过硫酸铵消化法与氯酸消化法测定尿碘的比较

目的 比较过硫酸铵消化法与氯酸消化方法的优缺点,提供新的实验室测定尿碘的方法。方法 砷铈催化分光光度法。结果 ２种方法具有高度相关性,相关系数ｒ＝０．９８５。过硫酸铵易溶于水,容易配制,但是保存期短;氯酸配制麻烦,但是在４℃冰箱中可保存２个月。用过硫酸铵消化尿样时也要在通风橱内进行,因为过硫酸铵在消化时产生大量的氨气。结论 过硫酸铵消化法和氯酸消化法各有优缺点。过硫酸铵消化法也是测定尿碘的一种好方     

过硫酸铵消化测定尿碘方法的化学动力学研究与应用

目的研究新近修订的尿碘测定标准方法——过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定方法中碘—的质量浓度(C)与测定吸光值(A)定量关系式C=a blnA的实验条件范围;探讨砷铈反应温度与反应时间的适宜组合及其波动偏差对结果的影响。方法进行反应温度和时间对砷铈反应速率及测定吸光度影响的化学动力学实验分析。结果建立了测定该方法的化学动力学模型,测定反应为化学一级反应。证实砷铈反应在20～35℃范围内选择任一稳定的温度及固定的反应时间都有C=a blnA定量关系,得出了反应温度与反应时间适宜配对组合系列数据(25℃、40min,27℃、36min,30℃、30min等),证实了该方法中反应温度和反应时间偏差引起的测定误差明显小于原氯酸消化法。结论采用过硫酸铵消化测定尿碘,使砷铈反应速率比修订前的氯酸消化法变慢,即减小测定误差,提高测定的精密度和准确度,又便于掌握和操作,易于普及和应用。     

氯酸试剂在尿碘测定中的质量问题

砷—铈催化分光光度法是基层尿碘测定的标准化方法。为了在砷铈催化分光光度法中，使氯酸消化尿样的尿碘测定法得到更好地应用，作者根据多年的实践试验，介绍配制氯酸溶液的有关操作方法及控制氯酸配制质量中应注意的事项。     

尿中碘的砷铈催化分光光度法的探讨

目的探讨用砷铈催化分光光度法测定尿样中碘含量方法对测定结果的影响。方法采用砷铈催化分光光度法测定含碘量。结果测定结果准确可靠。结论用本方法测定尿样中的碘时,注意操作过程中影响实验结果的几个方面因素,从而消除了干扰,提高了检测的灵敏度,使测定结果更加准确可靠。     

2004～2005年八道江区孕妇尿碘监测结果分析

为进一步掌握八道江区孕妇的碘营养状况,笔者于2004~2005年对八道江区的孕妇进行了尿碘检测,现将结果报告如下。1对象与方法对居住在八道江区的孕妇,在孕期检查时均采集尿样,用过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法进行尿碘含量测定,将检测数据输入微机进行统计处理。2结果2004~2005     

砷铈催化光度测定尿碘方法不确定度的评定

目的 对过硫酸铵消化法处理尿液、砷铈催化还原法测定碘结果的不确定度进行评定.方法 统计分析和量化样品测量过程中的不确定度.结果 求得尿碘含量的实验室测定方法标准不确定度和扩展不确定度分别为2.49μg/L和4.98 μg/L.结论 找出了影响砷铈催化光度法准确度的主要原因.     

尿碘在线消化—流动注射催化光度测定法

采用流动注射分析技术与砷铈催化光度法测碘结合，选择了尿液直接进样以ＫＭｎＯ４－Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７－Ｈ２ＳＯ４消化液在线消化快速准确测定尿碘的条件，建立了尿碘在线消化－流动注射催化光度分析法。方法设备简单价廉易推广，仪器操作简便易掌握，消除干扰能力强，检测范围宽，直接进尿样可测碘５～１０００μｇ／Ｌ，连续测定变异系数＜２％，平均回收率为９９．３％，尿标准样测定值与给定值相对误差—１．０％，与碱灰化砷铈法对照测定，统计学检验两法之间无系统误差，分析速度７０个样／ｈ，可实现尿碘自动化快速分析，本研究结果为碘缺乏病防治尿碘监测提供了一种准确方法和有力工具。     

尿中碘的过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定方法

目的 介绍修订后的尿碘测定标准新方法，即尿中碘的过硫酸铵消化．砷铈(As^3 、Ce^4 )催化分光光度测定方法，建议各级实验室应尽快应用。方法 按“研制生物样品监测检验方法指南”(WS/T68-1996)的规定，对我国现行的尿碘测定方法标准进行了修订，并对修订后的新方法进行方法学评价。结果 修订后的新方法尿碘检测范围为0～300μg/L；最低检测量为3μg／L(取样量为0．25m1)；精密度：测定尿碘为63．3、129．8、252．5μg/L时，变异系数(CV)分别为5．5％、2．8％、4．4％(n=6)；准确度：对低、中、高碘3种尿样加碘标平均回收率分别为101．3％、97．6％、95．8％(n=6)，总平均回收率为98．3％(范围：92．6％～107．0％)；测定低、高2种尿碘标准物，其结果与给定值的相对偏差分别为4．9％和1．0％(n=6)；该方法的砷铈反应除了在水浴控温条件下进行，还可以直接在20～35℃之间某一稳定的室温条件下进行测定。结论 修订后的新方法比原标准方法更加简便易操作，并提高了测定的精密度和准确度。     

尿碘测定所用有关试剂配制方法的探讨

测定尿碘目前采用砷铈催化比色法,我们在工作中发现试剂硫酸铈的准确配制和消化尿样所加试剂氯酸的残存对测定结果亦有较大影响。对此我们提出以碘量法测定调配硫酸铈浓度,并试验考察了碱灰化法及酸消化法残余ClO_3~-对催化反应截止剂马钱子碱显色的影响。     

2008年重庆市涪陵区居民碘缺乏病监测结果分析

目的了解和掌握重庆市涪陵区碘缺乏病防治现状,为当地政府制订防治措施提供依据。方法2008年在涪陵区新妙、石沱、珍溪等3个乡（镇）开展调查;采集7～11岁学生、哺乳期妇女尿样,采用过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘;在抽取的学校5年级学生中开展碘缺乏病防治知识问卷调查;同时在各乡（镇）采集食盐和饮用水,盐碘含量检测按GB／T13025．7-1999直接滴定法,水碘按GB／T5750．5-2006硫酸铈催化分光光度法检测。结果涪陵区新妙、石沱、珍溪3个监测点居民饮用水碘含量均〈10μg／L;学生尿碘的中位数是166．05μg／L,哺乳期妇女尿碘的中位数是143．4μg／L;盐碘的合格率是92．03％;学生对碘缺乏病防治知识的知晓率为92．42％。结论重庆市涪陵区属于缺碘地区,通过食盐加碘,学龄儿童和哺乳期妇女碘营养状况可达到适宜水平。     

温和酸消化砷铈催化反应测定尿碘应注意的问题

温和酸消化砷铈催化反应测定尿碘应注意的问题李惠萍张威温和酸消化砷铈催化反应测定尿碘是我国标准化了的尿碘测定方法。该方法较传统的碱灰化法，酸消化法具有操作简便、灵敏度高、重现性好、结果准确等优点。然而我们在实际工作中发现一些影响测定结果的因素，值得引起...     

低浓度水碘砷铈催化分光光度测定法的抗干扰能力

目的 测试低浓度水碘(0～10 μg/L)的砷铈催化分光光度测定方法的抗干扰能力.方法 依据生活饮用水卫生标准中各成分的常规限值,选择较为常见的十几种离子作为干扰物,分别按其常规限值的4～1000倍添加到5μg/L碘标准溶液中制备成干扰溶液,用低浓度水碘的砷铈催化分光光度法测定干扰溶液的碘含量.当测定值与标准值(5 μg/L)的相对误差＜10%时,视为无干扰.结果 低浓度水碘的砷铈催化分光光度法具有较好的抗干扰能力,当以下物质以所列浓度存在时,水碘测定结果的相对误差＜10%.2.62 g/L K+、3.00 g/L CI-、2.90 g/L Na+、1.10g/L Ca2+、0.535 g/L Mg2+、0.894 g/L NO3-、1.50g/L SO42-、6.0mg/L F-、20 mg/L A13+、10 mg/L Fe3+、37 mg/L S2-、0.46 mg/L Mn2+、2·3 mg/L SCN-、0.30 g/L十二烷基苯磺酸钠、1 mg/L苯酚、0.24 g/L尿素.结论 采用过硫酸铵消化水样测定低浓度水碘的方法抗干扰能力强,用本方法检测饮用水中碘含量时可以得到较为准确客观的结果.     

河北省高碘地区8～10岁儿童碘营养状况调查

目的调查河北，肯高碘地区8～10岁儿童碘营养状况.方法采用人口比例概率方法抽样，盐碘测定采用直接滴定法，水碘测定采用砷铈接触法，尿碘测定采用过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度方法结果检测居民饮用水样85份．水碘中位数为166．0μg／L；测定居民户盐样301份，盐碘中位数为28．8mg／kg，碘盐覆盖率为70．43％；检测8～10岁儿童一次即时尿样363份，尿碘中位数为418．8μg／L，尿碘〉300μg／L为248份，占总数的68．0％：水碘〉150μg／L调查点的儿童尿碘中位数与水碘中位数相关（r=0．539，P〈0．05），而与盐碘中位数不相关，结论河北省高碘地区8～10岁儿童碘营养过剩，碘盐加重了这种状况，应停止供应碘盐。     

江苏省镇江市居民最适宜食盐加碘量的研究

目的研究江苏省镇江市居民最适宜的食盐加碘量,为国家局部调整盐碘水平提供科学依据。方法在镇江市下辖的句容市6个社区中,以0～5、6～12岁,>12岁儿童 成人、孕妇 乳母共4组人群作为调查对象。每个季度1次,过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘;用记账法调查每日盐食用量,用直接滴定法测定碘盐含碘量;以世界卫生组织等推荐的孕妇和乳母的碘摄入量为基准推算最适宜的碘盐加碘量。结果上述4组人群的尿碘中位数为276.3μg/L,推算的碘摄入量为337.4μg/d;居民盐食用量平均为9.7g/d,碘盐含碘量为28.4mg/kg;尿中由碘盐供给的碘为220.4μg/d,环境来源碘为117.0μg/d。结论镇江地区居民最适宜的食盐加碘量为(25±10)mg/kg,现行国家标准(35±15)mg/kg尚有下调的空间。     

食物中碘的碱灰化-砷铈催化分光光度测定方法的验证

目的 验证食物中碘的碱灰化-砷铈催化分光光度测定方法的精密度、灵敏度和准确度.方法 在样品中加入碳酸钾、硫酸锌、氯酸钾、氯化钠混合碱性助剂,于105℃下干燥3 h,电炉炭化约0.5 h,置于马弗炉中600℃灰化4 h,用水溶解灰粉后取上清液,砷铈催化分光光度法测定含碘量,并进行标准曲线线性范围及线性关系、灵敏度实验:选择3种含碘量不同的南瓜采用碱灰化后,分别做精密度和加标回收率实验;同时测定美国标准物(碘)和尿碘国家标准物,比较测定偏差.结果 采用碱灰化-砷铈催化分光光度测定,碘检测范围为4.4～250.0 ng;标准曲线的相关系数为-0.9997～-0.9993;当样品含碘量为45.8、145.0、195.6μg/kg时,变异系数(CV)分别为4.3%、3.0%、3.9%;低[(47.2±2.6)μg/kg]、中[(71.9±3.3)μg/kg]、高[(95.9±2.4)μg/kg]3种不同含碘量样品加标回收率分别为96.8%、97.8%、97.6%;对美国标准物测定,相对偏差为-6.5%;对国家尿碘(低、中、高)标准物测定,相对偏差分别为11.0%、10.7%和10.7%.结论 食物中碘的碱灰化-砷铈催化分光光度测定方法适宜于食品中总碘的测定,也适宜于尿中总碘的测定.     

天津市部分高校在校生碘干预前后尿碘与膳食总摄碘量的关系

目的了解碘营养干预前后人群尿碘水平的变化情况，探讨砷铈催化分光光度法所测定的尿碘与膳食总摄碘量间的关系。方法天津市161名大学生健康志愿者，随机分为7组．每组给予不同剂量的碘营养补充剂。补碘第0、2、4周采集一次空腹晨尿，采用砷铈催化分光光度法测定尿中含碘量，碱性苦味酸法测定尿肌酐：7日膳食记录法了解经食物摄入碘的情况。结果给予碘补充剂后。各剂量组尿碘水平均高于补碘前。差异有统计学意义（P〈0．01）；而第4周虽比第2周尿碘略有升高。但差异无统计学意义（P〉0．05）。肌酐校正的尿碘中位数为271．28μg／g Cr，尿碘排泄量中位数为324．54μg／d，膳食摄人碘量中位数为329．71μg／d，尿碘与膳食碘进行相关性分析，r=0．463（P〈0．01）。校正尿碘值比未校正尿碘值与膳食摄碘量的相关系数高（第2、4周校正前r值为0．583、0．593，校正后为0．708、0．733），补碘后比补碘前的校正尿碘值与膳食摄碘量的相关系数高。结论尿碘测定结果及膳食调查结果获得的机体总碘量基本一致。经肌酐校正的尿碘更能准确地反映膳食摄碘量，而且高碘摄人时两者关系更密切。     

介绍一种用过硫酸铵消化尿样控温反应测定尿碘的方法

目的建立用过硫酸铵消化尿样30℃控温反应测定尿碘的砷铈催化分光光度法。方法对本方法不同反应时间标准曲线各点的吸光度值及反应30min时方法的灵敏度、精密度、准确度进行研究，并比较了控温(30min反应时间)和室温两种反应条件测定的33份人尿碘浓度。结果本方法标准曲线剂量范围为0～300μg/L，反应30min时吸光度值范围为0．166-1．064；检验下限为5．5μg/L；测定低、高两种碘浓度的国家冻干人尿标准物，其变异系数分别为2．0％和3．5％，其相对偏差分别为6．2％和-2．2％；控温和室温两种反应条件测定的尿碘浓度具有高度相关性和良好的一致性。结论本方法是一种灵敏、准确、操作简便测定尿碘的好方法。     

对修订后的尿碘测定标准(过硫酸铵消化法)的验证研究

受国家“尿碘测定方法标准”修订小组的委托,对修订后的尿碘测定新方法(尿中碘的过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定方法[1])进行验证,依据提供的验证实验操作方案,严格按照“研制生物样品监测检验方法指南”(WS/T68-1996)的规定,完成了本次验证工作。1材料和方法1.1样品采集和制备:采集成人随意一次尿样30份,当天经检测从中筛选出含碘为50～80μg/L(低)、100～150μg/L(中)和200～250μg/L(高)的尿样。将3种尿样分别充分混匀,制备成低、中、高3个碘质量浓度的样品保存备用。同时制备了含碘量在150μg/L左右的充分混匀新鲜混合尿样,将这…     

尿碘测定的细节探讨

目的测定尿碘时,在准备工作、实验过程及数据处理等方面对国标方法的细节进行探讨和总结。方法通过砷铈催化分光光度法测定尿中碘。结果实验室内部质量控制符合要求。结论讨论结果对日后的尿碘检测工作具有一定的指导作用。     

水碘检测试剂盒法测定低浓度水碘

目的验证水碘检测试剂盒法测定低浓度水碘的方法。方法水碘经尿碘测定消解仪消解后,砷铈催化分光光度法测定。结果在0~10μg/L范围内,方法的检出下限为0.0017μg/L,相关系数为0.9996,RSD为1.87%~2.20%,回收率为97.7%~99.3%。结论该法更简便快捷,灵敏度高,精密度、准确度均好,适合水中碘的测定。