HPLC法测定参茸安神片中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲

目的 建立HPLC法同时测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲的方法。方法 采用Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长：320 nm（0~16 min检测远志酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖）、210 nm（16~24 min检测细叶远志皂苷、远志皂苷B）、250 nm（24~35 min检测五味子醇甲）;体积流量：1.0 mL/min;柱温：30℃;进样量为10 μL。结果 远志（口山）酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲分别在3.85~77.00、6.22~124.40、6.57~131.40、7.61~152.20、4.96~99.20 μg/mL线性关系良好（r≥0.999 2）;平均回收率分别为98.17%、99.24%、99.90%、97.63%、96.83%,RSD值分别为1.14%、1.23%、0.70%、1.52%、0.81%。结论 本法稳定可靠、简便易行,为全面控制参茸安神片的质量提供了参考。     

HPLC波长切换法同时测定琥珀多寐丸中6个成分的含量

目的建立同时测定琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸含量的方法。方法采用波长切换检测的高效液相色谱法,色谱柱采用依利特C_(18)色谱柱,流动相为乙腈(A)-体积分数为0.1%的磷酸溶液(B)系统,进行梯度洗脱;0~36 min检测波长为320 nm(检测远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖),36~75 min检测波长为210 nm(检测细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸、茯苓酸);流速为1.3 mL·min~(-1);柱温为30℃。结果在优化的色谱条件下,远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸分别在6.46~129.20 mg·L~(-1)(r=0.999 2)、6.13~122.60 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、13.17~263.40 mg·L~(-1)(r=0.999 9)、14.15~283.00 mg·L~(-1)(r=0.999 6)、5.35~107.00 mg·L~(-1)(r=0.999 7)、4.50~90.00 mg·L~(-1)(r=0.999 3)内浓度与峰面积呈良好的线性关系;6种成分的平均加样回收率(n=6)分别为97.69%、96.87%、100.04%、97.74%、97.67%、99.16%,RSD分别为1.35%、0.96%、0.59%、0.93%、1.02%、1.10%。结论该检测方法可用于琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸的含量分析。     

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定脑灵素胶囊中6个成分的含量

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定脑灵素胶囊中远志?酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ和五味子醇甲的含量。方法采用Spurisil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为320 nm、210 nm、270 nm和250 nm;体积流量为0.9 mL·min-1;柱温为35℃。结果远志?酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、五味子醇甲分别在1.18～29.50μg·m L-1(r=0.9996)、3.26～81.50μg·mL-1(r=0.9998)、4.09～102.25μg·mL-1(r=0.9993)、4.66～116.50μg·m L-1(r=0.9999)、2.57～64.25μg·mL-1(r=0.9995)、4.89～122.25μg·mL-1(r=0.9997)内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为97.0%、98.5%、99.2%、98.1%、97.4%和100.0%,RSD分别为1.5%、0.78%、1.2%、1.4%、1.3%和0.66%,10个批次脑灵素胶囊中远志?酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ和五味子醇甲含量分别为0.237～0.294、0.610～0.753、0.997～1.208、1.099～1.427、0.569～0.728、1.192～1.481 mg·g-1。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于脑灵素胶囊中6个成分的同时测定,为脑灵素胶囊的质量评价提供依据。     

高效液相色谱法测定甘草远志合剂中4种指标成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为210、237 nm,柱温30℃。结果甘草苷在10.0¹50.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50150.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50¹ 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在21 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在2⁵0μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.050μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.0¹30.0μg·mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,低、中、高3个浓度的平均加样回收率(n=3)均>97%,RSD均<3%,溶液在24 h内稳定。结论本法快速简便、准确可靠、重复性好,可用于测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量,为甘草远志合剂及其类似制剂的质量评价提供依据。     

远志流浸膏中3种指标性成分的含量测定

目的 建立测定远志流浸膏中3种指标性成分的含量的方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定8批远志流浸膏中远志𠮿酮Ⅲ,3,6’-二芥子酰基蔗糖这两种成分含量,和高效液相色谱法测定碱水解远志流浸膏中细叶远志皂苷成分含量。结果 远志𠮿酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷在各自测定范围内线性关系良好（r＞0.999 9）,平均加样回收率为98.76~103.05%,RSD 0.82~3.79%。结论 本试验方法结果准确、专属性好、重复性好,稳定性好,可为远志流浸膏的质量控制提供依据。     

HPLC-DAD法测定益脑胶囊中3,6'-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb1

目的 建立HPLC-DAD法同时测定益脑胶囊中3,6''-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb₁的方法。方法 采用Agilent Eclipe Zorbax XDB C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：0.1%磷酸溶液–乙腈,梯度洗脱;检测器：DAD检测器;检测波长：203 nm（人参皂苷Rb₁）、249 nm（五味子醇甲）、321 nm（3,6''-二芥子酰基蔗糖）;体积流量：1.0 mL/min;柱温：室温;进样量：10 μL。结果 3,6''-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb₁分别在0.193～19.300、0.299～29.910、0.189～188.600 μg/mL线性关系良好,平均回收率分别为99.5%、99.7%、98.3%,RSD值分别为1.2%、1.1%、0.7%。结论 本法简便、准确、快速,适用于益脑胶囊中3,6''-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb₁的测定,为完善该产品的质量标准完善提供参考。     

HPLC-CAD法测定远志药材中细叶远志皂苷的含量

目的建立高效液相-电雾式检测器(HPLC-CAD)方法测定远志药材中细叶远志皂苷的含量。方法色谱柱为Ultimate XB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温25℃;流动相为甲醇-0.3mL·L~(-1)磷酸溶液(60︰40);流速1mL·min~(-1);进样量10μL;电雾式检测器,雾化温度25℃,采集频率10Hz。结果细叶远志皂苷峰面积与质量浓度线性回归方程:Y=4.295 4 X-0.135 8,r=0.999 9(n=6),线性范围为1.0~10.0mg·mL~(-1);平均回收率为101.4%。结论该方法高效、快速、准确,可作为药物及制剂中细叶远志皂苷的含量测定方法。     

甘草制远志炮制工艺的研究

优选甘草制远志的最佳工艺。以2015版《中国药典》远志检测项下的细叶远志皂苷、远志(口山)酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖为指标,采用正交实验的方法,对影响甘草制远志的甘草水比例、水煮温度、烘干温度进行综合考察。水煮温度是甘草制远志的主要影响因素,甘草6g,甘草水100ml,投入100g远志,90℃慢煮至甘草水吸尽,取出50℃低温烘干。     

HPLC法测定远志中总皂苷的含量

目的:建立远志药材中总皂苷的含量测定方法。方法:采用远志提取物碱水解方法制备远志总皂苷的次级苷—细叶远志皂苷,采用高效液相色谱法测定细叶远志皂苷的含量。色谱条件为 Alltima C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇0.05%磷酸溶液(65:35),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长202 nm。结果:细叶远志皂苷的理论塔板数为2500。回归方程 Y=4.242×10~6X-1.068×10~4(r=0.9999),线性范围100～1000μg·mL~(-1)。平均回收率(n=6)为101.2%(RSD=3.6%)。不同来源14批远志药材含量测定结果表明,远志中含总皂苷以细叶远志皂苷计为2.42%～3.71%;不同采收期样品分析表明,以3～6月份采收含量较高;1～3年生样品分析表明,以2年生和3年生药材含量为高。结论:该方法简便、准确,重复性好,可作为远志药材及含远志复方制剂质量控制方法。建议远志含总皂苷以细叶远志皂苷计应不低于2.5%,采收时间以春季为佳,生长期以2年以上为佳。     

苓枣片中酸枣仁皂苷A和细叶远志皂苷的含量测定

目的:测定中药苓枣片中酸枣仁皂苷A和细叶远志皂苷的含量.方法:应用HPLC-ELSD法检测酸枣仁皂苷A的含量,采用DIONEX Acclaim 120 C18色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,ELSD检测雾化温度40 ℃,压力3.6 bar;采用HPLC检测细叶远志皂苷的含量,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液,检测波长210 nm.结果:酸枣仁皂苷A在0.1～1.0 mg·ml-1 内呈良好的线性关系,平均回收率为98.77%;细叶远志皂苷在0.0625～1.0000 mg·ml-1内呈良好的线性关系,平均回收率为98.47%.结论:该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于苓枣片的质量控制.     

高速逆流色谱分离纯化远志中3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A

目的研究制备型高速逆流色谱从远志中分离纯化3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A。方法采用分析型高速逆流色谱摸索制备型高速逆流色谱的分离条件。根据化合物的光谱数据,鉴定结构。结果选择乙酸乙酯-正丁醇-水（4：1：5,v/v/v）为制备型高速逆流色谱分离的溶剂系统,从400mg远志样品中得到3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A分别为24.6mg和45.2mg,HPLC检测纯度分别为93%和95%。结论本法简单快速,为远志及同属植物中糖酯类化合物的制备提供了一种新的分离方法 。     

反向毛细管电泳法测定不同产地远志中细叶远志皂苷的含量(英文)

首次建立了简单、经济、有效的反向毛细管电泳分离测定远志药材中细叶远志皂苷含量的方法。通过对分离条件的选择优化,采用含有35%甲醇(v/v)的50mmol/L的硼砂缓冲液使待测成分得到完全分离;细叶远志皂苷在0.0563-0.9000mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9988,加样回收率在99.50%-104.7%之间。结果表明该方法简便、快速、准确可靠,可作为远志的质量控制方法。     

HPCE法测定归脾丸中远志皂苷元和远志酸的含量

目的:建立测定归脾丸中远志皂苷元和远志酸含量的高效毛细管电泳法。方法:采用未涂层毛细管柱(75μm×57 cm,有效长度50 cm),运行缓冲液为20 mmol.L-1硼砂溶液与20%甲醇(pH=8.0),分离电压25 kV,检测波长210 nm。结果:远志皂苷元、远志酸的线性范围分别为13.25～212μg.mL-1(r=0.9971)和12.5～200μg.mL-1(r=0.9977),平均回收率(n=5)分别为101.5%和100.4%。结论:本法简便、准确,重复性好,可用于归脾丸的质量控制。     

远志皂苷碱水解产物的化学成分研究

目的 对远志皂苷碱水解产物进行化学成分研究.方法 采用pH=14的NaOH溶液加热回流4 h,制备远志皂苷碱水解产物;采用硅胶反复柱层析、薄层色谱检识和重结晶的方法,从远志皂苷碱水解产物中分离纯化主要成分,并利用理化性质和渡谱特征鉴定其结构.结果 从远志皂苷碱水解产物中分离出细叶远志皂苷、黄花倒水莲皂苷A、3,4,5-三甲氧基肉桂酸、对甲氧基肉桂酸和肉桂酸等主要化学成分.结论 远志皂苷碱水解产物稳定,细叶远志皂苷和黄花倒水莲皂苷A为其主要的皂苷类成分,黄花倒水莲皂苷A和对甲氧基肉桂酸为首次从远志皂苷碱水解产物中分离得到.     

多波长HPLC梯度洗脱法同时测定眠安宁合剂中7个有效成分含量

目的建立多波长高效液相梯度洗脱法同时测定眠安宁合剂中5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、梓醇7个成分的含量。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.7 m L·min?1;流动相A为甲醇-乙腈(1∶3),流动相B为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:5-羟甲基糠醛为284 nm,远志(口山)酮Ⅲ为320 nm,白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ为220 nm,丹酚酸B和丹参酮ⅡA为270 nm,梓醇为210 nm,柱温为25℃。结果 5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和梓醇质量浓度分别在10.08~100.80μg·m L?1(r=0.999 8)、3.55~35.50μg·m L?1(r=0.999 3)、5.80~58.00μg·m L?1(r=0.999 1)、4.20~42.00μg·m L?1(r=0.999 9)、40.50~405.00μg·m L?1(r=1.000)、12.28~122.80μg·m L?1(r=0.999 5)、7.90~79.00μg·m L?1(r=0.999 9)内与其峰面积呈良好的线性关系;5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和梓醇的平均加样回收率分别为98.56%,96.94%,99.61%,97.54%,100.04%,98.59%,99.81%,RSD分别为0.97%,1.73%,1.03%,1.35%,0.86%,1.70%,1.43%(n=6)。结论建立的方法准确可靠,可用于眠安宁合剂的含量控制。     

HPLC同时测定百乐眠胶囊中3种成分的含量

目的 建立同时测定百乐眠胶囊中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、远志口山酮Ⅲ、3,6二芥子酰基蔗糖的高效液相色谱法。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 mm);流动相：甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液(32∶8∶60);流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：320 nm。结果 2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、远志口山酮Ⅲ和3,6二芥子酰基蔗糖线性范围分别为0.020 6~0.309 mg,0.041 6~0.624 mg,0.022 4~0.336 mg,线性关系良好(r依次为0.999 6,0.999 4,0.999 7),平均回收率分别为94.63%,99.63%,98.11%(n=9),RSD分别为2.1%,1.1%,1.0%。结论 该方法准确可靠,重复性好,为百乐眠胶囊的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定青贯解毒颗粒中去甲氧基荚果蕨素、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ

目的建立HPLC法同时测定青贯解毒颗粒中去甲氧基荚果蕨素、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ。方法采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:甲醇–乙腈(2∶1),流动相B:水,采用梯度洗脱;0~32 min时在298 nm波长下检测去甲氧基荚果蕨素,32~75 min在203 nm波长下检测重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ;体积流量:0.9 m L/min;进样量:20μL。结果去甲氧基荚果蕨素、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ分别在4.14~82.80μg/m L(r=0.999 9)、3.80~76.00μg/m L(r=0.999 5)、4.94~98.80μg/m L(r=0.999 8)、7.57~151.40μg/m L(r=0.999 7)与峰面积具有较好的线性关系。平均回收率分别为99.26%、97.62%、98.27%、98.90%,RSD值分别为0.87%、1.39%、1.14%、1.15%。结论建立的HPLC法同时测定青贯解毒颗粒中去甲氧基荚果蕨素、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ,方法操作准确、简便,可作为青贯解毒颗粒的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定远志中远志皂苷元的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定远志中远志皂苷元的含量。方法 :采用反相高效液相色谱法。色谱柱为ODS柱(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为乙腈 -水 - 36 %乙酸 (4 9∶5 1∶0 5 ) ,检测波长为 2 15nm ,流速为 1 0mL·min-1。结果 :线性范围是 42～ 5 2 4μg·mL-1,r =1 0 0 0。理论塔板数为 6 143。测定了我国远志主产区山西 6个产地的远志中远志皂苷元的含量。其含量范围为 1 47%～ 1 5 9%。结论 :本方法灵敏可靠 ,可以用来控制远志的质量。     

星点设计-效应面法优化细叶远志皂苷自微乳释药系统

目的 采用星点设计-效应面法优化细叶远志皂苷自微乳处方.方法 配伍试验、绘制伪三元相图进行处方筛选,以溶解度、粒径及乳化时间为指标,星点设计-效应面法优化处方.结果 细叶远志皂苷自微乳的处方配比为油酸乙酯12.93%,RH40 56.30%,1,2-丙二醇30.77%.结论 此方法的预测性良好,适用于细叶远志皂苷自微乳的处方优化.     

远志皂苷碱水解产物对乙酰胆碱酯酶抑制活性的研究

目的对远志皂苷碱水解产物及其主要化学成分的乙酰胆碱酯酶抑制活性进行研究。方法运用薄层色谱(TLC)-生物自显影和微孔高通量筛选技术,测定远志皂苷碱水解产物、细叶远志皂苷、黄花倒水连皂苷A、3,4,5-三甲氧基肉桂酸、对甲氧基肉桂酸和肉桂酸对乙酰胆碱酯酶的抑制活性。结果远志皂苷碱水解产物表现出明显的乙酰胆碱酯酶抑制作用;细叶远志皂苷和黄花倒水连皂苷A表现出一定的乙酰胆碱酯酶抑制作用,但是活性有限;3,4,5-三甲氧基肉桂酸、对甲氧基肉桂酸和肉桂酸没有表现出对乙酰胆碱酯酶的抑制作用。结论通过乙酰胆碱酯酶抑制实验,明确了远志皂苷碱水解产物的体外活性,为开发抗早老年性痴呆的药物提供了科学依据。