高效液相色谱串联质谱联用法测定人血浆中格拉司琼的浓度

目的建立液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中格拉司琼的浓度。方法血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白后，采用Thermo Hypurity C18柱（2．1mm×150mm，5μm）分离，流速为0．2mL·min^-1，以乙腈-0．1％甲酸=50：50为流动相等度洗脱。通过电喷雾离子源进入质谱，以二级质谱多反应监测（MRM）方式进行检测。结果格拉司琼的线性范围为0．11～109ng·mL^-1，最低检测浓度为0．11ng·mL^-1，平均相对回收率在91．30％～105．46％，日内和日间变异均〈15％。结论本法简单、快速、灵敏、重现性好，可用于格拉司琼的人体药物动力举和硅物隼静桂研雾．     

反相高效液相色谱法测定格拉司琼血药浓度

目的 :建立格拉司琼血药浓度的反相高效液相色谱测定方法。方法 :以甲醇 0 .0 5mol·L-1醋酸钠缓冲液 (pH6 .0 ,含0 .2 5 %三乙胺 ) (83∶17)为流动相 ,激发波长为 30 5nm ,发射波长 36 5nm ,血浆样品采用乙酸乙酯提取后进样。结果 :格拉司琼在0 .2～ 15 μg·L-1浓度范围内线性关系良好 ,平均回收率 (98.6± 7.4) % ,日内RSD≤ 4.9% ,日间RSD≤ 8.5 %。结论 :方法简便 ,准确 ,灵敏 ,可用于格拉司琼血药浓度测定。     

格拉司琼血药浓度的高效液相色谱分析

目的 :建立人血浆中格拉司琼浓度的反相高效液相色谱测定方法。方法 :液 液萃取法分离纯化血浆样品 ,采用荧光检测器 ,以甲醇 磷酸盐缓冲液 (pH 2 .2 ,0 .0 2mol·L- 1含 3 .0 %三乙胺 ) ( 6 3∶3 7)为流动相 ,色谱柱为Shim PackCLC ODS柱( 150mm× 6 .0mm) ,并阐述了血浆中格拉司琼色谱峰形变和分裂的可能机理。结果 :格拉司琼色谱峰对称、不拖尾 ,萃取回收率达 92 % ,空白血浆和代谢物不干扰测定 ,血药浓度线性范围为 0 .5～ 6 0 .0 μg·mL- 1(r =0 .9995) ,最低检测限 0 .3 μg·mL- 1,方法回收率为 98.43 %～ 10 0 .4% ,日内RSD 2 .3 %～ 3 .8% ,日间RSD 2 .9%～ 4.6 %。结论 :此法简便、准确 ,灵敏度高 ,选择性好。     

格拉司琼与阿霉素、表阿霉素配伍的相互作用研究

目的：研究格拉司琼与2种抗癌药阿霉素及表阿霉素在生理盐水中的配伍稳定性。方法：用紫外分光光度法考察格拉司琼与上述2种药物在8h内的吸收度变化情况，同时观察外观，pH值及薄层层析检查。结果：在室温条件下，格拉司琼与阿霉素及表阿霉素在0－8h内外观稳定，特殊峰吸收度，pH值无明显变化，薄层层析检查无新物质产生，结论：格拉司琼与阿霉素及表阿霉素在生理盐水中可以配伍使用。     

HPLC法测定盐酸阿洛司琼的含量

目的：探讨用HPLC法测定盐酸阿洛司琼原料的含量。方法：采用Hypersil CN柱，以0．01mol/L醋酸铵溶液－四氢呋喃（75：25，pH=6.0)为流动相，检测波长为258nm。结果：线性范围为12．224－764μg/mL，r=0.9999(n=7),精密度RSD为0．51％（n=5)。结论：HPLC法简便、灵敏、稳定，可用于盐酸阿洛司琼的含量测定。     

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸昂丹司琼对映体

目的：建立反相高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分盐酸昂丹司琼对映体。方法：采用Hedera C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,考察手性添加剂的种类和浓度、水相pH、缓冲盐的种类和浓度、有机相的种类和比例、柱温等对盐酸昂丹司琼对映体拆分效果的影响。结果：当流动相为10 mmol.L-1NaH2PO4溶液（含5 mmol.L-1磺丁基醚-β-环糊精,磷酸调至pH 3.0）-甲醇（75∶25）,检测波长为310 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃时,盐酸昂丹司琼对映体可达到基线分离。结论：该方法可实现盐酸昂单司琼对映体基线分离,且操作简便,比手性固定相法更经济。     

校正因子法测定盐酸帕洛诺司琼异构体的含量

目的用高效液相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼异构体对盐酸帕洛诺司琼的校正因子，并以该校正因子计算盐酸帕洛诺司琼中异构体的含量。方法以Kromasil手性柱为色谱柱，以0．05mol／L的磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈（88：7：5）为流动相，检测波长为210nm。结果盐酸帕洛诺司琼异构体对盐酸帕洛诺司琼的校正因子为5．22，盐酸帕洛诺司琼异构体的平均回收率为98．67％，RSD为1．23％（n=9）。结论所用方法简便、灵敏，重现性好。     

反相高效液相色谱法测定昂丹司琼的血药浓度

目的建立测定人血浆中昂丹司琼质量浓度的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法以液-液萃取法分离纯化血浆样品,采用荧光检测器,色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS柱（150mm×6．0mm,5μm）,以0．02mol／L磷酸盐缓冲液（pH=3．2,含3．0％三乙胺）一甲醇（36：64）为流动相。结果昂丹司琼色谱峰对称、不拖尾,萃取回收率可达96％,空白血浆和代谢物不干扰测定,血药浓度线性范围为0．52-60．04μg／L（r=0．9995）,最低检测限为0．4μg／L,方法回收率为98．42％-100．38％,日内精密度RSD为2．4％-4．2％,日间精密度RSD为2．8％-4．8％。结论所用方法简便、准确,灵敏度高,选择性好。     

格拉司琼与恩丹西酮预防化疗后恶性、呕吐的成本—效果分析

目的：比较格拉司琼与恩丹西酮预防化疗后恶心呕吐的疗效、不良反应及成本－效果。方法：以相关疗效指标及药物经济学成本－效果分析法进行评价，观察药物不良反应。结果：格拉司琼预防化疗后恶心、呕吐的有效率分别为83．6％和86．8％，每化疗周期人均费用为210．48元，成本－效果比分别为251．77和242．37；恩丹西酮的有效率分别为72．9％和83．7％，每化疗周期人均费用为381．35元，成本－效果比分别为523．11和456．62。两组患均未发现不良反应。结论：格拉司酮能有效地预防化疗后的恶性、呕吐，成本－效果比优于恩丹西酮。     

高效液相色谱法测定格拉司琼的血药浓度

目的：建立人血浆中格拉司琼浓度的测定方法。方法：采用ＨＰＬＣ法,荧光检测器,色谱柱为Ｃ８柱（４．６ｍｍ×１５０ｍｍ,５μｍ）;流动相为乙腈－０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸钠ｐＨ ４．７（２５∶７５, ｖ／ｖ）,内含１０ｍｍｏｌ／Ｌ己烷磺酸钠;荧光检测波长：Ｅｘ＝３０５ｎｍ、Ｅｍ＝３６０ｎｍ。血液样品用甲苯一次提取,吹干后残渣用流动相复溶,２０μｌ进样。结果：格拉司琼血药浓度标准曲线在０．１５６～４０ｎｇ／ｍｌ间呈线性相关,Ｙ＝５．６０７２ Ｘ—１４３７ ２（ｒ＝０．９９３ ３．ｒＳＮ＝３）。呈低检测限为０．１５６ ｎｇ／ｍｌ。方法的平均回收率为１０４．２％;日内及日间精密度均小于１０％。结论：本方法具有简便、灵敏、准确等优点,为该药物的监测与临床药理研究提供了分析方法。     

HPLC法测定复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量的方法。方法：采用Zorbax SB—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;以甲醇旬．1％磷酸溶液（三乙胺调pH至6．0）（64：36）为流动相;流速0．8ml·min^-1;检测波长280nm。结果：延胡索乙素线性范围0．11～1．15μg（r=0．9999）,平均回收率和RSD分别为96．7％和2．4％。结论：方法简便、可靠,可用于复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量测定。     

HPLC法测定盐酸格拉司琼的有关物质

目的：用 HPLC法测定盐酸格拉司琼的有关物质。方法采用终端封尾的十八烷基硅胶柱（250 mm ×4．6 mm ,5μm）;以水-乙腈（取1．6 mL磷酸,置于800 mL水中,加200 mL乙腈和1 mL己胺,用新蒸三乙胺调节pH至7．5±0．05）为流动相,检测波长为305 nm。结果在3．048～8．128μg · mL -1范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好,r＝1（n＝6）;精密度 RSD为0.2％（n＝6）;稳定性RSD为1．3％;最小检出量为0．10 ng。结论该法简便、准确、专属性强。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑中有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑中的有关物质.方法:色谱柱为Aichrombond C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.5%磷酸二氢铵(用三乙胺调节pH至6.5)-乙腈(70:30);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为215 nm;进样量为10 μl.结果:有关物质各杂质峰与主峰之间分离良好,杂质2,3-二氢-6-苯基咪唑[2,1-b]噻唑盐酸盐的线性范围为1.11～11.10 μg·ml-1(r=0.998 5),最低检测限为0.6 ng.结论:该方法专属性强、重复性好,可用于盐酸左旋咪唑的有关物质测定.     

HPLC法测定舒必利注射液的含量

目的：建立HPLC法测定舒必利注射液的含量。方法：采用Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．05mol·L^-1三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3．0）（8：92）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长292nm。结果：舒必利在2～20μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9996;平均回收率为99．6％,RSD=0．14％（n=6）。结论：本法简便、灵敏度高,专属性好。     

HPLC法测定唑来膦酸含量及有关物质

目的：建立唑来膦酸的HPLC含量测定及有关物质检查方法。方法：采用ShimPackCLC-ODS不锈钢柱（150×4.6mm,5μm）,以0.08%冰醋酸溶液（用三乙胺调pH至3.5）-0.1%四丁基氢氧化铵溶液（10：1）为流动相,流速1.0ml/min,检测波长211nm。进样量为20μL。结果：唑来膦酸进样量在1.5～15.5μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9999,n=5）,检测限为0.015μg/mL。结论：本方法分离效果好,准确、可靠、精密。     

地塞米松磷酸钠滴眼液中两种抑菌剂的分析

目的 探讨地塞米松磷酸钠滴眼液中所用抑菌剂的合理性及其含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定羟苯乙酯含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-G18柱(150 mm × 4.6mm,5μm ),流动相为三乙胺溶液(取三乙胺7.5 mL,加水至1000mL,用磷酸调pH至3.5±0.05)-甲醇-乙腈(55:40:5),检测波长为242nm.结果 羟苯乙酯质量浓度在3～300 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998(n=8);平均回收率为100.64%,RSD为0.80%(n=9).结论 羟苯乙酯含量测定方法 准确、重现性好,适用于日常检验;硫柳汞钠作为处方中抑菌剂使用时,应注意与其他辅料成分的相互作用.     

HPLC法检测复方二氧丙嗪茶碱片中盐酸克伦特罗含量及含量均匀度

目的：建立高效液相色谱法检测复方二氧丙嗪茶碱片中盐酸克伦特罗含量及含量均匀度方法。方法：色谱柱为AgilentZOBAXEclipseXDB．C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-甲醇-水-三乙胺（250：125：625：1）（用磷酸调节pH值至3．O）;流量1．0mL·min-1;检测波长243nm。结果：盐酸克伦特罗在2．13-26．68μg·mL。范围内,与峰面积值呈良好的线性关系（r=0．9997）;平均加样回收率为99．27％,RSD为1．17（n=9）。结论：所建方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

异莲心碱在大鼠体内的药动学研究

目的:探讨异莲心碱在大鼠体内的药动学特性。方法:采用反相高效液相色谱法测定大鼠给予异莲心碱后血药浓度的变化。色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流动相为甲醇-乙腈-0.05 mol·L-1KH2PO4(22∶38∶40)(三乙胺调pH值至7.5),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm。结果:线性回归方程为A=63.043c+3.937(r=0.999 8),异莲心碱检测浓度在0.50～40.00μg·mL-1范围内与其峰面积比值呈良好线性关系,最低检测浓度为0.10μg·mL-1,日内和日间精密度RSD均<4.10%,低、中、高浓度下样品的回收率均>91.20%。结论:本方法具有快速、简便、准确等优点,适用于异莲心碱在大鼠体内的药动学研究。     

RP-HPLC法测定去甲斑蝥酸钠冻千粉针的含量

目的：建立去甲斑螫酸钠冻干粉针含量测定方法。方法：以Fusion—RP80色谱柱（250mm×4．6mm，4μm）为分离柱，以甲醇．KH2PO4缓冲液（0．1mol·L^-1KH2PO4溶液1000mL，加三乙胺1mL，用磷酸调节pH3．0）（15：85）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为210nm。结果：去甲斑蝥素浓度在2．0～7．0mg·mL^-1。范围内线性关系良好，r=0．9997，平均回收率为100．19％（n=9），RSD为0．15％。结论：该方法适用于去甲斑蝥酸钠冻干粉针的质量控制。     

HPLC法测定盐酸苯海拉明糖浆的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定盐酸苯海拉明糖浆含量的方法.方法：色谱柱：Kromasil CN（250 mm×4.6 mm,5 μm ）;流动相：1%三乙胺溶液（用冰醋酸调节pH至6.5）-乙腈 （50：50）;检测波长：258 nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温：30℃.结果：盐酸苯海拉明在25.32～2025.60 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.39%,RSD为0.47%（n=9）.结论：该方法准确可靠,专属性强,重复性好,可用于控制制剂的质量.