基于指标成分和HPLC指纹图谱检测的决明子化学品质评价研究

目的 客观评价决明子内在质量差异.方法 采用HPLC方法测定大黄酚的量;采用梯度洗脱法建立HPLC指纹图谱;指纹图谱色谱条件:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和1%醋酸,检测波长为254nm,柱温为室温,体积流量为1mL/min;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对不同产地决明子指纹图谱进行相似度分析;以大黄酚的量和指纹图谱相似度为指标,运用SAS软件进行聚类分析.结果 建立的指纹图谱精密度、重现性、稳定性好,不同产地决明子的大黄酚的量及化学指纹图谱不尽相同,化学成分差异与产地相关,大黄酚质量分数为0.037%～0.170%,指纹图谱相似度范围为0.864～0.962.结论 综合指标成分定量测定及化学指纹图谱分析方法,能较全面地表征不同产地决明子的内在成分差异,可为决明子内在质量控制提供参考.     

HPLC法测定不同产地板蓝根中表告依春

目的建立板蓝根中抗病毒有效成分表告依春的HPLC测定方法,测定不同产地板蓝根中表告依春。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-(4.0mL磷酸 0.3mL三乙胺 500mL水)8.5∶91.5;体积流量为0.7mL/min;检测波长为245nm,柱温为30℃。结果测得6批板蓝根中表告依春的量为0.66～4.2mg/g,其中以河北安国产板蓝根药材中含表告依春的量最高,安徽阜阳和黑龙江大庆产的次之,其他几个产地的量相对较低;表告依春在0.0204～0.3060μg与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为98.99%,RSD为1.31%。结论该方法准确、可靠,可用于板蓝根药材的测定;不同产地板蓝根中表告依春的量差异较大。     

不同产地浙贝母药材HPLC-ELSD指纹图谱的研究

[目的]建立不同产地浙贝母药材HPLC-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠方法。[方法]采用HPLC-ELSD测定21个不同产地的浙贝母药材样品,建立指纹图谱共有模式图,并通过指纹图谱相似度计算、指纹图谱聚类分析、指纹图谱主成分分析,对不同产地浙贝母药材进行区分研究。[结果]建立了浙贝母药材指纹图谱共有模式图,包含9个共有特征峰。以共有模式对21个不同产地的药材进行指纹图谱相似度评价,浙江缙云溪丘、永康、江苏南通浙贝相似度最低(0.8),浙江磐安地区浙贝相似度最高(0.9)。指纹图谱聚类分析、主成分分析,将不同产地样品分为3类。[结论]浙贝母药材的指纹图谱分析可以为其质量评价提供一定的理论基础。     

不同产地、不同部位及不同直径的黑老虎根质量差异研究

目的 研究不同产地、不同部位及不同直径的黑老虎根质量差异。方法 采用UPLC法,测定14批不同产地、不同部位及不同直径黑老虎根的指纹图谱,结合相似度评价、单因素方差分析、聚类分析及灰色关联度分析法,对各黑老虎根样品的指纹图谱进行多元统计分析。结果 黑老虎根UPLC指纹图谱标定了8个共有峰,指认了峰5为8-姜酚。不同产地、不同部位及不同直径的黑老虎根部分样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度较低。不同批次黑老虎根药材与木质部、皮部的共有峰的单位峰面积波动较大,不同直径的黑老虎根样品间的共有峰的单位峰面积差异明显。聚类分析结果显示,不同批次的黑老虎根药材无明显的产地分类聚集现象;灰色关联度分析结果显示,不同批次黑老虎根药材灰色关联度综合评价值范围为0.066～0.094,灰色关联度差异范围为0～29.79%。结论 市场上的黑老虎根药材内在质量差异较大,建立的UPLC指纹图谱检测方法重复性与稳定性良好,可为黑老虎根的质量评价提供参考。     

基于指纹图谱及化学模式识别方法优选经典名方温经汤中莪术药材产地

目的基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱、聚类分析以及定量分析方法,评价不同产地莪术的质量,优选最佳产地。方法采用HPLC,流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,对7个不同产地的26批莪术药材进行指纹图谱及3种有效成分含量测定研究,应用聚类分析与显著性差异分析等化学模式识别方法对莪术药材质量进行评价,进而优选最佳产地。结果7个不同产地26批莪术的指纹图谱相似度差别较大,莪术酮、吉马酮和呋喃二烯的含量分别为0.08%~0.98%、0.05%~0.18%、0.03%~0.29%;聚类分析可分为3类,第1类产地为四川省成都市崇州市、四川省成都市、云南省红河州和云南省楚雄州;第2类产地为广西玉林市和广西南宁市;第3类产地为广西钦州市。通过显著性差异分析,进一步评价不同产地间质量的差异,从而发现云南省楚雄州的广西莪术质量较优。结论不同产地之间莪术存在一定的质量差异,但同一产地不同批次间莪术质量较稳定。通过指纹图谱与含量测定相结合,应用聚类分析与显著性差异分析化学模式识别方法可全面综合评价莪术质量。此方法的建立为优选经典名方温经汤中莪术药材产地提供了有效的参考依据。     

HPLC法测定板蓝根药材及农本方颗粒中表告依春的含量

目的:采用HPLC法比较板蓝根药材及其农本方颗粒中表告依春的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromail C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速:1.0 mL/min;检测波长245 nm,柱温30℃。结果:表告依春在6.3~84.0μg/mL范围内浓度与峰面积成良好的线性关系,r=0.9995;板蓝根粉末平均回收率为99.13%,RSD为1.21%;农本方颗粒平均回收率为99.09%,RSD为1.31%;测得板蓝根粉末以及农本方颗粒中表告依春含量分别为4.81mg/g,4.53mg/g。结论:本实验建立的高效液相色谱法准确、可靠,可用于板蓝根药材及其制剂的质量评价。结果表明板蓝根农本方制剂中的表告依春含量达到其药材中含量的90%以上。农本方颗粒制剂值得推广。     

不同产地垂盆草HPLC指纹图谱研究

目的:建立垂盆草的HPLC指纹图谱,对比不同产地垂盆草的差异,为垂盆草质量控制提供参考。方法:采用Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%乙酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长360 nm,建立垂盆草HPLC指纹图谱,采用相似度软件对指纹图谱进行分析,通过聚类分析和主成分分析,评价不同产地垂盆草的差异。结果:建立垂盆草特征指纹图谱,共确定7个共有峰,同产地样品相似度均在0.90以上,而不同产地之间相似度均小于0.9;聚类分析和主成分分析结果显示:四川产的4批垂盆草成分之间差异最小,而安徽产的3批垂盆草成分之间差异较大。结论:所建立的垂盆草HPLC特征指纹图谱方法简单,分离效果较好,可用于垂盆草的质量控制,为其相关研究提供指导;并且不同产地垂盆草化学成分差异较大。     

不同产地铁皮石斛主要化学成分及指纹图谱研究

目的比较云南省不同产地铁皮石斛药材质量,为云南省铁皮石斛适宜产地的选择提供依据。方法采用热浸法、紫外分光光度法、高效液相色谱法(HPLC)测定铁皮石斛中醇溶性浸出物、多糖、甘露糖的含量,同时采用HPLC梯度洗脱技术建立指纹图谱系统,并进行聚类分析。结果云南省不同产地铁皮石斛药材在主要化学成分含量上有一定差异。其中勐海铁皮石斛的醇溶性浸出物和多糖含量最高,分别为13.65%和35.87%;德宏铁皮石斛的甘露糖含量最高,为24.96%,勐海居第2,为24.01%;而红河铁皮石斛的有效成分含量最低。不同产地铁皮石斛药材的HPLC指纹图谱相似度较好,在0.883～0.987之间,其中勐海与对照图谱间的相似度最低,为0.883,其余5个产地均在0.950以上。对6个产地铁皮石斛HPLC指纹图谱的共有峰总面积进行聚类分析发现,6个产地可分为两大类,勐海与文山为一类,思茅、德宏、红河和玉溪为一类。结论云南省内不同产地的铁皮石斛内在质量存在一定差异,其中勐海铁皮石斛的质量最优。     

HPLC指纹图谱联合化学计量学在不同产地云木香药材鉴别中的应用

目的 应用高效液相色谱法检测云木香药材指纹图谱, 采用多种化学计量学方法分析, 以鉴别不同产地云木香药材.方法 采用反相高效液相色谱法, 乙腈-水为流动相梯度程序洗脱, 流速1.0 m L/min, 检测波长254 nm, 检测云木香药材的HPLC图谱;结合相似度计算、系统聚类分析、主成分分析等方法分析指纹图谱, 对不同产地云木香进行鉴别.结果 该方法可使云木香中各成分得到较好的分离;根据检测结果确定了18个共有指纹峰, 建立了云木香药材指纹图谱的共有模式, 15个不同来源的云木香有一定相似度;但不同产地云木香药材样品的指纹图谱通过化学计量学分析, 发现存在较大差异.结论 该HPLC指纹图谱重复性好, 特异性高.HPLC指纹图谱联合化学计量学可鉴别不同产地云木香药材, 为云木香药材质量控制提供依据, 并为云木香药材资源合理开发利用提供参考.     

广西海风藤HPLC指纹图谱研究

目的建立广西海风藤的HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的鉴别及质量评价提供依据。方法采用Agilent Extend-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5 m),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为286nm,进样量10 L,对广西海风藤的HPLC图谱使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析,计算其相似度,并进行聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析。结果方法学考察显示广西海风藤的液相色谱指纹图谱精密度、重复性、稳定性均可满足指纹图谱分析的需要;广西地区产的12批广西海风藤有11个共有峰,其相似度评价在0.60以上,表明不同产地广西海风藤的质量差异较大,通过聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析,广西海风藤分成4类,显示产地与药材的质量相关。结论建立的广西海风藤的液相色谱指纹图谱方法快速、简便,能够全面反映广西海风藤的化学成分信息,可用于广西海风藤的质量评价。     

陕西产秦艽质量变异与遗传多样性研究

目的 研究陕西省不同产地秦艽的质量差异,对其遗传多样性进行检测,探讨药材质量和其遗传基础的关系。方法 采用HPLC法测定不同产区秦艽药材中的指标成分,进行HPLC指纹图谱分析,计算并比较相似度。依据指纹图谱中的共有峰特征,对不同药材样品进行聚类分析。对药材中提取的总DNA进行RAPD分析,计算遗传距离并聚类。结果 陕西省不同产区秦艽药材的质量具有一定的差异,不同产区秦艽药材也表现出一定的遗传多样性。陕西省不同产区的秦艽药材质量变异与遗传多样性之间不具有明显的相关性,而表现出与产地的相关性。结论 产地对陕西秦艽药材质量的影响更为重要,提示道地秦艽质量的形成可能属于生境主导型。     

中药板蓝根高效液相色谱法指纹图谱研究

目的：用高效液相色谱法建立板蓝根药材的指纹图谱,为其品质控制提供依据。方法：采用Phenomenex lunaC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为254nm,流速0.5ml/min。结果：建立了板蓝根药材的HPLC指纹图谱。结论：采用该法可为控制板蓝根药材的内在质量提供依据。     

当归药材中水溶性成分指纹图谱的分析

目的:本文收集22个不同产地、不同批次的当归,经形态学鉴定均为正品。建立了当归药材中水溶性成分的HPLC指纹图谱。实现了对当归中29个化学成分色谱峰的分离,获取了反映该药材整体的化学数据。方法:将所获化学数据进行化学模式识别研究。用系统聚类分析将当归样品分为两类,以夹角余弦或相关系数为测度,进行相似度计算。结果:以相似度0.80为限度,即相似度在0.80～1.00为第1类,相似度在0.80以下为第2类,与聚类分析结果一致,两种不同测度的相似度趋势一致。结论:在分析未知样品时,只需计算未知样品与标准样本间的相似度,即可对未知样品进行鉴定、分类和评价。     

不同产地甘草的聚类分析

目的对不同产地甘草Glycyrrhizauralensis的HPLC指纹图谱进行研究,并对HPLC指纹图谱结果进行聚类分析,以探讨产地对甘草药材活性成分积累的影响。方法以甘草药材所含活性成分为分析对象,选择适宜的HPLC条件,建立了甘草指纹图谱分析方法,并对该方法进行了考察。以甘草酸、甘草苷、甘草素、异甘草苷、异甘草素5个活性成分峰面积的标准化结果对17批样品进行了聚类分析。结果方法学考察结果表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性,不同产地甘草中甘草酸和甘草黄酮的量存在较大差别。结论甘草活性成分的积累与产地有一定的相关性。     

荒漠肉苁蓉的HPLC指纹图谱研究

目的建立荒漠肉苁蓉Cistanchedeserticola的HPLC指纹图谱,评价不同来源的荒漠肉苁蓉药材的内在质量差异。方法采用HPLC梯度洗脱的方法建立指纹图谱,“计算机辅助相似度评价系统”软件进行数据处理,据此对不同来源的药材进行比较分析。结果方法精密度、稳定性、重现性较好;不同来源的药材指纹图谱差异较大。结论不同来源的荒漠肉苁蓉药材的内在质量差异较大,该方法可用于评价肉苁蓉药材的质量。     

宁夏地产黄芪HPLC指纹图谱的研究

目的建立宁夏黄芪HPLC-UV色谱指纹图谱,为黄芪药材的鉴别提供依据,并为宁夏黄芪药材的标准化种植提供实验数据。方法采用HPLC-UV方法对宁夏16种不同来源的黄芪药材建立指纹图谱。色谱柱Thermo ODS-2HYPERSIL（250mm×4.6mm,5μm）;流动相甲醇-乙腈-醋酸-醋酸钠（pH=4.5）缓冲液;检测波长260nm;流速1ml/min;柱温25℃。结果建立了宁夏黄芪药材HPLC-UV指纹图谱,标定出23个共有峰,计算出各批次药材之间的相似度。结论各批黄芪药材指纹图谱相似度大小与其来源相关,建立的指纹图谱可作为黄芪药材的鉴定方法和宁夏黄芪药材标准化种植的实验依据。     

光合细菌菌剂在提高板蓝根品质中的应用研究

目的：考察在板蓝根种植中应用光合细菌菌剂后板蓝根和大青叶药材品质的提高。方法：采用高效液相色谱法,以甲醇-水（75：25）为流动相,检测波长为289 nm,分析大青叶中靛玉红的含量;按药典要求,用45%乙醇做溶剂测定板蓝根中醇溶性浸出物的含量。结果：使用光合细菌菌剂后,大青叶中靛玉红含量由0.11 mg/g增加为0.26 mg/g,增加了136.4%;板蓝根中浸出物的含量由42.2%增加为47.2%,提高了11.8%。结论：光合细菌菌剂可以提高板蓝根和大青叶的质量。     

清金益气方物质基准HPLC指纹图谱的建立

[目的] 建立清金益气方物质基准的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,为清金益气方物质基准质量标准的建立及清金益气方现代制剂的研究提供相关依据。[方法] 文章采用HPLC建立清金益气方物质基准指纹图谱,并对10批清金益气方物质基准指纹图谱进行了峰归属和相似度评价。采用主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）进行分析,进一步评价多批次物质基准间的质量差异。[结果] 根据10批样品的指纹图谱,确定了13个共有峰,共有峰之间的分离程度较好。此外,10批清金益气方指纹图谱的相似度均大于0.90,满足指纹相似度评价的基本要求,能够为整体评价清金益气方物质基准质量提供参考根据;对比对照品,指认出7个成分;通过化学模式识别将10批样品分为两类,并找出导致分类差异的4个主成分。分析发现导致10批差异分析的成分主要归属于黄芩和马鞭草,因此要严格控制黄芩和马鞭草的质量以保证物质基准质量稳定性[结论] 建立了稳定可行的清金益气方物质基准指纹图谱方法,全面地反映清金益气方物质基准的化学成分信息;结合化学模式识别进行评价,使研究更加全面科学,为后续研究提供参考。     

不同产地大青叶质量的化学模式识别研究

目的建立大青叶药材质量评价的化学模式识别方法。方法采用RP-HPLC法定量分析国内10个不同产地的大青叶样品中邻氨基苯甲酸、丁香酸、腺苷、靛玉红4种指标成分的量,用雷达图评价指标成分的平衡分布,结合系统聚类分析法对其进行化学模式识别研究。结果根据雷达图显示结果通过系统聚类分析法将10个样品按其质量等级划分为5类。结论该方法可用于大青叶药材的质量评价。