UPLC-MS/MS法同时测定红豆树中12个黄酮类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定红豆树中12个黄酮类成分含量的方法,并对不同批次的红豆树药材进行质量评价。方法:采用Waters CORTECS UPLC C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温45℃,进样量2μL;质谱采用电喷雾离子源正离子模式扫描,在多反应监测模式下进行定量分析;采用SPSS软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:12个成分在各自线性范围内均呈良好的线性关系(r~2≥0.998 6),平均加样回收率为94.8%～100.8%(RSD≤4.7%),其精密度、重复性、稳定性的RSD均小于4.7%。聚类分析将16批药材分为2类：红豆树叶(S1～S8)可归为Ⅰ类,红豆树枝(S9～S16)可归为Ⅱ类,各部位的成分含量存在较大差异。结论:该方法简单快速,灵敏度高,专属性好,可用于红豆树的质量评价。     

UPLC-MS/MS同时测定不同产地石仙桃中30种酚类成分的含量

目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定石仙桃中30种酚类成分含量的方法,并对不同产地的石仙桃药材进行质量评价。方法采用Welch Xtimate UHPLC C 18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,柱温45℃;质谱采用电喷雾离子源正负离子切换模式扫描,在多反应监测模式下进行定量分析;采用SPSS软件对含量测定结果进行聚类分析。结果30种成分在各自线性范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9986),平均加样回收率为95.18%~104.97%(RSD≤5.04%),其精密度、重复性、稳定性的RSD均小于5.19%。聚类分析将13批不同产地药材分为2类,浙江、福建、广东、广西产地(S1~S3、S5~S11、S13)为Ⅰ类,四川、云南产地(S4、S12)为Ⅱ类。结论该方法能快速实现对石仙桃中30种酚类成分的定性定量分析,可用于石仙桃药材的质量评价。     

基于UPLC-MS对牛黄解毒片中胆酸类成分定量测定及化学模式识别研究

目的 建立超高效液相色谱串联四级杆-静电轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS/MS)同时测定牛黄解毒片(Niuhuang Jiedu Tablets,NJT)中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、7-酮基胆石酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、12-酮脱氧胆酸、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、甘氨石胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸21种胆酸类成分含量的方法,并对不同批次的NJT进行质量评价。方法 采用Thermo Bremen Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以含0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温为40℃;质谱采用加热型电喷雾离子源(HESI),在负离子平行反应监测模式下进行含量测定,采用SIGMA 14.0软件对定量结果进行化学计量学分析。结果 21种胆酸成分在线性范围内呈良好的线性关系(r2≥0.998 9)...     

UPLC-MS/MS法同时测定同仁牛黄清心丸中15个胆汁酸的含量

目的 建立同时测定同仁牛黄清心丸中15个胆汁酸成分含量的方法,并采用该法测定15批样品的含量。方法 以脱氢胆酸为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术进行测定。色谱柱为Hypersil GOLD C18,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL;采用加热型电喷雾离子源,在负离子模式下进行平行反应监测模式扫描。采用SPSS 24.0软件对含量测定结果进行化学模式识别分析。结果 15个胆汁酸成分在各自检测质量浓度范围内与峰面积线性关系良好（R2均不小于0.998 9）,精密度、重复性、稳定性均良好（RSD均不大于5.49%）,平均加样回收率为93.8%～105.7%(RSD为0.5%～5.8%)。牛磺胆酸、7-酮-3α,12α-羟基胆烷酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-oxo-7α,12α-hydroxy-5β-cholanoic acid、牛磺鹅脱氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪脱氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸、脱氧胆酸的平均含量分别为670...     

远志流浸膏中3种指标性成分的含量测定

目的 建立测定远志流浸膏中3种指标性成分的含量的方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定8批远志流浸膏中远志𠮿酮Ⅲ,3,6’-二芥子酰基蔗糖这两种成分含量,和高效液相色谱法测定碱水解远志流浸膏中细叶远志皂苷成分含量。结果 远志𠮿酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷在各自测定范围内线性关系良好（r＞0.999 9）,平均加样回收率为98.76~103.05%,RSD 0.82~3.79%。结论 本试验方法结果准确、专属性好、重复性好,稳定性好,可为远志流浸膏的质量控制提供依据。