流速1.0mL· min -1;检测波长为220nm。结果盐酸普罗哌酮片的线性范围为20.07～120.42μg· mL -1（r＝1.0000）,平均回收率为99.93％,RSD为0.40％（n＝9）,盐酸普罗哌酮片检测限浓度为0.06μg· mL -1。结论方法简便,准确,专属性强,可作为盐酸普罗帕酮片质量检测方法。     

HPLC法测定盐酸美西律中有关物质

目的：建立HPLC法测定盐酸美西律中有关物质.方法：采用Agela C18色谱柱（250 mm×4.6mm,5 μm）,以甲醇-0.1 mol·L-1醋酸钠（50：50）为流动相（用冰醋酸调节pH至5.8±0.1）,流速为1.0 ml·min-1 检测波长为262nm.结果：降解产物与主峰均分离良好 盐酸美西律最低检测限为14 ng,已知杂质2,6-二甲基酚最低检测限为0.3 ng.结论：该法专属性强,准确,灵敏,可用于盐酸美西律原料中有关物质的检查.     

全自动二维液相色谱法测定腹腔感染患者血清中替加环素的浓度

目的：建立全自动二维色谱法（2D-LC-UV）测定血清中替加环素浓度,用于腹腔感染患者替加环素药物浓度的监测。方法：150μL样品进样,在一维柱ASTON C8（100 mm×4.6 mm,5μL）上初步分离,通过中间柱ASTON SCX（20 mm×4.6 mm,5μm）截取保留并在二维柱Agilent Extent-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）上进一步分离,直至最终测定。一维柱流动相为30 mmol·L-1磷酸二氢钠-乙腈-甲醇（40∶30∶30,pH=5.4）;中间柱流动相为纯水;二维柱流动相为30 mmol·L-1磷酸二氢钠-乙腈（75∶25,pH=3.5）,流速均为1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长244 nm。采集40名腹腔感染患者静滴替加环素（首剂量100 mg,维持剂量50 mg q12h）血清样本,测定峰浓度、中浓度、谷浓度,并估算AUC值。结果：本色谱条件下,替加环素与各杂质分离良好,线性范围0.03~30μg·mL-1,最低检测限10 ng·mL-1。40名腹腔感染患者平均血清峰浓度（1.60±0.77）μg·mL-1,中浓度（0.84±0.36）μg·mL-1,谷浓度（0.57±0.25）μg·mL-1,估算平均AUC值（22.66±9.77）μg·h·mL-1。结论：此法操作简单,准确、精密度好,适用于替加环素浓度-药效研究及临床监测。     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸替扎尼定片有关物质

目的建立梯度洗脱HPLC法测定盐酸替扎尼定片中的有关物质。方法采用Symmetry C18(5μm,250mm×4.6mm)柱,流动相A为乙腈-0.02mol·L-1戊烷磺酸钠液(20∶80,V/V),用磷酸调至pH 3.0,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm。结果各有关物质分离良好,替扎尼定在0.23～56.27μg·mL-1之内线性关系良好(r=0.9999),检测限为0.01μg·mL-1。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸阿考替胺片的含量

目的：建立盐酸阿考替胺片含量测定的高效液相色谱方法。方法：采用岛津C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-磷酸盐缓冲液（60∶40）为流动相;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：280 nm。结果：盐酸阿考替胺的线性范围为20~200μg·mL-1,r=0.9999,平均回收率为99.8%,RSD为0.67%（n=9）。结论：该方法简便灵敏、结果准确,适用于盐酸阿考替胺片的质量控制。     

盐酸氨溴索注射液降解杂质结构与降解途径分析

目的：对盐酸氨溴索注射液在氧化和光照条件下强制破坏产生降解杂质的结构和来源进行研究。方法：通过对盐酸氨溴索注射液在各条件下进行强制破坏,产生降解杂质,采用VisionHT C18色谱柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）。以0.01 mol·L-1磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH至7.0）-乙腈（50∶50）洗脱,分离制备有关物质,采用质谱法,对主要降解产物的结构进行研究。归属杂质来源,推测形成路径。结果：确定了盐酸氨溴索注射液中8个降解杂质的分子结构,并明确了其质谱裂解反应机理。结论：成功推测了盐酸氨溴索注射液强制氧化和光降解产物的结构,并阐明其产生的路径。     

高效液相色谱法测定盐酸文拉法辛含量及有关物质

目的：建立盐酸文拉法辛含量HPLC及有关物质的测定方法。方法：以C8柱,乙腈-0.3mol/L磷酸二氢铵（40∶60）为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃。检测波长为230nm。结果：在浓度为（5.00～250.10）μg·mL-1范围内,本法线形关系良好,相关系数r=0.9997（n=8）。结论：该方法简单,准确,可以作为盐酸文拉法辛含量和有关物质的测定方法。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量

目的 建立盐酸二甲双胍缓释片[1]含量测定的方法.方法 色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为含0.1%庚烷磺酸钠和0.4%三乙胺的0.1mol·L-1 磷酸二氢钾缓冲溶液（用磷酸调pH至3.6）-甲醇（85：15）;流速：1.0mL·min-1;检测波长为233nm.结果 在4.104μg·mL-1～41.04μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.3%,RSD为1.2%（n=9）.结论 该方法操作简便、准确可靠.     

盐酸艾司洛尔注射液质量标准研究

目的 对盐酸艾司洛尔注射液进行质量标准研究.方法 采用化学法、UV法和高效液相色谱法鉴别制剂中的盐酸艾司洛尔,高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔的含量.结果 化学鉴别色差明显、UV鉴别清晰可见、HPLC鉴别分离度好,对应的空白及辅料均未见干扰;HPLC法测定结果 显示色谱峰形好,分检离度好,杂质无干扰,盐酸艾司洛尔浓度在8...     

HPLC梯度洗脱法测定对乙酰氨基酚口服混悬液中有关物质

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）梯度洗脱测定对乙酰氨基酚口服混悬液中有关物质含量。方法：用Inertsustain C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;以0.05mol·L-1醋酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱;检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果：各峰间能完全分离;对乙酰氨基酚和对氨基酚的最低检测浓度分别为0.027μg·mL-1和0.093μg·mL-1;对乙酰氨基酚在0.037～0.33μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,对氨基酚在0.26～3.09μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;中间精密度试验对氨基酚RSD为13.77%。结论：该方法专属性好、灵敏、结果准确,可用于对乙酰氨基酚口服混悬液的有关物质含量控制。     

HPLC测定盐酸乙胺丁醇有关物质

目的:建立柱前衍生反应高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇原料中杂质内消旋盐酸乙胺丁醇(杂质B)。方法:以(R)-(+)-1-苯乙基异氰酸酯为柱前衍生化试剂,采用Inertsil ODS-3(3μm,4.6 mm×100 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(1∶1)和甲醇,梯度洗脱,检测波长为215 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃。结果:盐酸乙胺丁醇和杂质B的衍生物分离度良好,杂质B最低检出限为0.05μg·mL-1。结论:本方法专属性强,准确,灵敏,可用于盐酸乙胺丁醇原料中有关物质的检查。     

酚酞片中荧光母素的限量检查方法研究

目的 建立RP-HPLC法测定酚酞片中荧光母素的含量.方法 采用 Agilent C18色谱柱（5μm,4.6mm×150mm）,柱温为25℃,以甲醇-0.05mol·L-1 NH4H2PO4（用磷酸调pH至3.31）（70：30）为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为284nm.结果 荧光母素在1.988μg·mL-1～11.928μg·mL-1的范围内线性关系良好（r=0.9995,n=5）,测得平均回收率为99.78%,RSD=0.45%（n=9）.结论 该方法稳定可靠,重现性好,灵敏度高,能更好的控制酚酞片的质量.     

HPLC法测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质

目的:建立盐酸依匹斯汀胶囊含量和有关物质的HPLC测定方法。方法:采用ZORBAX SB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钠6.8 g,溶解于1000 mL水中,精密加三乙胺3 mL,摇匀,用磷酸调pH至4.5±0.1)(35∶65);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:在该选定色谱条件下,主峰与有关物质峰分离度良好,盐酸依匹斯汀在147.0～239.4μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.8%(n=9);检测限为0.5 ng。结论:该方法专属、灵敏、简便,可用于测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质。     

高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪氯化铵糖浆中盐酸异丙嗪的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪氯化铵糖浆中盐酸异丙嗪的含量。方法采用美国Agilent高效液相色谱仪,流动相：0.5%三乙醇胺溶液（用磷酸调节pH至3.1）-乙腈（65∶35）,流速：1.0mL.min-1,检测波长：251nm。结果盐酸异丙嗪在10.44～62.64μg.mL-1范围内,线性关系良好,r=0.9999。回收率为99.2%。结论本法可准确测定盐酸异丙嗪氯化铵糖浆中盐酸异丙嗪的含量,适用于产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定D-泛酸钠及有关物质

目的建立测定D-泛酸钠及有关物质的高效液相色谱法。方法采用色谱柱为shim pack ODS C18柱;流动相:乙腈:0.05mol.L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至3.0)为8∶92;流速:1.0mL.min-1;检测波长:210nm;柱温:35℃。结果在建立的色谱条件下,D-泛酸钠与杂质分离完全;在浓度0.1~1.5mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);重复性试验的RSD为0.69%;最低检测限为0.5μg.mL-1。3批D-泛酸钠样品的有关物质分别为0.65%,0.62%,0.69%。结论该法简便、快捷,可以用于测定D-泛酸钠含量,检查原料中的有关物质。     

HPLC-ELSD分析米格列醇和杂质1-脱氧野尻霉素

目的:建立一种高效液相-蒸发光散色检测法用于米格列醇和1-脱氧野尻霉素的杂质分析。方法:使用随行标准曲线法测定杂质含量,采用Inertsil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-15 mmol.L-1pH 5.5乙酸铵(75∶25),流速为1.2 mL.min-1,柱温为35℃;Alltech ELSD2000检测器的漂移管温度为90℃,载气流速为2.9 L.min-1。结果:米格列醇和1-脱氧野尻霉素在0.02～5.05 mg.mL-1范围内峰面积对质量浓度呈现良好的对数线性关系,r分别为0.9985和0.9989;定量限和检出限分别为1和0.4μg;两种化合物在该色谱条件下重现性良好;精密度n=6时,RSD分别为1.5%和1.0%。结论:本方法有效、快速、简便、结果可靠,可用于米格列醇和1-脱氧野尻霉素的杂质分析。