HPLC法同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量

摘 要：目的 建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱法。方法 采用CN柱(250×4.6mm,5 m)；流动相：A相(庚烷磺酸钠27.5mg，三乙胺0.8ml，水1000ml用磷酸调pH值3.00±0.02)-乙腈（25:75），检测波长：硫酸阿托品为200nm，盐酸地芬诺酯为258nm；流速1.0ml/min；进样量10 l，柱温35℃。结果 线性范围：盐酸地芬诺酯为99.36 g/ml～894.24 g/ml，r=0.9999；硫酸阿托品为:0.984 g/ml～8.856 g/ml，r=1.0000。平均回收率：硫酸阿托品为99.22%，相对标准偏差1.3%；盐酸地芬诺酯为99.52%，相对标准偏差1.0%。 结论 此法简便、准确、易行     

高效液相色谱法同时测定复方地芬诺酯片中两组分含量探讨

目的：为了简化复方地芬诺酯片中的含量分析方法,采用高效液相色谱法同时测定制剂中的这两种主要成分。方法：色谱柱为（4.6×150mm,5μm）;流动相：甲醇-水（50∶50）,流速：0.6ml/min,柱温：30℃,紫外检测波长：278nm,进样量：10μL。结果：盐酸地芬诺酯浓度0.01mg/ml～0.1mg/ml范围内线性关系良好,回归方程为：A=25.83C＋0.3426;r=0.9999,硫酸阿托品浓度0.01mg/ml～0.1mg/ml范围内线性关系良好,回归方程为：A=8.942C＋0.1972,r=0.9999,盐酸地芬诺酯的RSD=0.64%,硫酸阿托品的RSD=0.54%。结论：本法操作简单,结果准确可靠,灵敏度高,重现性好,结果满意。     

复方地芬诺酯片体外溶出度试验方法的建立

目的:建立复方地芬诺酯片的体外溶出度测定方法。方法:采用桨法,以盐酸溶液(9→1 000)为溶出介质,转速为75 r/min,溶出取样时间为60 min;采用高效液相色谱法测定制剂中主成分盐酸地芬诺酯的含量。色谱柱为Welchrom C18,流动相为三乙胺磷酸溶液-乙腈(45∶55,pH 3.1),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃。取同批样品6片进行溶出度均一试验。结果:盐酸地芬诺酯检测质量浓度线性范围为0.634⁶.34μg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.30%(RSD=0.89%,n=3);样品溶出度均一性良好(RSD=1.45%,n=6)。11批样品溶出60 min时溶出量为72%6.34μg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.30%(RSD=0.89%,n=3);样品溶出度均一性良好(RSD=1.45%,n=6)。11批样品溶出60 min时溶出量为72%⁹4%。结论:建立的方法快速、简便,可以用于复方地芬诺酯片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方地芬诺酯片中两组分含量

目的建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为岛津VP—ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．5％十二烷基硫酸钠溶液（用70％磷酸调节pH至2．7）-乙腈（35：65）,检测波长210nm,柱温30℃,流速1．0mL／min。结果盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品质量浓度线性范围分别为10．12～505．6μg／mL（r=0．9999）和2．36—118．0μg／mL（r=0．9999）,平均回收率分别为100．17％（RSD=1．22％）和99．43％（RSD：0．84％）。结论方法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中两组分的质量控制方法。     

复方地芬诺酯片中硫酸阿托品的HPLC测定

建立了HPLC法测定复方地芬诺酯片中硫酸阿托品的含量.采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸(三乙胺调至pH 5.7)(15:85),检测波长206 nm,线性范围为2.4～27μg/ml,平均回收率为100.6%(RSD 0.83%).     

HPLC法测定盐酸地芬诺酯的含量

目的：建立盐酸地芬诺酯含量的高效液相色谱法。方法：采用CN柱（250×4.6mm）;流动相：A相（庚烷磺酸钠27.5mg,三乙胺0.8ml,水1000ml用磷酸调pH值（3.00±0.02））-乙腈（25：75）,检测波长为258nm;进样量10μl;柱温为35℃;流速：1ml/min。结果：样品线性范围：99.36μg/ml到894.24μg/ml,r=0.9999。回收率：99.52%,相对标准偏差1.0%。结论：此法简便,快速,准确,可行。     

HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的建立硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量测定方法。方法用PhenomenexC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以三乙胺溶液(取三乙胺4ml,加水500ml,加磷酸1.8ml,加水至1000ml混匀)——乙腈(85:15),并调节pH至5.8±0.2为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为206nm。结果无水硫酸阿托品的线性范围为5.07μg·ml-1～15.22μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD=0.7%(n=6)。结论本法适用于硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量测定。     

HPLC测定注射用盐酸头孢吡肟的含量

目的采用RP-HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为戊烷磺酸钠溶液-乙腈(96:4),流速1.0 ml.min-1,检测波长254 nm。结果盐酸头孢吡肟的线性范围为100.08~150.12μg.ml-1(r=0.9998);平均回收率为99.57%,RSD=0.27%(n=9)。结论所建方法快速、简便、准确、重复性好,可用于注射用盐酸头孢吡肟的含量测定。     

HPLC测定复方硫酸新霉素口腔溃疡药膜中克霉唑的含量

目的建立测定复方硫酸新霉素口腔溃疡药膜中克霉唑含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.025 mol.L-1磷酸氢二钾溶液(75∶25);检测波长225 nm;流速1.0 ml.min-1。结果克霉唑在25~200μg.ml-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.8%,RSD=0.86%(n=6)。结论方法简便、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定麻颠口服溶液中盐酸麻黄碱和硫酸阿托品的含量

目的采用高效液相色谱法测定麻颠口服溶液中盐酸麻黄碱和硫酸阿托品的含量。方法 Kromasil C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液(p H=3.0)-乙腈(92:8)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为210 nm。结果盐酸麻黄碱和硫酸阿托品线性浓度范围分别为31.36~627.2μg·min-1(r=0.999 9)和0.412 4~8.248μg·m L-1(r=0.999 9);回收率均在95%~105%,RSD均<1.5%。结论本方法操作简便、专属性强,可作为麻颠口服溶液的质量控制方法。     

复方地芬诺酯片近红外光谱一致性检验模型的建立

目的：利用近红外光谱（NIR）分析技术和化学计量学分析软件,建立复方地芬诺酯片的一致性检验模型。方法：利用近红外漫反射光谱法结合OPUS软件,建立一致性检验模型,并对模型进行外部验证。结果：模型能够准确鉴别复方地芬诺酯片。实验进一步建立了一厂一品一规一模模型,可用于区分不同厂家生产的复方地芬诺酯片。结论：该模型可以快速便捷地进行复方地芬诺酯片的鉴别区分,能够有效地应用于药品检测车的现场筛查。     

乌司他丁联合地芬诺酯治疗急性重症胰腺炎疗效观察

目的 探讨乌司他丁联合地芬诺酯治疗重症急性胰腺炎的临床效果.方法 90例急性重症胰腺炎患者按数字表法随机分为观察组和对照组各45例,对照组采用乌司他丁进行治疗,观察组患者采用乌司他丁联合地芬诺酯辅助治疗,并在接受治疗前后进行肿瘤坏死因子-α、白细胞介素-6、白细胞介素-18的检测,并对患者的治疗疗效进行评价.结果 两组腹痛缓解时间、体征减轻时间、白细胞计数恢复时间、血淀粉酶恢复正常时间、尿淀粉酶恢复时间、平均住院时间分别为(4.3±1.4)d比(6.4±2.3)d、(4.1±1.5)d比(6.5±1.4)d、(7.3±3.5)d比(10.3±2.3)d、(4.5±1.5)d比(7.9±2.3)d、(5.4±1.2)d比(8.2±2.3)d、(22.3±3.7)d比(31.5±3.4)d,差异均有统计学意义(t=5.2319、7.8465、4.8052、8.3061、7.2403、12.2818,均P＜0.05);两组患者在接受治疗后第3天、7天、14天的肿瘤坏死因子-α、白细胞介素-6、白细胞介素-18、内毒素等水平差异均有统计学意义(t=6.3843、8.9328、5.938、4.9381,均P＜0.05);观察组治疗有效率为97.78％,明显高于对照组的88.89％ (x2=12.932,P＜0.05).结论 乌司他丁联合地芬诺酯治疗急性重症胰腺炎具有良好临床疗效.     

Relationship between anti-diarrheal activity and binding to calmodulin

Several neuroleptics known to bind to calmodulin were tested for anti-diarrheal activity and were compared with the opiate anti-diarrheals loperamide and diphenoxylate. All inhibited the intestinal fluid secretion induced by 16,16-dimethyl prostaglandin E2 and castor oil-induced diarrhea in rats as a function of dose, the order of potency being loperamide approximately equal to diphenoxylate greater than chlorpromazine greater than promethazine greater than amitriptyline. The opiates loperamide and diphenoxylate were found to compete with [3H]trifluoperazine binding to calmodulin in the presence of calcium. These opiates were approximately 3 times more potent inhibitors of [3H]trifluoperazine binding than chlorpromazine. A positive correlation between calmodulin binding and anti-diarrheal activity was demonstrated.     

地芬诺酯滥用文献及监测数据的分析

地芬诺酯是哌替啶衍生物,药理作用与阿片类物质相似。近年来药物滥用监测数据显示,吸毒人员存在滥用地芬诺酯及过量使用导致中毒的问题,正常人群中也出现了滥用地芬诺酯的病例报道。本文对近年来地芬诺酯的滥用文献及监测数据进行初步阐述,旨在分析地芬诺酯的滥用趋势,促进公众合理使用,并为药品监管部门的监管提供信息支持。     

儿童误服复方苯乙哌啶中毒7例

目的 分析总结复方苯乙哌啶的中毒原因、临床表现、实验室检查结果、救治要点,以汲取经验教训.方法 采用回顾性调查方法,分析2012年8月至2015年8月共7例误服复方苯乙哌啶导致中毒的儿童的临床治疗.结果 经综合治疗,7例患儿中,6例救治成功,自动出院1例,痊愈5例,好转1例,治愈率71.43％.出院1个月后随访的6例患儿,未见症状反复.结论 过量服用复方苯乙哌啶可造成中毒,大剂量时可产生严重并发症,危及生命.一旦发现,及时就治,采取综合性治疗方法,一般预后良好.同时指导家长加强对儿童的管理及监护.     

Effects of E prostaglandins, diphenoxylate and morphine on intestinal motility in vivo.

The mechanism of the gastrointestinal motility effects of diphenoxylate and morphine in preventing E prostaglandin (PG) diarrhea was investigated. Duodenal motility studies were conducted in the anesthetized dog. Two contractile force transducers were oriented to record contractions from both the circular and longitudinal muscles. In some experiments the basic electrical rhythm (BER) was also recorded. Blood pressure was monitored from the femoral artery and drug injections were made in the femoral vein. Diphenoxylate shared with morphine the capacity to stimulate circular muscle contractions which correlated with the appearance of spike potentials on the BER. Prostaglandin E1 methyl ester (PGE1ME) showed marked relaxation of the circular muscle and abolishment of spike potentials. PGE1ME also blocked the stimulatory effects of diphenoxylate and morphine on the circular muscle. PGE1ME and PGE2 were found to be equally potent in producing diarrhea in mice. Diphenoxylate and morphine were found to be equally potent in inhibiting PG's diarrhea. These studies suggest that the constipating actions of diphenoxylate and morphine are a consequence of the increased circular muscle activity of the intestine.