野生人参中人参皂苷不确定度的评定

目的建立野生人参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的测量不确定度分析方法。方法采用UPLC法测定人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量,建立数学模型,分析不确定度来源,最后计算扩展不确定度。结果野生人参中人参皂苷Rg1的含量为（0.207%±0.007 8%）,k=2;人参皂苷Re的含量为（0.126%±0.006 2%）,k=2;人参皂苷Rb1的含量为（0.206%±0.008 0%）,k=2。结论本方法建立的数学模型合理、可靠,可用于野生人参中人参皂苷的不确定度评定。     

LC-MS法测定人血浆中人参皂苷Re浓度的不确定度评定

目的 评定LC-MS 法测定人血浆中人参皂苷Re 浓度的不确定度。方法 对LC-MS 法测定人血浆中人参皂苷Re浓度的全过程进行分析,建立数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个不确定度因素进行评估,计算合成不确定度并进行扩展。结果 置信概率P 为95%时,血浆中低、中、高(1.00、125.25、1 002.00 μg/L)质量浓度人参皂苷Re 的扩展不确定度分别为4.38、19.80、199.60 μg/L。结论 本方法适用于LC-MS 法测定人血浆中人参皂苷Re 浓度的不确定度评定,不确定度主要由线性回归过程引入。     

反相高效液相色谱法测定含红参组方注射液中人参皂苷3组分含量

目的 测定不同含红参组方注射剂中人参皂苷Rg1、Re和Rb1 的含量。方法 采用反相高效液相色谱法进行梯度洗脱，色谱条件：汉邦 Lichrospher C18色谱柱；流动相A为水，流动相B为乙腈；流速为1.2 mL·min-1；检测波长为203 nm；柱温35 ℃。结果 人参皂苷Rg1、Re和Rb1在4～400，4～400和8～800 μg·Ml^-1 范围内峰面积与其浓度具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为97.10 %～108.91% （人参皂苷Rg1），94.78 %～103.00%（人参皂苷Re），和 102.71%～106.83%（人参皂苷Rb1）。结论 该方法简便、快速、准确，可同时测定含红参组方注射剂中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。     

扶正胶囊中人参皂苷Rg_1与Re及Rb_1的质量测定

目的:建立扶正胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1超高效液相色谱(UPLC)测定方法。方法:采用Acquity1UPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.5mL/min,检测波长203nm,柱温40℃。结果:扶正胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1在14min内完全分离;人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分离度达2.0,人参皂苷Rg1、Re、Rb1峰理论板数均超过20000;经外标法计算,含人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量分别为0.71mg/g,3.841mg/g,10.61mg/g。结论:本法简便、准确、快速,可用于扶正胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含质量测定。     

HPLC法测定人参毛状根及不同人参样品中9种人参皂苷的含量

目的采用HPLC法测定不同人参样品中9种人参皂苷(Rc、Rb1、Rb2、Re、Rd、Rg1、Rg2、Rg3和Rh2)的含量。方法色谱条件:Zorbax SB C18柱(4.6mm×250mm,5μm),保护柱Extend-C18柱(4.6mm×12.5mm,5μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;流速:1.0ml/min;检测波长:203nm;柱温:35℃。结果 9种人参皂苷Rg1、Rb1、Re、Rc、Rg2、Rh2、Rg3、Rb2和Rd在120min内基线分离。方法学表明其线性关系良好,精密度、稳定性和重复性RSD均小于2.0%,加样回收率在98.3%~102%之间。测得人参叶和人参须根中的总皂苷含量最高,分别为48.9、23.6mg/g;人参毛状根中的总皂苷与人参主根和人参果的总皂苷含量差别不大,为7.47mg/g。结论该法准确性高,操作简便、快速,重复性好,精密度高,可用于不同人参样品中9种人参皂苷的含量测定。     

HPLC法测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的含量

摘 要 目的: 建立同时测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和三七皂苷R₁含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Sunfire C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）分析柱,流动相以乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温30℃;流速1.0 ml·min^-1。结果:人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和三七皂苷R₁之间有较好的分离度,4种成分在线性范围内与峰面积之间线性关系良好,人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和三七皂苷R₁加样回收率分别为99.83%,97.84%,98.43%,97.34%,RSD分别为2.08%,1.66%,1.73%和1.42%（n=5）。结论:本方法可同时测定人参三七颗粒中的人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和三七皂苷R₁含量。     

HPLC指纹图谱法测定不同粉碎度野山花旗参粉末中人参皂苷含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱法,测定野山花旗参100目、200目、1000目粉三种粉末中人参皂苷Re、Rb1、Rg1的总含量,通过指纹图谱相似度比较,考察粉碎对野山花旗参中人参皂苷的影响。方法：采用梯度洗脱、HPLC测定三种粒径粉末的HPLC指纹图谱,计算主要药效成分人参皂苷Re、Rb1、Rg1的含量,并进行比较,通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”评价三个样品的相似度。结果：野山花旗参100目、200目、1000目粉的主要有效成分人参皂苷Re、Rb1、Rg1的总含量均大于3.96%,三种粉末的指纹图谱重叠率高,共有峰的相对保留时间吻合,与生成的对照指纹图谱相似度分别为0.946,0.979,0.970。结论：野山花旗参100目、200目与1000目粉的HPLC指纹图谱相似度大于0.946,化学成分的种类没有变化,主要有效成分人参皂苷Re、Rb1、Rg1的总含量基本相等,野山花旗参超微粉碎成1000目粉,化学成分保持不变。     

疾病以及配伍对人参皂苷在大鼠体内的药动学影响

目的 建立SD大鼠血浆中人参皂苷Rb1、Rb2和Rg1的HPLC分析方法,对比分析配伍白术挥发油前后,人参皂苷在慢性萎缩性胃炎模型大鼠体内药动学特征。方法 SD大鼠分为4组,其中单用正常组和单用模型组均给药人参总皂苷292 mg·kg^-1,配伍正常组和配伍模型组均给药人参总皂苷292 mg·kg^-1和白术挥发油0.1 mL·kg^-1。于给药前和给药后不同时间点进行眼眶取血,采用HPLC测定各成分的血药浓度,并采用Winnolin 6.3软件计算其药动学参数。结果 与单用正常大鼠比较,单用模型组大鼠体内人参皂苷Rb1的C_max和AUC值降低,T_max、T_1/2以及MRT增加,人参皂苷Rb2和Rg1则呈现出AUC增加的变化;而配伍正常组大鼠体内人参皂苷Rb1、Rb2和Rg1的C_max和AUC值均增加,T_max、T_1/2以及MRT值均缩短。与单用模型组大鼠比较,配伍模型组大鼠体内人参皂苷Rb1和Rg1的C_max和AUC值均增加,T_max、T_1/2以及MRT值均降低。结论 在相同给药剂量下,疾病状态机体对人参皂苷的吸收和代谢呈现缓慢趋势,而配伍后能促进皂苷成分在体内的吸收,同时加快代谢消除,为人参的临床用药提供参考依据。     

高效液相色谱法测定参附注射液中人参皂苷3组分的含量

目的建立测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法进行梯度洗脱,固定相:L ichrospher C18色谱柱;流动相A:水;流动相B:乙腈;流速:1.2 mL.m in-1;检测波长:203 nm;柱温:35℃。结果人参皂苷Rg1、Re和Rb1分别在4~400,4~400和8~800μg.mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为101.92%~106.79%(人参皂苷Rg1),94.78%~100.65%(人参皂苷Re),和103.04%~106.62%(人参皂苷Rb1)。结论该方法简便、快速、准确,可同时测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。     

高效液相法测定耐力胶囊3号中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量

目的 建立耐力胶囊3号中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的测定方法.方法 采用水饱和的正丁醇回流提取,HPLC法测定含量,以C18为固定相,以乙腈(A)和0.1％磷酸(B)进行梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1 ml/min.结果 人参皂苷Rg1进样量在0.2 ～1.0 μg(r=0.9992)、人参皂苷Re进样量在0.8 ～4.0μg (r=0.999 1)、人参皂苷Rb1进样量在2.0～10.0 μg(r=0.999 1)的范围呈良好线性关系,人参皂苷Rg1平均加样回收率为96.67％,RSD值为1.14％;人参皂苷Re平均加样回收率为100.52％,RSD值为1.18％;人参皂苷Rb1平均加样回收率为96.94％,RSD值为0.59％.结论 该含量测定方法简便准确,重复性好,适用于耐力胶囊3号的质量控制     

气相色谱法测定维生素E软胶囊含量的不确定度评定

目的:探讨气相色谱法测定维生素E含量的不确定度评定方法。方法:通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源;利用气相色谱法测定维生素E的方法验证数据及经验数据,通过统计学方法,量化不确定度分量;计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:气相色谱法测定维生素E的扩展不确定度为3.6%。结论:测量不确定度可用于维生素E的标准限量的制定;测量不确定度的评定方法的确立建立对于药品、保健品、食品及化妆品质量标准的研究具有一定意义。     

HPLC法测定盐酸布比卡因注射液含量的不确定度分析

目的:分析高效液相色谱法测定盐酸布比卡因注射液含量的测量不确定度,找出影响不确定度的因素.方法:采用HPLC法测定盐酸布比卡因注射液的含量,并根据有关规定评估其不确定度.结果:用HPLC法测定盐酸布比卡因注射液中盐酸布比卡因的扩展不确定度为(1.4%×Q).结论:测量不确定度可用于盐酸布比卡因注射液的液相方法的评价;测...     

气相色谱法测定甘草中5种有机氯农药残留量含量的不确定度评价陈建琴(南宁食品药品检验所,广西 南宁 530001)

目的对GC测定甘草中α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、五氯硝基苯5种有机氯农药残留量进行测量不确定度评价。方法通过统计学方法,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,并对测定中的各影响因素进行考察。结果α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、五氯硝基苯的检测结果可表示为（0．0850±0．0084）,（0．0797±0．00821,（0．0558±0．0056）,（0．0315±0．0060）,（0．0394±0．0057）μg·kg^-1。对α—BHC、β-BHC检测结果影响最大的是供试液与对照液峰面积的进样重复性,而对γ-BHC、δ-BHC、五氯硝基苯检测结果影响最大的是供试液峰面积的测定重复性。结论测量不确定度评定方法的确立对于中药质量标准的研究具有重要意义。     

氨咖黄敏胶囊中咖啡因含量测定不确定度的报告

目的对氨咖黄敏胶囊中咖啡因含量测定结果的可信性、有效性,测量其不确定度。方法通过分析测定过程和步骤,确定不确定度的来源,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果建立了用碘量回滴法测定氨咖黄敏胶囊中咖啡因含量不确定度,计算各分量的不确定度,然后计算出合成不确定度为1．12×10^-3,扩展不确定度为0．002。结论为氨咖黄敏胶囊中咖啡因含量测定的可信度提供一种数学判断方法,对氨咖黄敏胶囊的质量控制具有指导意义。     

HPLC—MS／MS法测定人血浆中瑞巴派特浓度的不确定度分析

目的探讨高效液相色谱串联质谱（HPLC—MS／MS）法测定人血浆中瑞巴派特浓度的不确定度评定方法。方法用HPLC—MS／MS法测定人血浆中瑞巴派特浓度,通过对测试方法过程进行分析,确定不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果血浆中瑞巴派特浓度测定的合成不确定度为4．83％,扩展不确定度为9．66％。结论本评定方法适用于HPLC—MS／MS法测定人血浆中瑞巴派特浓度的不确定度评定,确立不确定度的评定方法对于血药浓度的测定具有重要意义。     

新批克拉维酸对照品标定的不确定度评定

目的探讨新批克拉维酸对照品含量标定的不确定度评定法。方法通过不确定度来源分析,运用现代误差理论,量化各不确定度分量,对合成不确定度进行评估。结果新批克拉维酸对照品标定的扩展不确定度Uc=1.08%。结论评价了标定结果的可信度,对于仲裁检验有重要意义。样品的称量是影响测定结果准确度的最主要因素。     

HPLC法测定肌苷注射液含量的不确定度评价

目的:对HPLC法测定肌苷注射液含量不确定度进行评定.方法:以肌苷注射液为例,用HPLC法测定肌苷的含量,分析了整个测定过程产生的不确定度.结果:扩展不确定度U为1.8％ k=2.结论:采用本方法建立的计算模型可用肌苷液相方法测定不确定度的评价.     

新批阿莫西林对照品含量标定的不确定度

目的评定新批阿莫西林对照品标定的不确定度。方法建立数学模型,量化各不确定度分量,提出高效液相色谱(HPLC)法的合成不确定度评估结果。结果新批阿莫西林对照品标定的扩展不确定度Uc=0.82%。结论通过评价标定结果的可信度,可对仲裁检验结果进行判断。样品的称量是影响测定结果准确度的最主要因素。     

高效液相色谱法测定人血清中替考拉宁浓度的不确定度评定

目的：评定高效液相色谱（HPLC）法测定人血清中替考拉宁浓度的不确定度。方法：HPLC法测定人血清中替考拉宁浓度，分析评定测定精密性、天平称量、工作液制备、血清样品制备、液相色谱仪、提取回收率、标准曲线拟合、对照品纯度、样品均匀性以及温度等因素对结果的影响，计算各因素的相对标准不确定度，最终计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果：当置信概率为95%时，人血清中低（6 μg·mL^-1）、中（20 μg·mL^-1）、高（50 μg·mL^-1）浓度替考拉宁的扩展不确定度分别为U（L）=0.63 μg·mL^-1，U（M）=1.87 μg·mL^-1，U（H）=5.08 μg·mL^-1，其测量结果可分别表示为（6.18±0.63）、（20.74±1.87）、（50.09±5.08）μg·mL^-1。结论：HPLC法测定人血清中替考拉宁浓度的不确定度主要由标准曲线拟合、样品提取过程（特别是低、高浓度）引入。     

The retention behavior of ginsenosides in HPLC and its application to quality assessment of radix ginseng

This study systematically investigated the retention behavior of seven neutral ginsenosides Rg₁, Re, Rf, Rb₁, Rb₂, Rc, Rd, and an acidic ginsenoside R₀, the major pharmacologically active components of Radix Ginseng with RP-HPLC. The effects of solvent, pH value, ionic strength of the mobile phase, and column temperature were investigated using an octadecylsiloxane-bonded silica gel column. Based on the ginsenosides’ retention characteristics, the concentration of acetonitrile and the gradient of the mobile phase needed to maintain the baseline separation of the major neutral ginsenosides in Radix Ginseng were theoretically predicted. Furthermore, the ionic strength of mobile-phase necessary to achieve good resolution of the neutral ginsenosides and acidic ginsenosides was carefully investigated. According to the results of the quantitative analysis of ginsenosides in eight batches of ginseng samples from different sources, the developed HPLC technique may be a valuable tool for the quality assessment of Radix Ginseng.