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头孢他啶侧链酸活性硫酯的合成 总被引:6,自引:1,他引:5
以2-氨基-α-羟亚氨基-4-噻唑乙酸乙酯为原料,经过醚化、选择性水解及酯化等反应,合成了头孢他啶侧链酸活性硫酯(Z)-2-氨基-α-[[2-(叔丁氧基)-1,1-二甲基-2-氧代乙氧基]亚氨基]-4-噻唑乙酸-2-苯并噻唑硫酯。各化合物均以^1HNMR确证结构。 相似文献
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(6R,7R)-7-氨基-8-氧代-5-硫-1-氮杂二环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸与(Z)-2-[[[(S)-2-(叔丁氧羰基)氨基-1-氧代丙基]氨基]-4-噻唑基]-2-甲氧亚氨基乙酸(2-巯基苯并噻唑)酯反应制得(6R,7R)-7-[[[2(S)-[(N-叔丁氧羰基-2-氨基-1-氧代丙基)-氨基]-4-噻唑基][(Z)-甲氧基亚氨基]乙酰基]氨基-8-氧代-5-硫-1-氮杂二环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸,与特戊酸碘甲酯成酯后,再脱保护、成盐制得头孢唑肟丙匹酯单盐酸盐,总收率为72%。 相似文献
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人胸腺肽α1的固相合成及体外活性研究 总被引:5,自引:0,他引:5
目的对胸腺肽α1的固相合成工艺进行研究,并对合成产物进行活性评价.方法采用对碱敏感的Nα-芴甲氧羰基(Fmoc)作为α-氨基的保护基,以Fmoc-Asn(Trt)-Wang Resin为起点,逐个延伸固相合成法合成胸腺肽α1.与Nα-Fmoc-基团配套的保护策略还有:叔丁氧羰基(Boc)保护Lys的侧链氨基,叔丁酯基(OtBu)保护Asp、Glu的侧链羧基,叔丁氧基(tBu)保护Ser、Thr的侧链羟基,三苯甲基(Trt)保护Asn的侧链酰胺基.采用DCC-HOBt缩合剂法进行接肽反应,茚三酮定性显色法和水杨醛定量自由氨基检测法控制反应进程,肽段最后用TFA-DCM(V∶V=1∶1)定量地从树脂上切除.结果胸腺肽α1总产率为33.2%.纯化后的产物,经SDS-PAGE和RP-HPLC鉴定,纯度为98.8%以上,活性与日达仙对照品相当.结论 Nα-芴甲氧羰基保护策略的固相合成方法操作简便、条件温和、副反应少,产品纯度高、收率高. 相似文献
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头孢他啶活性硫酯的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
头孢他啶活性硫酯(1),化学名为2-[(2-氨基噻唑-4-基)-(苯并噻唑-2-基硫基羰基)-亚甲胺氧基]-2-甲基丙酸叔丁酯,是制备抗菌剂头孢他啶(ceftazidime)的重要中间体。本研究参考文献,用2-[(2-氨基噻唑-4-基)羧基亚甲胺氧基]-2-甲基丙酸叔丁酯(2)和二硫二苯并噻唑(3)反应制得1(图1),优化了反应溶剂及投料量配比,确定用甲苯为溶剂,2-3-三苯基膦-三乙胺为1:1.16:1.16:0.4,收率85.4%,纯度99.3%(HPLC法)。 相似文献
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摘要:本文探索头孢洛扎中间体的制备方法。首先将起始物料2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-甲氧亚氨基乙酸与甲醇进行
反应得到化合物1,然后化合物1与盐酸羟胺反应得到化合物2,其次化合物2与α-溴代异丁酸叔丁酯进行缩合反应得到化合物3,
最后通过水解反应制备(Z)-2-[(5-氨基-[1,2,4]噻二唑-3-基)-羧基-亚甲基氨基氧基]-2-甲基-丙酸叔丁酯(简称TATD)。该产品的纯度
与总摩尔收率分别为99.1%、66.1%,且反应原料易得,适合工业化规模生产。 相似文献
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头孢地秦钠(cefodizime disodium,1),化学名为(6R,7R)-7-[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰胺基]-3[[(5-羧甲基-4-基-2-噻唑基) 相似文献
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文章对小分子抗肿瘤药物alpelisib(BYL719,1)的合成方法进行了改进。以2,4-二溴吡啶为原料,依次经亲核取代、硅醚化保护和脱保护、甲磺酰化及取代等5步反应引入三氟甲基得到关键中间体4-溴-2-(1,1,1-三氟-2-甲基丙烷-2-基)-吡啶(8)。中间体8与[2-[(叔丁氧羰基)氨基]-4-甲基噻唑-5-基]硼酸在钯催化下,经Suzuki偶联反应得[4-甲基-5-[2-(1,1,1-三氟-2-甲基丙烷-2-基)吡啶-4-基]噻唑-2-基]氨基甲酸叔丁酯,再进行脱Boc保护及缩合等反应得到目标化合物1,总收率约15.9%。 相似文献
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一种逆转录酶病毒蛋白酶抑制剂中间体--(3S,5S,1'S)-5-(1-(叔丁氧羰基氨基)-2-苯基乙基)-3-((5-噻唑基)甲基)-二氩呋喃-3-氢-2-氧代(v)是从化合物(5S,1'S)-5-(1-(叔丁氧羰基氨基)-2-苯基乙基)-二氢呋喃-3-氢-2-氧代(1)合成而来.该文对工艺进行如下改进;用高纯度甲醇钠、工业甲醇钠溶液替代了二异丙基氨基锂,采用了一锅煮工艺,去除原文中的3次柱层析过程,通过结晶工艺解决了异构体的纯化.改进后总收率为25.28%.该工艺适用于其它多种蛋白酶抑制剂的合成. 相似文献
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