白术饮片HPLC指纹图谱研究

目的:为白术饮片的质量控制建立HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC法测定了14批来自不同产地和不同批次的白术饮片样品,确立标准指纹图谱.色谱条件:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长242 nm;柱温25℃.结果:白术饮片有16个共有峰,多数峰可以达到较好分离,所建立白术饮片指纹图谱的分析方法有较好的重现性.结论:该分析方法具有良好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1.1%,共有峰面积符合指纹图谱相关要求.建立的指纹图谱检测标准可以作为白术饮片的质量评价和品种鉴别的主要依据之一.     

白术药材HPLC指纹图谱研究

目的：建立白术的指纹图谱，为白术药材的质量控制提供依据。方法：采用RP—HPLC法建立白术商品药材及饮片的指纹图谱。色谱柱为Synergi Fursion—RP（250mm×4．6mam，4μm）；流动相为乙腈-水，梯度洗脱；流速为0．8mL／min；紫外检测波长240nm；柱温30℃；进样量为201xL。结果：白术药材中有12个共有峰，多数峰可以达到较好的分离。各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1％，相对峰面积符合指纹图谱相关要求。结论：所建立的指纹图谱检测方法具有很好的精密度、重现性和稳定性，可以为白术质量评价和品种鉴别提供依据。     

元胡止痛片HPLC指纹图谱研究

目的建立元胡止痛片HPLC指纹图谱。方法采用Extent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 6.5,A)-甲醇(B),梯度洗脱程序为:0～45 min,88%～40%A;45～70 min,40%～20%A;70～75 min,20%～10%A;75～80 min,10%～5%A;80～85 min,5%A;检测波长280 nm,柱温35℃,体积流量1.0 mL/min。结果在HPLC色谱指纹图谱中,确定了16个共有峰,建立了元胡止痛片的共有模式,在14批元胡止痛片样品中有10批样品的指纹图谱相似度在0.9以上。结论本法结果准确、重现性好,为元胡止痛片HPLC指纹图谱质量控制提供了参考。     

何首乌标准饮片的HPLC特征图谱分析

目的:建立何首乌标准饮片的HPLC特征图谱,并与何首乌原形饮片、原料药材、对照药材的HPLC特征图谱进行对比分析。方法:采用HPLC,Waters BEH-C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0. 1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～20 min,15%～30%A; 20～35 min,30%～40%A; 35～55 min,40%～75%A; 55～75 min,75%～100%A),柱温30℃,检测波长270 nm,流速0. 8 mL·min~(-1),进样量10μL;对何首乌标准饮片及其原形饮片、原料药材、对照药材的HPLC特征图谱进行相似度分析和聚类分析。结果:构建了由7个色谱峰组成的何首乌标准饮片HPLC特征图谱;何首乌标准饮片与原形饮片特征图谱的相似度达0. 999,优于原料药材、对照药材与原形饮片特征图谱的相似度;标准饮片与原形饮片的图谱在色谱峰个数上无明显差异,而对照药材与原形饮片图谱在峰个数上有明显差异;并且标准饮片与原形饮片、对照药材大体上聚为一类,而原料药材大体上聚为一类。结论:相比较原料药材和对照药材,所建立的何首乌标准饮片HPLC特征图谱能更好地反映原形饮片的内在质量,可用于何首乌饮片的质量控制。     

HPLC-PDA指纹图谱结合UFLC-Q-TOF/MS定性鉴别评价不同产地白术药材质量

目的 建立白术药材HPLC-PDA指纹图谱并进行定性鉴别,为全面控制白术质量提供参考。方法 白术加70%甲醇超声60 min;色谱分析采用Inertsil#174;ODS-SP色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,体积流量1.0 m L/min,采用Waters 2998紫外检测器,检测波长为235 nm,流动相为水(A)-乙腈(B),洗脱梯度为0~10 min,30%~45%B;10~25 min,45%B;25~50 min,45%~70%B;50~55 min,70%B;55~62 min,70%~30%B;62~75 min,30%B。质谱测定采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱(TOF/MS);正离子模式下;质量扫描范围m/z 50~1 500。结果 分别对不同产地的白术进行比较、拟合,标定了白术HPLC-PDA指纹图谱的6个共有峰,并通过高分辨UFLC-Q-TOF/MS对共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、白术内酯III、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯VI和双白术内酯;对白术的色谱条件及系统适用性、提取条件进行了优化、考察,其精密度、稳定性、重复性RSD值均小于2%;测得的10批次样品与拟合指纹图谱相似度均大于0.95。结论 所建立的HPLC指纹图谱可作为规范白术的均一性和稳定性的质量控制手段。     

白术不同炒制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立白术不同炒制品的HPLC指纹图谱,比较炒制前后指纹图谱的差异性,为不同炒制白术饮片的质量控制提供参考。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温为30℃,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,波长242nm,流速为1.0mL·min-1;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统20041.0版"软件对土白术等4种炒制品与生品指纹图谱进行比较。结果:不同炒制品和生品白术指纹图谱共有峰明显,不同炒制品间指纹图谱有所差异。结论:所建立的方法可以用于白术不同炒制品的指纹图谱测定,方法稳定性和重现好。     

紫红参的HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立紫红参的指纹图谱。方法:色谱柱:Aglient Zorbax SB-Aq(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱0～25 min 20%～60%A;25～40 min 60%～90%A;检测波长203 nm;柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL。结果:在选定的色谱条件下,通过相似度分析软件确定了紫红参指纹图谱有12个共有峰。10批紫红参样品整体相似度较高,相似度为0.885～1.000。结论:实验中所建立的方法稳定、可靠,为紫红参的质量评价与控制提供了依据。     

玉屏风方饮片与汤剂HPLC指纹图谱的相关性研究

目的建立玉屏风汤剂的HPLC指纹图谱分析方法，研究黄芪、防风、白术饮片与全方汤剂指纹图谱的相关性。方法采用HPLC法分析，色谱柱为Hypersil ODS；流动相为乙腈-水（梯度洗脱）；检测波长为220nm；流速为1mL·min^-1；柱温为30℃。结果药材黄芪、防风、白术（炒）饮片分别标示出9，8，7个主要共有峰；玉屏风汤剂标示出11个共有峰，其中有6个为黄芪特征峰，4个为防风特征峰，1个为白术特征峰。结论黄芪、防风饮片与玉屏风汤剂的HPLC指纹图谱具有一定相关性，玉屏风汤剂的主要特征峰为黄芪异黄酮类及防风色原酮类成分，为玉屏风汤剂配伍规律与物质基础的研究提供了一定参考。     

白术高效液相色谱指纹图谱及多指标成分含量测定研究

目的 建立白术高效液相色谱（HPLC）指纹图谱和多成分含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）多波长切换法建立白术指纹图谱,应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究,对其差异性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮进行含量测定。结果 建立了白术HPLC指纹图谱,共标定了9个共有峰,并鉴定出其中4个成分;37批样品与对照图谱相似度为0.539～0.996;不同产地、不同批次样品质量存在较大差异,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮和未知成分峰9是影响白术质量的重要因素。结论 该研究建立的指纹图谱结合多成分同时测定的方法简便、稳定、准确、可靠,可为白术的整体质量评价和质量标准的提升提供参考,为其药效物质基础研究及其相关复方研究等奠定基础。     

经典名方泽泻汤的HPLC指纹图谱及多指标含量测定研究

目的建立经典名方泽泻汤的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别技术对其进行分析,并测定泽泻汤中3种成分23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C和白术内酯Ⅲ的含量,为泽泻汤质量控制提供科学依据。方法采用Waters WAT054275C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,建立15批泽泻汤的HPLC指纹图谱,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"、SPSS22.0及SIMCA14.1软件对15批泽泻汤的HPLC指纹图谱进行相似度评价及聚类分析(CA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)等化学模式识别。同时测定23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C和白术内酯Ⅲ的含量。结果建立了15批泽泻汤的HPLC指纹图谱,相似度均0.94,标定了18个共有峰,指认出3个色谱峰,分别为11号峰白术内酯Ⅲ、15号峰23-乙酰泽泻醇C、16号峰23-乙酰泽泻醇B,CA和PLS-DA将15批泽泻汤样品分为2类,同时15批泽泻汤中23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C和白术内酯Ⅲ的质量分数分别为0.321～0.569、0.075～0.139、0.106～0.142 mg/g。结论 HPLC指纹图谱结合多成分同时测定的方法,快速、简便、重复性好,为泽泻汤及其制剂的质量评价提供参考。     

生姜HPLC-DAD指纹图谱的优化研究

目的优化生姜高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供可靠依据。方法采用Aichrom Bond-AQ C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)和水(B)流动相,梯度洗脱(0~8min,25%A;8~20min,25%A→60%A;20~40min,60%A→70%A;40~70min,70%A→88%A;70~80min,88%A→90%A;80~85min,90%A),检测波长280nm,流速1ml/min,柱温40℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)"进行指纹图谱分析。结果分别优化色谱柱、检测波长、流动相和HPLC梯度洗脱条件,标定了15个共有指纹特征峰,指认了6-姜酚、8-姜酚、香兰素3个色谱峰,建立10个批次的生姜HPLC-DAD色谱指纹图谱,相似度均大于0.9。结论该方法经方法学考察符合指纹图谱技术要求,为有效地控制生姜的品质评价和质量控制提供参考依据。     

多波长融合玄参饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立玄参多波长融合HPLC指纹图谱,为玄参的质量提供新方法。方法：采用多波长融合HPLC测定不同产地玄参饮片。色谱条件：Thermo C₁₈柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。多波长检测（0~5 min为230 nm,5~13 min为210 nm,13~23 min为320 nm,23~50 min为278 nm,流速1 mL·min^-1）,柱温30 ℃。结果：建立了多波长融合玄参饮片HPLC指纹图谱共有模式,确认25个共有峰,标定其中6个峰,10批玄参样品相似度均>0.90。结论：建立的指纹图谱色谱峰数较多,色谱信息量大,适用于玄参饮片的质量评价。     

艾叶饮片HPLC指纹图谱研究

目的:采用HPLC法建立艾叶饮片的指纹图谱,为艾叶饮片质量评价提供依据。方法:采用AgilentEclipse XDB-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈(B)-0.2%磷酸(A)为流动相,进行梯度洗脱;采用DAD检测器检测,检测波长330nm,参比波长420nm。流速:1.0 mL/min;柱温:25℃。结果:建立了艾叶饮片HPLC指纹图谱,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,采用该方法共检测了不同产地10批艾叶饮片,共标定12个共有特征指纹峰。结论:本法准确、可靠,建立的HPLC指纹图谱为艾叶的质量控制提供更全面的信息。     

不同包装、储藏处理羌活饮片的UPLC指纹图谱

目的:通过UPLC指纹图谱评价不同包装、储藏条件对羌活饮片的储藏效果,明确羌活饮片的适宜包装、储藏条件。方法:建立不同储藏时间、不同包装储藏处理羌活饮片的UPLC指纹图谱,色谱条件为采用Waters UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm),流动相0. 3%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～4 min,90%～47%A,; 4～8 min,47%A; 8～12 min,47%～20%A; 12～16 min,20%A; 16～18 min,20%～90%A),流速0. 2 m L·min~(-1),柱温35℃,检测波长246 nm,进样量1. 0μL;对指纹图谱进行相似度评价、系统聚类分析和主成分分析。结果:相似度评价显示,不同储存时间、不同包装储藏处理羌活饮片的UPLC指纹图谱谱型基本一致,相似度均 0. 95;系统聚类显示,塑料袋包装、光照、阴凉条件下储藏的羌活饮片和初始羌活饮片聚为一类;主成分分析显示,塑料袋包装、光照、阴凉条件下储存的羌活饮片综合得分最高。结论:储存时间、包装材料、储藏温度不会引起羌活内在成分的增减,只是影响具体成分的含量;塑料袋包装、光照、阴凉条件下储存更适宜于羌活非挥发油类成分的保存。     

三七破壁饮片指纹图谱研究

目的:建立三七药材、破壁粉体和破壁饮片的HPLC指纹图谱,为三七破壁饮片的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱),流速:1.0 mL/min,检测波长:203nm,柱温:25℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件对图谱进行分析处理。结果:三七药材、破壁粉体和破壁饮片皂苷类成分指纹图谱标定8个共有峰,三七药材、破壁粉体和破壁饮片之间相似度均大于0.9。结论:建立的HPLC指纹图谱方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,适用于三七破壁饮片的质量控制。     

经典名方阳和汤基准样品的HPLC指纹图谱分析

目的：建立经典名方阳和汤基准样品的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学计量学方法对其质量进行评价,为阳和汤基准样品的质量控制提供参考。方法：采用HPLC建立阳和汤基准样品指纹图谱,使用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相选择乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(含0.05%三乙胺溶液)(B)梯度洗脱(0～5 min,2%～3%A;5～15 min,3%～5%A;15～65 min,5%～30%A;65～90 min,30%～70%A),流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长210、260 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)并结合聚类分析、主成分分析与偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱结果进行分析,评价不同批次阳和汤基准样品的质量差异,并寻找造成质量差异的主要化学成分。结果：建立了阳和汤基准样品的HPLC指纹图谱,确定了13个共有峰,并对各共有峰进行归属,其中2、8号峰来自熟地黄,10、11号峰来自肉桂,1、3～6号峰来自炒白芥子,13号峰来自麻黄,7、9、12号峰来自甘草。通过对照品指...     

白术不同采收期内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的动态变化研究

目的以白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的量作为指标,考察不同采收期白术内酯量的动态变化,为其标准化栽培及采收加工技术提供科学依据。方法采用HPLC法测定白术中的3种内酯成分。白术内酯Ⅰ和Ⅲ色谱柱:xBridge-C18柱;流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:220 nm;体积流量:1.0 mL/min;白术内酯Ⅱ色谱柱:Kromasil-C18柱;流动相:甲醇-水(80∶20);检测波长:276 nm;体积流量0.6 mL/min。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ平均回收率分别为103.52%、88.16%和99.61%;RSD分别为0.37%、1.8%和0.16%。不同采收期白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的变化与采样时期具有相关性。结论白术中白术内酯量最高的时期在5月下旬至6月上旬摘蕾前。     

川芎配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立川芎配方颗粒高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法 应用Kromasil KR-100-5 C18柱,0.5%磷酸水溶液和甲醇进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为240 nm,柱温为20℃.结果 得到分离度、重复性均较好的川芎配方颗粒HPLC指纹图谱,标示了11个共有峰,对10批川芎配方颗粒HPLC指纹图谱进行相似度评价,并与川芎饮片HPLC指纹图谱进行比较研究.结论 川芎配方颗粒HPLC指纹图谱的建立,为其质量控制提供了依据.     

畲药三叶青饮片的HPLC指纹图谱研究

目的:建立三叶青饮片HPLC指纹图谱及评价体系。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min,检测波长:360 nm,柱温:35℃;利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"计算相似度,采用聚类分析法对指纹图谱进行模式识别。结果:建立了三叶青饮片HPLC指纹图谱共有模式,标定7个共有峰,除了S2和S6号样品以外,其他批号饮片与对照图谱的相似度为0.941～0.973;指认其中5个成分分别为芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰酚。结论:指纹图谱和模式识别相结合方法是三叶青饮片质量控制的一种有效的评价方法。     

泽兰饮片及不同部位HPLC指纹图谱研究

目的:建立泽兰饮片的HPLC指纹图谱分析方法,并对泽兰茎、叶不同部位的指纹图谱进行比较。方法:采用Zorb-ax Esclipe XDB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱);检测波长为330 nm;柱温为40℃;流速为1.0 mL/min。结果:泽兰共标示出18个共有峰,12批泽兰的相似度在0.957～0.999之间。但茎、叶指纹特征峰相对含量有显著差异,叶所含特征峰组分含量基本高于茎。结论:方法准确可靠,重复性好,为双柏制剂及泽兰饮片质量控制提供了参考。