狭叶荨麻总黄酮纯化工艺优化

目的优化狭叶荨麻总黄酮纯化工艺。方法以总黄酮吸附率和解吸率为评价指标,筛选大孔吸附树脂种类;以总黄酮质量浓度、供试液体积及其p H值为评价指标,考察总黄酮吸附量;以醇洗体积分数、洗脱液体积、上样和洗脱体积流量为评价指标,考察总黄酮洗脱量。在单因素试验基础上,以上样质量浓度、醇洗体积、洗脱体积流量为影响因素,总黄酮含有量为评价指标,正交试验优化纯化工艺。结果最佳条件为选择AB-8型大孔吸附树脂,上样液p H值4.0,醇洗体积分数50%,水洗体积7 BV,上样体积流量4.0 m L/min,上样质量浓度6.0 mg/m L,醇洗体积5 BV,洗脱体积流量4.0 m L/min。纯化后,总黄酮含有量从7.07%提高至52%。结论该方法稳定可靠,可用于纯化狭叶荨麻总黄酮。     

大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的研究

目的:研究D101大孔树脂吸附、纯化山楂叶总黄酮的工艺条件及参数。方法:以山楂叶总黄酮的收率为指标,对D101大孔树脂吸附纯化山楂叶总黄酮的工艺条件进行了筛选。结果:D101大孔树脂对山楂叶总黄酮吸附纯化的最佳条件为树脂投量与生药比为4∶1,以70%乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 ml/min,溶剂用量与生药比为20∶1,吸附时间为1.5 h。采用本工艺山楂叶总黄酮的得率达5.17%,纯度达67.22%。结论:该工艺简便,适于山楂叶总黄酮的吸附纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化油橄榄叶总黄酮

目的通过大孔吸附树脂分离纯化油橄榄叶总黄酮。方法以总黄酮吸附量、解吸率为评价指标,筛选大孔吸附树脂。以总黄酮质量浓度、上样液体积流量及p H值、洗脱液(70%乙醇)体积流量为影响因素,总黄酮吸附率为评价指标,正交试验优化吸附条件。结果 HPD-300型大孔吸附树脂吸附-解吸效果最优,吸附量181. 91 mg/g,解吸率87. 28%。最佳工艺为径高比1∶10,上样液质量浓度3. 25 mg/m L,体积流量2 BV/h,p H值5. 0,体积16 BV,洗脱液体积流量1 BV/h,总黄酮吸附率83. 5%,得率10. 19%,质量分数87. 38%,回收率80. 74%。结论该方法稳定可靠,可用于大孔吸附树脂分离纯化油橄榄叶总黄酮。     

大孔吸附树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的研究

目的 研究大孔树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的工艺条件及参数.方法 采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,筛选最佳树脂;又以总黄酮质量浓度为指标,考察了最佳树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的工艺参数.结果 8种树脂中,HPD400树脂对山蜡梅叶中总黄酮纯化效果较好,其总黄酮的静态吸附量达到17.77 mg/g树脂,解吸率为92.24%;动态吸附量为1.68 g/g树脂,用4倍柱体积蒸馏水、4倍柱体积30%乙醇洗脱除去杂质后,换用70%乙醇6倍柱体积洗脱,总黄酮质量分数为31.4%,总黄酮转移率为88.4%.结论 HPD400型大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好地纯化山蜡梅叶总黄酮.     

大孔吸附树脂富集纯化雪松松针总黄酮工艺的优化

目的优化大孔吸附树脂富集纯化雪松Cedrus deodara(Roxb.)Loud.松针总黄酮工艺。方法 40%乙醇回流提取总黄酮,紫外分光光度法测定其含有量。考察12种大孔吸附树脂(D-101、NKA-9、HPD100、AB-8、D4020、ADS-17、HPD826、HPD450、DM130、XAD-16、HPD722、HP-20)对总黄酮的吸附解吸能力;以上样液质量浓度、上样液p H值、上样量为影响因素考察最佳树脂吸附能力;以乙醇体积分数、除杂溶剂、乙醇洗脱用量为影响因素,考察最佳树脂解吸能力,优化富集纯化工艺。结果 HPD722大孔吸附树脂纯化效果最好,最佳条件为上样液质量浓度3.85 mg/m L,上样液p H值4.0,上样量4 BV,乙醇体积分数70%,除杂溶剂4 BV水,乙醇洗脱用量2 BV,总黄酮纯度达到54.28%。结论该方法合理可行,可用于富集纯化雪松松针总黄酮。     

大孔吸附树脂纯化桑叶总黄酮的工艺优化

目的通过静态吸附解吸法优选适宜的大孔树脂,并对筛选出的树脂进行工艺优化,确定大孔吸附树脂纯化桑叶总黄酮的最佳工艺。方法采用比较AB-8、D-101、HPD-400三种大孔吸附树脂对桑叶总黄酮的静态吸附率与解吸率,筛选出最佳吸附剂,进一步考察大孔吸附树脂动态吸附量、洗脱剂乙醇的体积分数与洗脱曲线,优化桑叶总黄酮的纯化工艺。结果 D-101树脂具有较好的吸附及解吸附性能,其最佳工艺为:上样液质量浓度为0.1 g生药/ml,上样最大量10BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量5BV。结论 D101树脂综合性能好,适合于桑叶总黄酮的分离纯化。     

D101型大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮工艺研究

目的优选大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮(ACSTF)的工艺。方法以ACSTF出膏率、总黄酮质量分数、工艺转移率为指标,采用正交设计法优选水煎煮提取沙苑子的工艺参数、D101型大孔树脂分离纯化ACSTF的工艺参数。结果最优提取工艺为加水煎煮提取3次,每次0.5 h,加水量分别为10、6、6倍药材量。D101树脂分离纯化ACSTF的优化工艺条件为上样液ACSTF质量浓度为约1.0 mg/m L,径高比为1∶5,上样体积流量1 BV/h,比上样量为0.6 g/m L(药材/湿树脂);水洗脱体积流量1 BV/h,水洗脱体积为4 BV;乙醇洗脱体积分数为70%,乙醇洗脱体积流量为1 BV/h,乙醇洗脱体积为5 BV。制成的沙苑子总黄酮提取物出膏率为2.65%,总黄酮质量分数为56.24%,工艺转移率为68.37%。结论该方法简单、可行,能够用来分离纯化ACSTF。     

大孔吸附树脂分离纯化三七和山楂叶有效部位的工艺研究

目的:研究D101型大孔吸附树脂分离纯化三七和山楂叶有效部位的工艺条件及参数.方法:以总皂苷和总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,对D101大孔吸附树脂分离纯化三七和山楂叶有效部位的工艺条件进行考察.结果:大孔吸附树脂分离纯化总皂苷和总黄酮的工艺条件:药材与湿树脂量比为1:4,上柱流速为2ml/min,洗脱溶剂为70%乙醇,洗脱速度为2ml/min.纯化产物中皂苷和黄酮的总纯度为82.8%(其中总皂苷纯度32.6%、总黄酮纯度50.2%);总皂苷得率为6.93%,总黄酮得率为5.34%.结论:该工艺简便、重复性好,适于大规模生产.     

大孔吸附树脂纯化白簕叶总多酚的工艺优化

目的考察大孔吸附树脂对白簕叶总多酚的吸附性能和纯化效果,寻找白簕叶总多酚纯化的较优工艺。方法采用Folin-Ciocalteu比色法定量,比较5种不同型号大孔吸附树脂对药食同源植物白簕叶中总多酚的吸附和解吸效果,从中筛选出适合分离纯化白簕叶总多酚的树脂,并对其吸附和解吸条件进行考察和优化。经过单因素实验,确定最终优化工艺。结果所得优化工艺为以质量浓度为1.0 mg/m L,pH值为3.0左右的白簕叶总多酚粗提液作为上样液,同时控制其体积流量为2.0m L/min,上样量控制为30 mL;然后以体积分数50%的乙醇水溶液洗脱,调节pH值为6.0,并控制洗脱体积流量为2.0 mL/min,洗脱量为40 mL。经HPD100型树脂纯化后,白簕叶多酚样品质量分数由纯化前的11.7%上升为49.7%,纯化效果为4.25倍。通过将HPD100型树脂进行扩大30倍实验证实:白簕叶多酚样品质量分数由纯化前的12.5%上升为54.5%,纯化效果为4.4倍,纯化效率并不随大孔树脂数量改变而改变。结论 HPD100为纯化白簕叶总多酚的最佳树脂,该工艺适合白簕叶总多酚的提取纯化工业生产。     

大孔吸附树脂纯化凤尾草总黄酮工艺研究

目的研究D101大孔吸附树脂纯化凤尾草总黄酮的工艺。方法以总黄酮含量为指标,考察大孔吸附树脂纯化凤尾草总黄酮的最佳工艺。结果 D101型大孔树脂对凤尾草总黄酮的静态饱和吸附量为11mg·g-1,粗提物中凤尾草总黄酮的含量为46.45%,经大孔树脂纯化后凤尾草总黄酮的含量为65.31%,得率67.11%。     

泥胡菜总黄酮大孔树脂纯化工艺优化

目的:优选大孔树脂纯化泥胡菜总黄酮的工艺条件.方法:采用静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,动态吸附法优化大孔树脂纯化泥胡菜总黄酮工艺参数.结果:优选的纯化工艺为选用D101型树脂,上样液质量浓度1.5 g·L-1,上样速率3 BV·h-1,上样体积4 BV,上样液pH 5,加50％乙醇5 BV以2 BV·h-1流速洗脱,泥胡菜总黄酮纯度达47.8％.结论:D101型大孔树脂对泥胡菜总黄酮具有良好的纯化效果.     

大孔树脂纯化核桃隔膜总黄酮的工艺研究

目的 研究核桃隔膜总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法 通过对12种不同型号大孔树脂进行静态吸附与解吸实验,优选适宜的大孔树脂,并优化分离纯化条件。结果 AB-8型大孔树脂对核桃隔膜总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件为pH 4.70,0.713 5 mg/mL的质量浓度上样,树脂的上样量为4 mL/g,上样体积流量为1.5 BV/h,依次用2 BV水洗脱,2.5 BV 50%乙醇洗脱。经AB-8树脂处理后的总黄酮质量分数达72.25%,收率为93.94%。结论 AB-8型大孔树脂用于富集核桃隔膜总黄酮效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔吸附树脂法优选荔枝草总黄酮纯化工艺

目的:优选荔枝草总黄酮的富集纯化工艺.方法:以总黄酮吸附率、解吸率和转移率为评价指标,采用静态吸附-解吸附法,筛选大孔树脂型号;以总黄酮含量为指标,确定洗脱剂浓度;以除杂率、高车前苷转移率和总黄酮转移率为指标,优选其纯化工艺.结果:D101型树脂分离效果较好,其最佳工艺为生药量-树脂体积1 g·mL-1,用7 BV 75％乙醇溶液洗脱,洗脱流速6 mL·min-1.结论:D101树脂可有效地对荔枝草总黄酮进行富集纯化.     

大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离、纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺。方法:考察AB-8,D-101,HPD-100,S-8 4种不同极性吸附树脂对葛根中总黄酮和葛根素的静态吸附及解吸性能,筛选树脂型号;以葛根素、总黄酮转移率和纯度为指标,通过单因素试验考察其吸附和洗脱条件。结果:选用AB-8型大孔吸附树脂,优选的工艺条件为上样液质量浓度1.0 g.mL-1,葛根与大孔树脂质量比1∶2,径高比1∶6,用2 BV水洗除杂,加2 BV 80%乙醇以2 mL.min-1洗脱。转移率均>92%,所得葛根总黄酮纯度达80%,葛根素质量分数25%。结论:AB-8型大孔树脂用于富集葛根总黄酮和葛根素效果最佳,是一种理想的分离纯化介质,且优选的工艺操作简单、方法可靠。     

石韦总黄酮的大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选石韦总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件,为该成分的制剂开发提供参考。方法:采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,检测波长510 nm。以总黄酮含量为指标,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,利用单因素试验考察上样量、径高比、洗脱剂用量等因素对石韦总黄酮大孔树脂纯化工艺的影响。结果:D101型大孔树脂吸附-洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为树脂柱径高比1∶10~1∶8,树脂-生药(1∶2.73),上样液质量浓度0.5 g·m L-1,上样速度2 BV·h-1,加水7 BV洗脱,加60%乙醇5 BV以流速4 BV·h-1洗脱。石韦总黄酮纯度达59.06%。结论:D101型大孔树脂对石韦总黄酮具有良好的纯化效果,优选的纯化工艺合理、稳定可行。     

HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺优选

目的: 优选HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺参数。 方法: 以总黄酮含量和洗脱率为指标,采用单因素试验考察HP-20型大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、动态饱和吸附量、乙醇体积分数、乙醇用量等工艺参数。 结果: HP-20型大孔树脂对南山茶花总黄酮的静态饱和吸附量50.5 mg·g^-1。最佳纯化工艺为上样液体积9 BV,分别用3 BV去离子水及15%乙醇洗除杂质,35%乙醇10.5 BV以2 BV·h^-1流速洗脱。总黄酮纯度达54.24%,总黄酮洗脱率29.83%。 结论: HP-20型大孔吸附树脂对南山茶花总黄酮具有良好的纯化效果,优选的工艺合理、稳定可行。     

基于灰色关联度分析的荆芥抗Caco-2细胞总黄酮纯化工艺研究

目的通过灰色关联度分析技术及对Caco-2肠癌细胞增殖情况的影响来评价荆芥总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺。方法以总黄酮静态吸附量和解吸率为考察指标筛选大孔吸附树脂型号,采用单因素试验,优化其纯化总黄酮的工艺条件,并采用MTT法测定Caco-2细胞抑制率,同时应用灰色关联度分析技术,计算总黄酮质量分数与对肿瘤细胞增殖抑制率的关联度。结果 HPD-400型大孔吸附树脂对荆芥总黄酮有较好的吸附分离性能,荆芥药材以0.1 g/m L的生药质量浓度、0.8 g/m L(药材/湿树脂)的上柱量上柱,用2倍柱体积(BV)水洗除杂,用8 BV、70%乙醇进行洗脱,体积流量均为4 BV/h,收集洗脱液,挥干,同法进行第2次纯化,总黄酮质量分数为92.15%,对Caco-2细胞增殖抑制率为86.17%,总黄酮质量分数与抑制率灰色关联系数为0.950 2。结论此工艺条件稳定可行,体外抗Caco-2肿瘤细胞药效明确,为开发以荆芥总黄酮纯化物为主成分的抗癌新药奠定基础。     

大孔树脂分离纯化楮叶总黄酮的工艺优选

目的: 优选楮叶总黄酮的大孔树脂纯化工艺。 方法: 以楮叶总黄酮为指标,通过大孔树脂静态吸附和动态吸附试验筛选树脂型号,通过单因素试验考察上样液质量浓度、洗脱剂用量、洗脱流速等因素对纯化工艺的影响。 结果: HPD450型大孔树脂分离效果最好,其最佳工艺参数为上样液质量浓度4.4 g·L^-1,径高比1∶8,上样量6 BV,吸附速度1 BV·h^-1,加5 BV水洗除杂,用50%乙醇8 BV以1 BV·h^-1的速度洗脱。总黄酮纯度由精制前的30.65%提高至75.75%,总黄酮保留率达79.89%,除杂率达64.88%。 结论: HPD450型大孔树脂纯化楮叶总黄酮的效果良好,且工艺合理稳定,可推广于工业生产中应用。     

核桃楸叶总鞣质的大孔树脂纯化工艺考察

目的:优选核桃楸叶总鞣质的大孔树脂纯化工艺。方法:利用静态吸附-洗脱试验考察AB-8,D101,NKA-9,Daion HP-20型大孔树脂的吸附与洗脱能力,通过单因素试验考察上样量、水洗用量及洗脱溶媒对核桃楸叶总鞣质纯化工艺的影响。采用干酪素法测定核桃楸叶总鞣质含量,检测波长760 nm。结果:选用AB-8型大孔吸附树脂,最佳纯化工艺为上样液质量浓度2.672 g·L-1,上样量250 mL,洗脱流速2 BV·h-1,加水6 BV洗脱除杂,收集50%乙醇洗脱液10 BV;总鞣质洗脱率、纯度分别为73.32%,35.02%。结论:AB-8型大孔树脂对核桃楸叶总鞣质的分离性能较好,优选的纯化工艺适用于工业化生产。