HPLC梯度洗脱法测定对乙酰氨基酚原料药及有关物质对氨基酚

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定对乙酰氨基酚原料药及有关物质的含量。方法:用ZORBAXSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以5%乙腈的甲醇溶液和0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为272nm,流速1.0mL·min-1。结果:对乙酰氨基酚与对氨基酚能完全分离,对乙酰氨基酚和对氨基酚分别在10.64～106.4μg·mL-1和0.5104～5.104μg·mL-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9998,重复性试验的RSD为0.12%和8.6%。结论:该方法专属性好,操作简便,快速准确,可用于对乙酰氨基酚原料药及有关物质对氨基酚的含量测定。     

HPLC法测定对乙酰氨基酚口服溶液中的有关物质对氨基酚

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定对乙酰氨基酚口服溶液中的有关物质的含量。方法:用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.01 mol·L-1丁烷磺酸钠溶液-甲酸(15∶85∶0.4)为流动相,检测波长272 nm,流速1.0mL·min-1。结果:主成分与对氨基酚能完全分离,对氨基酚在0.527～5.27μg·mL-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,最低检出限约为0.5 ng;重复性试验RSD为7.0%;平均回收率为98.3%,RSD为5.1%。结论:该方法专属性好,操作简便,快速准确,可用于乙酰氨基酚口服溶液中的有关物质对氨基酚的含量测定。     

HPLC法同时测定克霉唑片中多种有关物质

目的：建立HPLC法同时检测克霉唑片中多种有关物质。方法：采用InertSustain-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以磷酸二氢钾-四丁基硫酸氢铵溶液为流动相A、乙腈为流动相B,按梯度进行洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm。结果：克霉唑与有关物质A、B、E、F在该色谱条件下均完全分离,在0.08～3.03μg·mL-1浓度范围内克霉唑与峰面积线性关系良好（r=0.9998）;有关物质A在0.04～3.42μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.43%,RSD=1.72%（n=9）;有关物质E在0.42～3.58μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为100.10%,RSD=1.17%（n=9）。结论：HPLC方法准确、简便、快速,适用于同时测定克霉唑片中多种有关物质。     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的用HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法Irland Waters C18柱(5μm,4.6mm×150mm);流动相:甲醇-水(40∶60),流速为1.0mL.min-1,检测波长为216nm,进样体积为20μL,柱温为室温。结果对乙酰氨基酚在0.2mg·mL-1~0.9mg.mL-1浓度范围内、咖啡因在12μg·mL-1~54μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。结论HPLC法能使对乙酰氨基酚和咖啡因更好地分离,提高了检测的专属性和准确性,可用于氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定。     

HPLC法测定阿扎胞苷原料药中的有关物质

目的：建立阿扎胞苷有关物质的HPLC测定方法。方法：采用Waters Atlantis T3柱（150 mm×4.6 mm,3μm）对降解杂质和工艺杂质进行定量分析。以磷酸二氢钾缓冲液（pH=6.5）-60%乙腈为流动相,梯度洗脱;检测波长为214 nm。结果：主峰与各杂质峰间能达到基线分离。阿扎胞苷浓度在0.271~16.242μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,最低检测限为150 ng·mL-1。结论：应用高效液相色谱法选择性高、重现性好,可作为阿扎胞苷质量控制的方法。     

HPLC法测定对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的含量

目的建立高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚缓释干混4-剂的含量及有关物质的方法。方法采用Diamonsil C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇．水（25：75）;流速：1．0mL·min-1;检测波长为277nm;进样量20μL。结果对乙酰氨基酚浓度在18．10～180．9μg．mL-1范圆内与峰面积呈良好的线性关系．r=0．9997;平均回收率为100．4％,RSD为1．31％,n=9;对乙酰氨基酚与有关物质能完全分离。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定匹多莫德片的有关物质

目的建立匹多莫德片有关物质检查的方法。方法色谱柱Agilent zorbax NH2（250×4.6mm,5μm）0.01mol·L-1磷酸二氢铵（用10%磷酸调节pH 3.0）-乙腈梯度洗脱,流速1.0mL·min-1-1,检测波长210nm。结果四噻唑烷羧酸、L-焦谷氨酸、杂质X、杂质Y浓度分别在5.665-56.65μg·mL-1、6.040-60.40μg·mL-1、6.032-60.32μg·mL-1、5.940-59.40μg·mL-1内与对应峰面积呈良好的线性关系;相关系数均大于0.9991。结论该方法可作为匹多莫德片有关物质检查的研究。     

HPLC测定来曲唑片有关物质

目的建立高效液相色谱法测定来曲唑片有关物质。方法采用Waters C18柱（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm。结果各杂质与主峰之间的分离度良好。已知杂质A：4,4＇-（1 H-1,3,4-三唑-1-基亚甲基）-双苯腈浓度在0.1006~2.012μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为1.000;杂质A加样回收率的平均值为99.4%;RSD为2.8%。结论本方法简便、准确可靠,适用于来曲唑中有关物质的控制。     

HPLC法测定结核病患者血浆中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度

目的建立同时测定人血浆中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度的高效液相色谱法。方法血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法萃取,采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5.0μm),用甲醇,乙腈,0.05mol·L-1 KH2PO3水溶液(三乙胺调pH6.0)进行梯度洗脱,柱温40℃,进样量20μL,采用PDA紫外检测器。结果以峰面积外标法定量,异烟肼在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),吡嗪酰胺在0.2025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),吡嗪酰胺在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),利福平在0.4025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),利福平在0.40²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),左氧氟沙星在0.2025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),左氧氟沙星在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),回收率为85%25.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),回收率为85%¹15%,日内、日间精密度RSD均<9.6%(n=5)。结论该方法专属性强、灵敏度高,准确性好,适用于同时测定人血浆样品中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度。     

HPLC法测定对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的对氨基酚及有关物质的方法。方法采用Diamonsil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-水（20∶80）;流速：1.0mL·min-1;检测波长为275nm;进样量10μL。结果方法的最低检测限浓度为0.03μg.mL-1,对氨基酚及有关物质与主峰达到基线分离。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的对氨基酚及有关物质的测定。     

HPLC法测定复合维生素B片维生素B1、维生素B2、烟酰胺的含量及含量均匀度

目的：建立高效液相色谱法测定复合维生素B片维生素B1、维生素B2、烟酰胺的含量及含量均匀度。方法采用色谱柱：Diamonsil C18（250mm ×4.6mm,5μm）,流动相：0.005mol· L －1庚烷磺酸钠溶液（含0.5％冰醋酸和0.05％三乙胺）-甲醇（70∶30,V／V）;检测波长为261nm,流速为1.0mL· min －1,进样量：20μL。结果维生素 B1、维生素 B2、烟酰胺浓度分别在2.65～66.2μg· mL －1、1.19～30.15μg· mL－1、7.83～196.2μg· mL －1范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率均大于98％,RSD均小于1.0％。结论本方法简单、精确、可靠,可作为合维生素B片的质量控制方法。     

HPLC法测定复方磺胺甲噁唑片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的有关物质。方法色谱柱为Thermo Hypersil （150mm ×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇：磷酸二氢钾溶液（5：95）,检测波长210nm,进样量10μL。结果复方磺胺甲噁唑与各杂质在该色谱条件下有效分离,对氨基苯磺酸的检测限为0．014μg? mL－1;磺胺的检测限为0．011μg? mL－1;杂质F的检测限为0．015μg? mL －1;二甲氧苄啶的检测限为0．011μg? mL －1;杂质 A的检测限为0．037μg? mL－1;各有关物质在0．4～4μg? mL －1（二甲氧苄啶0．08～0．8μg? mL －1）内线性关系良好。结论本方法操作简便,结果准确可靠,灵敏度高,可用于测定复方磺胺甲噁唑片的有关物质。     

HPLC法测定氨酚咖那敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定氨酚咖那敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法。方法采用高效液相色谱法,用Hypersil BDS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(30∶70∶1)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因线性范围分别为120.15~280.36μg.mL-1(r=0.9998)、7.93~18.50μg.mL-1(r=0.9997)。平均加样回收率分别为99.84%(RSD=0.22%)、99.49%(RSD=0.70%)。结论该方法快速、方便,分离度好,其他成分无干扰,适用于同时测定氨酚咖那敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。     

HPLC测定心脑欣滴丸中红景天苷和酪醇含量

目的建立HPLC同时测定心脑欣滴丸中红景天苷和酪醇含量的方法,为科学评价和有效控制心脑欣滴丸提供依据。方法采用WondasiL C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL·min-1,检测波长275nm,柱温25℃。结果红景天苷、酪醇均能达到基线分离,线性范围分别为：25~400μg·mL-1（R2=1）,2.7~43.2μg·mL-1（R2=1）,平均回收率分别是99.82%（RSD=1.8%,n=6）,100.57%（RSD=2.5%,n=6）。结论该方法简单、准确度高、重复性好可用于测定心脑欣滴丸中红景天苷和酪醇的含量,可为该药的质量评价提供参考。     

高效液相色谱法测定金毛耳草中芦丁的含量

目的采用HPLC法测定金毛耳草中芦丁的含量。方法采用Dikma C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.3%冰醋酸（18∶82）,流速1.0mL·min-1,检测波长350nm,柱温：25℃。结果芦丁的质量浓度在5.3μg·mL-1~85.0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.88%,RSD为0.75%。结论本方法简便、准确,重复性好,可作为金毛耳草药材的质量控制方法。     

双波长HPLC法同时测定感冒灵胶囊中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因3种化学药物和野菊花指标性成分蒙花苷的含量

目的：建立双波长HPLC法同时测定感冒灵胶囊中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因3种化学药物和野菊花指标性成分蒙花苷含量的方法。方法采用岛津 Inertsil ODS－SP 柱（5μm,250mm ×4．6mm）,流动相为甲醇－水－冰醋酸（26∶23∶1）,流速1．0mL? min －1,检测波长260nm（对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏）和334nm（蒙花苷）,柱温35℃,进样量20μL。结果对乙酰氨基酚在109．22μg? mL －1～1092．20μg? mL －1范围内呈良好的线性关系（r＝0．9999）,平均回收率为99．09％,RSD为0．95％;咖啡因在2．05μg? mL －1～20．50μg? mL －1范围内呈良好的线性关系（r＝0．9999）,平均回收率为100．17％,RSD为0．85％;马来酸氯苯那敏在2．06μg? mL －1～20．59μg? mL －1范围内呈良好的线性关系（r＝1．0000）,平均回收率为99．74％,RSD为1．05％;蒙花苷在9．77μg? mL －1～97．69μg? mL －1范围内呈良好的线性关系（r＝0．9998）,平均回收率为98．22％,RSD为1．48％。结论该方法精密度、准确度、重复性和耐用性均较好,可作为感冒灵胶囊中4种成分的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定氨氯缬沙噻嗪片中3种组分的溶出度

目的:建立可同时测定氨氯缬沙噻嗪片3种组分溶出度的反相高效液相色谱方法。方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以20 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm。结果:氨氯地平、缬沙坦和氢氯噻嗪的线性范围分别为1.3～20.1μg.mL-1(r=0.999 9),39.8～636.8μg.mL-1(r=0.999 9)和3.1～49.4μg.mL-1(r=1.000 0);回收率分别为100.5%,100.6%和100.4%。结论:方法简便快速、重复性好,可用于同时测定氨氯缬沙噻嗪片3种组分的溶出度。     

柱前衍生化方法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质

目的：采用9-芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,建立FMOC-Cl柱前衍生化反相高效液相色谱法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质。方法：采用Agilent Extend C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,醋酸盐缓冲溶液（0.1 mol·L-1醋酸铵,冰醋酸调节pH至5.0）-乙腈为流动相,梯度程序洗脱,流速：1 mL·min-1,检测波长：265 nm,柱温：35℃,测定L-鸟氨酸盐酸盐中的有关物质。衍生化方法与条件：需衍生化样品与0.05 mol·L-1硼砂缓冲液和8 mg·mL-1 FMOC-Cl乙腈溶液（v/v,1∶3∶3）室温反应20 min后正己烷萃取2次,4 mol·L-1盐酸溶液调节pH至3~4。结果：该品及其潜在的12种氨基酸类有关物质衍生物色谱分离度良好;测得各氨基酸浓度在1.0~20μg·mL-1范围内,线性关系良好,r均大于0.9995,加样回收率和精密度结果均良好。结论：该方法专属性好、准确度高,适用于该品有关物质的检测。