HPLC法测定2-甲氧基雌二醇原料药中主药和有关物质的含量

目的:建立测定2-甲氧基雌二醇原料药中主药及有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentEclipse XDB-C18;流动相为甲醇-水(65∶35),流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为285 nm。结果:2-甲氧基雌二醇与杂质分离度良好,其检测浓度线性范围为45.96～229.8μg·mL-1(r=0.999 8,n=5),检测限和定量限分别为2、10 ng;3批样品的有关物质含量均低于2.0%。结论:该方法准确、快速、分离度好、灵敏度高,可用于2-甲氧基雌二醇原料药的质量控制。     

高效液相色谱法测定腺苷钴胺片的有关物质

摘要：目的:建立高效液相色谱法测定腺苷钴胺片有关物质的方法。方法:色谱柱：Agilent ZORBAX SB C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵溶液（用醋酸调节pH至4.0）（15∶85）;流速：1.0 ml·min-1;柱温：35℃;检测波长：260 nm;进样量20μl。结果:在该色谱条件下,腺苷钴胺峰、羟钴胺素峰、氰钴胺素峰及其他单个杂质峰均能有效分离。杂质氰钴胺素和杂质羟钴胺素的浓度分别在0.124～2.35μg·ml-1（r=0.999 5）、0.207～5.08μg·ml-1（r=0.999 6）范围内与峰面积成良好的线性关系。平均回收率分别为99.2%,99.4%,RSD分别为0.5%和0.3%（n=9）。10批样品中,羟钴胺素均有检出,6批样品中有杂质氰钴胺素检出;其他单个未知杂质含量在0.3%～0.5%之间。杂质总和在0.6%～0.9%之间。结论:经方法学验证,本方法可适用于腺苷钴胺片有关物质的测定。     

HPLC法测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量

目的:建立测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.05mo·lL-1氯化钾水溶液(磷酸调节pH至4.5)-乙腈=75∶25,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为室温,进样量为20μL;以主成分自身对照法计算有关物质的含量。结果:甲状旁腺激素1-34与杂质能完全分离,其有关物质检测浓度线性范围为5～50μg·mL-1(r=0.99996);3批样品中有关物质含量均小于0.29%。结论:所建立的方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量测定。     

HPLC法测定曲匹地尔胶囊及片剂中有关物质的含量

目的:建立测定曲匹地尔胶囊及片剂中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Zorbax EclipseXDB-C18;流动相:乙腈-0.01mo·lL-1醋酸钠溶液=28∶72;检测波长:292nm;柱温:室温;流速:1.0mL·min-1;进样量:20μL。采用主成分自身对照法测定4批制剂中有关物质含量。结果:主成分与有关物质能完全分离,最低检测限为0.16ng,4批制剂中单个杂质含量均小于0.21%,总杂质含量均小于0.59%。结论:所建立的方法专属性强、适用性好、耐用性良好,可用于曲匹地尔胶囊及片剂中有关物质的含量检查。     

RP-HPLC法测定注射用甲磺酸加贝酯中有关物质的含量

目的:建立测定注射用甲磺酸加贝酯中有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18,流动相为甲醇-混合缓冲盐溶液(pH5.2)-异丙醇(382∶152∶8),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,采用双波长检测,已知杂质羟苯乙酯检测波长为258nm,其他未知杂质检测波长为236nm。结果:在选定的色谱条件下,主成分与有关物质能完全分离,羟苯乙酯检测浓度线性范围为0.0149～9.90μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率为99.4%,RSD=0.5%。3批样品中羟苯乙酯含量分别为0.22%、0.21%、0.24%;其他有关物质分别为0.31%、0.20%、0.24%。结论:该方法灵敏度高、专属性强,可用于注射用甲磺酸加贝酯中有关物质的质量控制。     

HPLC法测定注射用前列地尔中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用前列地尔中有关物质前列腺素A1、前列腺素B1含量的方法。方法:色谱柱为Alltech AlltimaC18,流动相为磷酸盐缓冲液(pH=6.3)-乙腈-甲醇(70∶25∶5),检测波长为196nm,流速为1.5mL·min-1,柱温为室温,进样量为20μL。结果:前列腺素A1、前列腺素B1与主药及其它杂质分离良好,二者检测浓度线性范围分别为0.175～19.00(r=0.9997)、0.23～19.90μg·mL-1(r=0.9992);3批样品中前列腺素A1含量分别为4.7%、4.9%、4.3%,前列腺素B1含量分别为0.6%、0.8%、0.5%。结论:本方法操作简便,专属性强,可用于该制剂中有关物质的含量测定。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

柱前衍生HPLC-UV法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质的含量

目的:建立以柱前衍生高效液相色谱-紫外分光光度法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2 C18,衍生试剂为对硝基苯甲酰氯,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0mL·min-1,检测波长为220nm,柱温为室温,进样量为5μL。结果:盐酸美金刚胺检测浓度的线性范围为0.2～1.0mg·mL-1(r=0.9993),平均加样回收率为98.5%,RSD=1.42%,最小检测限为3.0ng(S/N≥3),平均有关物质含量均小于0.16%。结论:本方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定注射用腺苷钴胺有关物质

摘要：目的:建立HPLC法测定注射用腺苷钴胺中的有关物质。方法:采用HPLC法,色谱柱:Intersil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A:0.05 mol·L-1醋酸铵溶液（冰醋酸调节pH至4.0）,流动相B:甲醇,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:260 nm;柱温:35℃;进样量:10μl。结果:在该色谱条件下,各杂质峰能与主峰有效分离,辅料不干扰有关物质的测定;腺苷钴胺在1.03～30.93μg·ml-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）;定量限为2.32 ng,检测限为0.773 ng。测定26批次样品,单个杂质含量为0.1%～0.8%,均值0.4%;杂质总量为0.8%～3.4%,均值1.8%。结论:该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于注射用腺苷钴胺有关物质的测定。     

[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇含量测定和有关物质检查

目的:建立[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇(瑞舒伐他汀中间体Ⅵ)含量及其有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法检测3批样品中主成分和有关物质的含量。色谱柱为Grace-Alltima C18;流动相为乙腈-0.025mo·lL-1磷酸二氢钠溶液(57∶43);检测波长235nm为主成分测定波长,220nm为有关物质测定波长;流速为1.0mL·min-1;柱温为25℃。结果:主成分与其有关物质均能完全分离;主成分检测浓度线性范围为65.20～391.18μg·mL-1(r=0.9999);低、中、高3个浓度回收率分别为99.16%、98.73%、100.59%(RSD分别为0.59%、0.67%、1.06%)。有关物质检测限为195.8ng·mL-1。3批样品中主成分含量分别为98.48%、99.32%、98.14%,有关物质含量分别为0.17%、0.13%、0.17%。结论:本方法准确、可靠、专属性强,可用于瑞舒伐他汀中间体Ⅵ的含量测定及质量控制。     

HPLC法测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂的含量和有关物质

目的:建立测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法测定3批盐酸丙酰左卡尼汀原料药及注射用制剂中主成分及杂质A、B、C的含量。色谱柱为Angilent Eclipse XDB-C18,流动相为0·006mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(pH3·0)-甲醇(95:5),流速为1·0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210nm。结果:盐酸丙酰左卡尼汀色谱峰与杂质峰能完全分离,主成分检测浓度线性范围为1·0036～20·072mg·mL-1(r=0·9997);低、中、高浓度平均回收率分别为99·92%、100·62%、100·25%,RSD为1·68%、2·41%、2·12%(n=9);最低检测限为0·03888mg·mL-1;6批样品中总杂质含量均小于1·930%。结论:本法简单、灵敏、专属性强、结果准确,适用于测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂的含量和有关物质。     

GC法测定盐酸金刚烷胺片中有关物质含量

目的:建立盐酸金刚烷胺片中有关物质的含量测定方法,并用于考察国内多批产品。方法:采用气相色谱(GC)法考察8个厂家41批盐酸金刚烷胺片中有关物质含量。色谱柱为HP-5;载气为氮气;氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为300℃;柱温采用程序升温,初始温度为80℃,保持4min,然后以12℃.min-1升温至280℃,保持15min;载气流速为1.0mL·min-1;进样体积为2μL;内标为金刚烷。结果:盐酸金刚烷胺检测浓度线性范围为8.03～80.3mg.mL-(1r=0.9999);各破坏性分解产物均能与主峰分离,盐酸金刚烷胺最低检测限为0.22μg;8个厂家41批样品中均检测出有关物质,单个杂质量和杂质总量均在标准限度以下。结论:本方法准确、灵敏、可靠、专属性强,可有效控制盐酸金刚烷胺片的质量。     

RP-HPLC法测定马来酸桂哌齐特片中有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定马来酸桂哌齐特片中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为0.05mol·L-1磷酸氢二钠溶液(用磷酸调pH至4.5)-乙腈(75∶25),检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL。结果:有关物质与主成分分离良好,3批样品中有关物质含量均为0.1%。结论:本方法操作简单、专属性强,可用于该制剂中有关物质的含量测定。     

HPLC-MS法测定甲磺酸多拉司琼原料药中有关物质和异构体含量

目的:建立甲磺酸多拉司琼原料药中有关物质和异构体含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱-质谱法测定3批甲磺酸多拉司琼原料药中的有关物质和异构体含量。色谱柱为shim-packVP-ODS;流动相A为0.01mol·L-1甲酸铵溶液(用三乙胺调m节inp-H1;至检7测.0)波-乙长腈为(29150∶5n)m,。流质动谱相条B件为采0.0用1电mo喷l.雾L-电1甲离酸源铵(E溶S液I)(、正用离三子乙检胺测调节模式pH。至结7果.0):-有乙效腈(分2离7∶了73)甲,磺梯酸度多洗拉脱司,流琼速与为有1关.0物mL质.及异构体(R>1.5),甲磺酸多拉司琼的最低检测限为0.5ng,3批样品中单个杂质含量≤0.05%,总杂质含量<0.1%,异构体未检出。结论:本方法准确、专属性好,适用于甲磺酸多拉司琼原料药中有关物质和异构体的检测。     

HPLC法检查盐酸多奈哌齐制剂中的有关物质

目的:建立适用于多种盐酸多奈哌齐制剂有关物质检查的方法,为该品种国家标准的统一提供依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18,流动相为含有1-癸烷磺酸钠、乙腈、高氯酸的混合水溶液,流速为1.0 ml/min,检测波长为271 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。采用自身对照法检查盐酸多奈哌齐片、胶囊和分散片3种制剂共9批样品中的有关物质。结果:盐酸多奈哌齐的检测质量浓度线性范围为0.22¹3.40μg/ml(r=0.999 9),相应的杂质限度范围为0.05%13.40μg/ml(r=0.999 9),相应的杂质限度范围为0.05%³.0%,系统精密度试验、稳定性试验的RSD≤0.5%;9批样品中总杂质量≤0.44%(n=2)。结论:建立的方法准确、简便,可用于盐酸多奈哌齐大部分口服制剂的有关物质检查,可为完善和统一现行众多的国家标准提供支持。     

反相高效液相色谱法测定比索洛尔氢氯噻嗪片的有关物质

目的建立RP-HPLC法同时测定比索洛尔氢氯噻嗪片中2个主成分的有关物质。方法色谱柱为AgilentXDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为0.06 mol.L-1NaH2PO4和0.002 5 mol.L-1辛烷磺酸钠水溶液（用磷酸调pH至3.50）-乙睛（75：25）,柱温35℃,检测波长为223 nm。外标法计算4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺的含量,自身对照法计算其他2个主成分的有关物质的含量。结果在该色谱条件下,2个主成分与其有关物质以及有关物质之间能较好分离,主要杂质得以甄别和归属,并对2个主要降解产物进行了结构分析。结论该方法简便、准确、专属性好,可用于比索洛尔氢氯噻嗪片中有关物质的质量控制。     

普卢利沙星片含量和有关物质检测方法的研究

目的：完善普卢利沙星片含量及有关物质的检测方法。方法：采用C18色谱柱,以0.1％磷酸溶液（三乙胺调节pH值至4.0）为流动相A,乙腈为流动相B,含量测定采用等度洗脱流动相A-流动相B（55∶45）,有关物质采用梯度洗脱,检测波长为278nm。结果：主峰和杂质峰能得到良好的分离,普卢利沙星在12.9～413.8μg·mL^-1浓度范围内,杂质NM394在1.23～39.36μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系;含量测定平均回收率为101.3％,RSD为1.46％（n＝9）。结论：该法专属性强,灵敏、准确,可作为普卢利沙星片的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定重酒石酸氢可酮原料药中有关物质的含量

目的:建立测定重酒石酸氢可酮原料药中8种有关物质吗啡、双氢可待因、可待因、羟考酮、可待因酮、甲基可待因、二苯甲酮和蒂巴因的方法。方法:采用梯度洗脱的反相高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-2,以辛烷磺酸钠-乙腈组成流动相体系进行梯度洗脱,流速为1.5 mL.min-1,检测波长为283 nm,柱温为40℃。检测3批样品中的有关物质。结果:重酒石酸氢可酮与各有关物质分离良好,其中重酒石酸氢可酮、蒂巴因、二苯甲酮检测浓度线性范围分别为1.020 5～20.410 0、0.508 5～20.340、0.10～40.00μg.mL-(1r分别为0.999 7、0.999 9、1.000 0);检测限分别为0.05、0.005、0.005μg。3批样品中均未检出已知杂质峰。结论:本法简便、专属、灵敏,可用于重酒石酸氢可酮原料药有关物质的测定。     

RP-HPLC法检查丁酸氯维地平原料药中的有关物质

目的:建立检查丁酸氯维地平原料药中有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM,流动相为磷酸二氢钠水溶液与乙腈,采用梯度洗脱,流速为1.2 ml/min,检测波长为220 nm,进样量为20μl,柱温为35℃。分别采用不加及加校正因子的主成分自身对照法计算3批样品中6种及1种已知杂质(杂质B、C、D、E、F、G及H)的量。结果:7种杂质在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r为0.997¹.000);回收率为94.96%1.000);回收率为94.96%⁹7.79%(RSD小于4.7%,n=3);丁酸氯维地平检测限为5 ng,杂质B97.79%(RSD小于4.7%,n=3);丁酸氯维地平检测限为5 ng,杂质B^H的定量限依次为4、4、8、8、4、8、8 ng;3批样品中均未检出杂质B、C、D,总杂质量小于0.12%。结论:建立的方法简便、灵敏、准确,可用于丁酸氯维地平原料药中有关物质的检查。