法莫替丁片含量均匀度试验方法的改进

目的：改进法莫替丁片含量均匀度试验方法。方法：通过改变样品溶剂,消除法莫替丁片的降解产物对测定结果的影响（用0.1mol/L磷酸二氢钾溶液代替0.1mol/L盐酸溶液,作为样品稀释剂）。使用紫外分光光度法进行含量均匀度测定。结果：使用0.1mol/L磷酸二氢钾溶液作为稀释剂,样品溶液稳定,240min内没有发生降解,使用分光光度法测定时,在266nm处法莫替丁有最大吸收,辅料没有干扰;用分光光度法测定法莫替丁时浓度的线性范围,回收率和溶液的稳定性均符合要求。结论：使用0.1mol/L磷酸二氢钾溶液作为含量均匀度检查溶剂,法莫替丁没有降解,且方法简便快速、准确、专属性好,建议修订法莫替丁片国家标准中该项方法。     

复方聚乙二醇电解质散与硫酸镁用于大肠术前肠道准备效果比较

大肠手术前清洁肠道是手术成功的关键之一。理想的肠道清洁方法应该是安全，迅速和清洁效果好，患者易接受。我院自2004年9月开始采用复方聚乙二醇电解质散（恒康正清）做大肠术前肠道准备，并与硫酸镁做大肠术前肠道准备效果作比较。现报道如下：     

高效液相色谱法测定盐酸特拉唑嗪原料药的含量及有关杂质

报道了用反相高效液相色谱法测定盐酸特拉唑嗪及其有关杂质含量的方法，采用ＯＤＳ色谱柱，乙腈－四氢呋喃－０．０１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾（１５：５：８０）为流动相，对乙酰氨基酚的内标，紫外检测波长为２２２ｎｍ，实验获得了较为满意的结果。     

盐酸安非他酮有关物质的HPLC测定

用HPLC测定盐酸安非他酮中有关物质和降解产物，与主药有较好的分离效果。色谱柱为HypersilC18，流动相0.01mol/L磷酸二氢钾（三乙胺调pH7.0)-甲醇（25：75），检测波长244nm。     

正交试验设计实例分析

正交试验设计是使用正交表来安排多因素、多水平试验，并采用统计学方法分析实验结果的一种实验设计方法。对于多因素、多水平的问题，人们一般希望通过若干次的实验找出各因素的主次关系和最优搭配条件，用正交表合理地安排实验，可以省时、省力、省钱，同时又能得到基本满意的实验效果。因此，这种方法在改进产品质量、优化工艺条件及研发新产品等诸多方面广泛应用。但是，很多研究人员在使用该方法时，有些细节往往容易被忽视。作者以姜黄素的提取为例，具体阐述这一方法的使用和注意事项。     

成人麻疹58例临床分析与中西医结合治疗

目的：观察中西医结合治疗成人麻疹的临床效果。方法：在常规隔离治疗、控制高热、补充水与电解质的基础上早期用银翘散加减；出疹期用麻杏石甘汤加减；后期用沙参麦冬汤加减，西药对症处理。结果：58例成人麻疹患者全部治愈，而且疗程较报道的明显缩短（9～18d）。结论：中药分期辨证论治，西药对症处理，中西医结合治疗有明显的优势。     

用吸附剂,特别是金属氢氧化物提取和纯化植物成分以除去污染物

在提取和纯化植物成分时,一种改进方法是用提取液中形成的吸附剂除去污染物。用水,有机溶媒或其混合物按常法处理植物。采用以下方法可使提取液中生成吸附剂:(1)加入金属盐使其形成金属氢氧化物(吸附剂);(2)使提取液变为能导电的,用形成金属氢氧化物的金属作电极进行电解。适用的金属盐是硫酸铝,铝酸钠,氯化镁,氯化钙,氯化亚铁,氯化铁,硫酸亚铁和硫酸铁,以形成几乎不溶于水的金属氢氧化物。在电解中,提取液必须导电,否则必须加入电解质使其导电。适用的电解质是碱金属盐和碱土金     

胆源性感染性休克患者术前电解质酸碱平衡变化的探讨

胆源性感染性休克患者术前电解质酸碱平衡变化的探讨福州市第二医院外科卓乃昌福州市第二医院麻醉科陈爱珍感染性休克时，由于微循环功能障碍、组织缺氧等复杂因素，常导致电解质及酸硷平衡失调，并可因此加重器官功能障碍及组织损伤、因此，在抢救胆源性感染性休克时电解...     

循环式电解法合成乙醛酸的研究

研究了在不加其他支持电解质的情况下,将草酸饱和溶液在板框式电解槽中循环电解还原成乙醛酸的反应。间歇式循环电解时,化学收率可稳定在90%左右,电流效率为70～85%;连续式循环电解,化学收率达95%,电流效率为78～84%。     

两种造影剂在子宫输卵管造影中的对比分析

目的通过两种造影剂在不孕症子宫输卵管造影中的应用效果，探其优缺点。方法以抽样分组法进行，对600例不孕症患者：300例用40％碘化油做子宫输卵管造影，300例用76％泛影葡胺做子宫输卵管造影，观察造影效果。结果40％碘化油造影者：子宫输卵管正常者42例，占14％，子宫输卵管异常者258例，占80％，明确诊断率为1000k-76％泛影葡胺造影者：子宫输卵管正常者60例，占20％，异常者210例，占70％，造成影像重叠不能明确诊断的30例，占10％，明确诊断率为90％。结论在不孕症子宫输卵管造影中，使用40％碘化油优于76％泛影葡胺。     

滴眼用利福平含量测定用溶剂的探讨

目的：对滴眼用利福平含量测定用溶剂对含量的影响加以分析,在质量标准中详细说明滴眼用利福平供试品溶液制备方法是必要的。方法：色谱柱为Alltech Alltima C8（4．6mm×250mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-乙腈-0．075mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-1．0mol·L^-1枸橼酸溶液（30：30：36：4）,流速1．0mL·min^-1,检测波长254am,进样量10μL。结果：滴眼用利福平含量测定用溶剂对含量影响很大。结论：建议滴眼用利福平质量标准中的含量测定项下注明：对照品溶液的具体制备方法与溶液应在制备后立即进样,确保质量标准的可操作性。     

高效液相色谱法测定青霉素盐的有关物质

目的建立青霉素钠（钾）中有关物质检查的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用C18柱,以磷酸盐缓冲液（0．1mol／L磷酸二氢钾溶液用磷酸调pH至2．5）-乙腈（80：20）为流动相A,以磷酸盐缓冲液（0．1mol／L磷酸二氢钾溶液用磷酸调pH至2．5）-乙腈（75：25）为流动相B,采用线性梯度洗脱,流速1．0mg／mL,检测波长225nm。结果在所建立的色谱条件下,各色谱峰峰形正常,保留时间适中,主成分峰与各杂质峰分离良好。结论所建立的HPLC法简便、准确、灵敏,可同时对产品中的有关物质进行准确监控。     

RP-HPLC中系统因素对奥赛博司色谱行为的影响

考察不同流动相pH、色谱柱和柱温对奥赛博司RP—HPLC色谱行为的影响。方法：色谱柱：Waters SunFire和Kromasil 100—5RPC18（500mm×4．6mm,5μm）;流速：1ml·min^-1;检测波长：220nm;进样量：20μ1;柱温：（25,28,30,35℃）;流动相：磷酸盐缓冲溶液（0．1mol·L^-1。KH2PO4＋0．02mol·L^-1H3PO4）乙腈=8：2（磷酸盐缓冲溶液用磷酸二氢钾饱和溶液调pH分别为：2．83,2．84,2．95,2．99,3．02,3．05,3．07,3．14,4．0,4．50,5．0,5．50,6．05）。结果：两种色谱柱、不同柱温对奥赛博司的色谱行为没有太大影响;但当流动相pH不同时对其有一定影响。结论：本方法可为奥赛博司质量标准的系统研究提供依据。     

高效液相色谱法测定肌氨肽苷注射液中次黄嘌呤的含量

目的:建立高效液相色谱法测定肌氨肽苷注射液中次黄嘌呤的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸二氢钾(0.01mol/L)-甲醇(100:0.2)为流动相,检测波长260nm。结果:平均回收率为100.56%,RSD=1.57%。结论:该方法简便、准确。     

盐酸氯丙嗪注射液的HPLC测定

采用苯基键合硅胶柱经ＨＰＬＣ测定盐酸氯丙嗪注射液的含量，平均回收率１００．１３％，ＲＳＤ为０．８５％。     

Determination of pioglitazone hydrochloride in bulk and pharmaceutical formulations by HPLC and MEKC methods

High Performance Liquid Chromatographic (HPLC) and Micellar Electrokinetic Chromatographic (MEKC) methods have been developed for the determination of pioglitazone, a new englycemic antidiabetic agent. Pioglitazone and its unsaturated impurity were separated by MEKC in less than 7 min using a 43 cm x 50 microm i.d. uncoated fused-silica capillary with extended light path for better sensitivity (25 kV at 30 degrees C) and a background electrolyte (BGE) consisting of 20% acetonitrile (v/v) in 20 mM sodium borate buffer pH 9.3 containing 50 mM sodium dodecyl sulphate (SDS). The influence of various parameters on the separation such as pH of the buffer, SDS concentration, buffer concentration, organic modifiers, temperature and voltage were investigated. The MEKC method was compared with HPLC method using a 5 microm symmetry C18 column (250 x 4.6 mm i.d.) eluted with a mobile phase consisting of a mixture of 50% (v/v) acetonitrile and 10 mM potassium dihydrogen phosphate buffer, adjusting the pH to 6.0 with 0.1 M KOH. The HPLC method is capable of detecting all process related compounds, which may be present at trace levels in finished products. Both methods were fully validated and a comparison was made. The results confirm that the methods are highly suitable for its intended purpose.     

应用亲水作用色谱技术同时测定赖氨葡锌口服液中两有效成分的含量

目的：应用亲水作用色谱（HILIC）技术,建立可同时测定赖氨葡锌口服液中葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸含量的方法。方法：色谱柱为Inertsil Amide柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾2.72 g,辛烷磺酸钠0.46 g,加水1 000 mL使溶解）-乙腈（32∶68）为流动相A,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾2.72 g,辛烷磺酸钠0.46 g,加水1 000 mL溶解）-乙腈（95∶5）为流动相B,（梯度洗脱,0~2 min,100% A;2~15 min,100% A→100% B;15~17 min,100% B）,检测波长203 nm,柱温30℃。结果：在选定的色谱条件下,葡萄糖酸锌峰和赖氨酸峰分离度良好,葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在0.364 8~3.648 1和0.406 5~4.605 0 mg·mL^-1浓度范围内具有良好的线性关系,平均回收率（n=3）在97.97%~101.97%之间。结论：建立的方法可有效控制赖氨葡锌口服液的质量,也可为质量标准改进提供新的研究思路。     

高效液相色谱法测定醋酸来法莫林的有关物质

摘要：目的 建立高效液相色谱法测定醋酸来法莫林的有关物质。方法 采用C18色谱柱(25 cm×4.6 mm,5 μm),流动相 A：60 mmol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.5)-乙腈(80:20,V/V),流动相B：60 mmol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.5)-乙腈 (50:50,V/V),梯度洗脱;流速1 mL/min;检测波长210 nm;柱温30℃;进样体积20 μL。结果 醋酸来法莫林与各有关物质分 离良好;醋酸来法莫林在0.50~75.33 μg/mL的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000,醋酸来法莫林 的检测限为0.20 μg/mL。结论 该方法专属、可靠,可用于醋酸来法莫林有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定双柏膏中槲皮苷的含量

目的用高效液相色谱法测定双柏膏中的槲皮苷含量。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（4.6×150mm,5μm）,以磷酸二氢钾缓冲溶液（1000ml0.01mol/L磷酸二氢钾溶液加25ml冰醋酸）-甲醇-乙腈（81∶12∶7）为流动相,检测波长为256nm。结果槲皮苷在进样量0.1352～3.3800μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9996（n=5）,平均回收率为102.6%,RSD=1.6%（n=6）。结论该法简便、准确,重复性好,可用于控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定泛昔洛韦有关物质

研究HPLC法对泛昔洛韦及其可能存在的各种中间体、降解产物分离的方法,采用C_(18)柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(0.02mol/L磷酸二氢钾1000ml 三乙胺3ml,用85％磷酸调节pH至2.5),为30:70,紫外检测波长305nm,各峰均获得良好分离,能有效控制泛昔洛韦的纯度。