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1.
目的 比较灰毡毛忍冬不同发育期花蕾中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。方法 色谱柱:CAPCELL PAK C18 MG(250 mm×4.60 mm,5 μm);流动相:乙腈(A)-0.4%醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;紫外检测波长:330 nm;蒸发光散射检测器条件:漂移管温度110℃,气体流速3.0 L·min-1,撞击器关;柱温:30℃。收集不同发育期(幼蕾期、三青期、大白期、银花期、金花期、凋花期)花蕾样品,采用HPLC-UV-ELSD串联技术,以外标两点法计算绿原酸的含量,以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。结果 灰毡毛忍冬中绿原酸和川续断皂苷乙含量以三青期最高,分别为6.934%,1.800%;灰毡毛忍冬皂苷乙以幼蕾期最高,为9.351%,较三青期高0.227%。结论 通过对灰毡毛忍冬花蕾不同发育期的含量比较可见,最佳采收期为三青期,此时绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量高。  相似文献   

2.
摘 要 目的:建立HPLC波长切换法同时测定参茸固本片中7个成分含量的方法。 方法: 采用Waters Sunfire C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温30 ℃,以乙腈 0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1, 检测波长分别为330 nm(毛蕊花糖苷、马替诺皂苷)、230 nm(芍药内酯苷、芍药苷)和203 nm(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1)。 结果:毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、芍药内酯苷、芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1 质量浓度分别在6.38~159.50 μg·ml-1(r=0.999 3)、3.19~79.75 μg·ml-1(r=0.999 9)、4.37~109.25 μg·ml-1(r=0.999 5)、14.26~356.50 μg·ml-1(r=0.999 4)、1.95~48.75 μg·ml-1(r=0.999 8)、2.21~55.25 μg·ml-1(r=0.999 7)、2.09~52.25 μg·ml-1(r=0.999 1)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(RSD)分别为98.24%(1.11%)、97.64%(1.43%)、99.23%(0.80%)、100.13%(0.65%)、96.99%(1.56%)、98.10%(1.24%)和97.75%(1.37%)。结论:本文所建立的方法实现了同时测定参茸固本片中毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、芍药内酯苷、芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量,可用于参茸固本片的质量控制。  相似文献   

3.
摘 要 目的:建立HPLC法测定鼻炎愈合剂中阿魏酸、绿原酸和蒙花苷含量。方法: 以Agilent ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长326 nm。结果: 绿原酸、阿魏酸、蒙花苷分别在3.039 7~30.396 8 μg·ml-1 (r=0.999 7),3.999 9~39.999 4 μg·ml-1 (r=0.999 9),5.820 7~58.207 2 μg·ml-1(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系,其平均加样回收率分别为98.92%,100.81%,99.89%,RSD分别为1.00%,1.02%,0.99%(n=6)。结论: 该方法操作简便、准确、重现性好,可用于鼻炎愈合剂的质量控制。  相似文献   

4.
摘 要 目的:采用HPLC DAD法测定“武当一号山银花”藤中绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、咖啡酸及当药苷6种有效成分的含量。方法: 色谱柱:Fortis C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相:乙腈 0.4%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.9 ml·min-1;绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C及咖啡酸检测波长:327 nm,当药苷检测波长:246 nm;柱温:35℃。结果:6种有效成分分别在进样质量0.397~3.970 μg,0.227~2.270 μg,0.077~0.380 μg,0.386~3.860 μg,0.054~0.270 μg,0.221~2.210 μg范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 4),平均回收率为99.15%~99.73%(n=6)。结论:该法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于“武当一号山银花” 藤中6种有效成分的含量测定。  相似文献   

5.
李颖 《中国药师》2019,(12):2313-2316
摘 要 目的:建立高效液相色谱法同时测定妇炎舒胶囊中红景天苷、绿原酸、芍药苷、虎杖苷、白藜芦醇、延胡索乙素和丹酚酸B的含量。 方法: 应用HPLC多波长切换梯度洗脱技术,采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A) 0.1%磷酸溶液(B)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:280 nm(红景天苷、延胡索乙素、丹酚酸B)、327 nm(绿原酸)、230 nm(芍药苷)、306 nm(虎杖苷、白藜芦醇),柱温:30 ℃,进样量:10 μl。 结果: 红景天苷、绿原酸、芍药苷、虎杖苷、白藜芦醇、延胡索乙素和丹酚酸B检测质量浓度的线性范围分别为3.842~69.156,2.536~40.167,5.073~91.314,1.602~28.836,0.553~9.954,1.923~34.605,1.344~24.192 μg·ml-1(r为0.999 3~0.999 9);平均加样回收率分别为98.9%、100.3%、99.8%、99.6%、98.3%、100.5%、100.8%(RSD<2.0%,n=6);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD<2.0%(n=6)。结论: 本研究建立的方法可用于妇炎舒胶囊的多组分同时测定。  相似文献   

6.
摘 要 目的:建立金黄连口服液的质量提高标准。方法: 采用TLC法对金银花、黄芩、连翘中的绿原酸、黄芩苷、连翘苷进行定性鉴别;采用HPLC法定量测定金银花中绿原酸的含量,色谱柱:Promosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm,Agela technologies公司);流动相:乙腈 0.4%磷酸(10∶90);检测波长为327 nm;流速:1.0 ml·min-1;进样量:10 μl,柱温:25℃。结果: 薄层鉴别斑点清晰,在与对照药材相同的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性样品无干扰;绿原酸含量在5.325~170.400 μg·m-1之间,线性良好(r=0.999 8),平均回收率为97.95%,RSD为2.04%(n=6)。结论: 本方法结果可靠,操作简便,可作为金黄连口服液的质量控制方法。  相似文献   

7.
摘 要 目的:建立蓝玉簪颗粒的质量提高标准。 方法: 采用TLC法定性鉴别蓝玉簪龙胆和三七总皂苷;采用HPLC法定量测定龙胆苦苷的含量。色谱柱为Promosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇 水(27∶73)为流动相,检测波长为270 nm,流速为1.0 ml·min-1,进样量为10 μl,柱温25℃。 结果: 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;龙胆苦苷含量在25.00~1 000.00 μg·ml-1之间线性良好(r=0.999 9),平均回收率为98.24%,RSD为3.04%(n=6)。 结论: 本方法结果可靠,操作简便,可用于蓝玉簪颗粒的质量控制。  相似文献   

8.
不同产地金银花与山银花主要成分的含量比较   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的:比较不同产地金银花与山银花中主要成分含量的差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-紫外扫描(UV)法测定不同产地金银花和山银花中绿原酸和木犀草苷的含量;采用HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法测定2种药材中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),测定木犀草苷的流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为350nm;测定绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的流动相为0.4%冰醋酸-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,绿原酸检测波长为324nm,其余两成分采用ELSD。结果:不同产地金银花中绿原酸、木犀草苷含量分别为2.227%~2.931%、0.0389%~0.0739%,不含灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙;不同产地山银花中绿原酸含量为3.039%~5.657%,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的总含量为5.59%~9.29%,不含木犀草苷,均符合现行版药典规定。结论:本试验结果可为金银花人工培育和GAP基地建设提供依据,同时为有效鉴别制剂中的金银花和山银花提供依据。  相似文献   

9.
摘 要 目的:建立HPLC ELSD同时测定咳灵胶囊中的苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙含量的方法。 方法: 采用Ultimate XB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),蒸发光散射检测器(漂移管温度105 ℃,氮气流速2.0 L·min-1);以乙腈 甲醇(1〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1)与0.4%醋酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速:0.7 ml·min-1,柱温:35 ℃。 结果: 苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙的线性范围分别为13.56~271.20 μg·ml-1(r=0.999 2)、8.48~169.60 μg·ml-1(r=0.999 9)、4.89~97.80 μg·ml-1(r=0.999 7)、2.66~53.20 μg·ml-1(r=0.999 4)、1.82~36.40 μg·ml-1(r=0.999 8) 、2.04~40.80 μg·ml-1(r=0.999 6);平均加样回收率(RSD)分别为97.90%(1.20%),99.21%(1.62%),97.68%(0.75%),98.36%(1.38%),99.70%(0.79%),97.95%(1.56%)(n=6)。结论: 本文建立的方法结果准确,重复性好,样品处理简便,可作为咳灵胶囊的质量控制方法。  相似文献   

10.
摘 要 目的:建立百苑止咳颗粒质量标准。方法: 采用薄层色谱法对桔梗、陈皮、甘草3味药材进行定性鉴别,采用HPLC法测定橙皮苷的含量。使用AlltimaTM C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇 醋酸 水(35 ∶〖KG-*4〗4 ∶〖KG-*4〗61),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为283 nm,柱温为40℃。结果: 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。橙皮苷进样浓度在5.80~232.08 μg·ml-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为100.6%,RSD为1.83%(n=6)。结论: 本方法快速、准确、专属性强,可作为百苑止咳颗粒质量控制的方法。  相似文献   

11.
摘 要 目的:建立复方枇杷喷托维林颗粒中吗啡的鉴别和含量测定方法。方法: 采用薄层色谱对吗啡进行定性鉴别;采用高效液相法测定吗啡含量,使用Diamonsil plus C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈 0.05 mol·L-1磷酸二氢钾 0.002 5 mol·L-1 庚烷磺酸钠(10 ∶〖KG-*4〗45 ∶〖KG-*4〗45);流速1.0 ml·min-1;检测波长:220 nm。结果: 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。在选定的色谱条件下,吗啡在5.07~15.21μg·ml-1的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均加样回收率为98.7%, RSD=1.9%(n=6)。结论: 本方法简便、准确,可用于该制剂中吗啡的质量控制。  相似文献   

12.
罗昊 《中国药师》2019,(11):2014-2019
摘 要 目的:建立一测多评法测定黄芪 柴胡药对中8种成分含量。 方法: 采用HPLC法,以黄芪皂苷Ⅰ为内标物,分别计算其与毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、柴胡皂苷c、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的相对校正因子(RCF),通过RCF计算黄芪 柴胡药对中上述7种成分的含量(计算值),同时采用外标法测定上述8种成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Waters sunfire C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈 0.3%甲酸溶液梯度洗脱液,流速为0.8 ml·min-1,检测器为蒸发光散射检测器,柱温为30℃,进样量为10 μl。 结果: 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、黄芪甲苷、黄芪皂苷 Ⅲ、黄芪皂苷Ⅰ、柴胡皂苷c、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的线性范围分别为13.680~191.500 μg·ml-1、2.478~34.690 μg·ml-1、2.042~28.590 μg·ml-1、7.278~101.900 μg·ml-1、16.880~236.300 μg·ml-1、2.506~35.080 μg·ml-1、10.260~143.700 μg·ml-1、19.760~276.700 μg·ml-1(r分别为0.999 7,0.999 5,0.999 3,0.999 6,0.999 7,0.999 4,0.999 5,0.999 6);平均加样回收率分别为98.2%,98.8%,98.9%,99.1%,98.7%,99.0%,98.5%,98.2%(RSD均<1.6%)。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、柴胡皂苷c、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的RCF分别为1.037,0.759,1.247,0.995,1.085,0.587,0.635,其计算值和实测值之间差异无统计学意义(P>0.05)。 结论: 该方法简单、有效、结果准确、节约成本,可用于黄芪 柴胡药对中上述8种活性成分的同时测定。  相似文献   

13.
摘 要 目的:建立同时测定肚痛丸中6种成分含量的气相色谱方法。方法: 色谱柱为 HP 5柱 (30 m×0.32 mm,0.25 μm);采取程序升温,载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1,进样量为1 μl,分流比为5∶1,进样口温度为280 ℃,检测器(FID)温度为300 ℃。结果:桂皮醛、乙酸龙脑酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、厚朴酚、和厚朴酚分别在32.28~516.40 μg·ml-1(r=0.999 3)、27.06~433.00 μg·ml-1(r=0.999 2)、25.65~410.40 μg·ml-1(r=0.999 3)、26.10~417.60 μg·ml-1(r=0.999 3)、24.01~384.20 μg·ml-1(r=0.999 0)、18.32~293.10 μg·ml-1(r=0.999 4)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.71%(RSD=0.67%)、99.34%(RSD=1.18%)、100.16%(RSD=0.34%)、100.40%(RSD=0.39%)、99.32%(RSD=1.22%)、99.58%(RSD=0.58%)(n=6)。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可为控制该制剂的质量提供依据。  相似文献   

14.
高媛  刘娜  张振兴 《中国药师》2018,(7):1284-1286
摘 要 目的:建立高效液相色谱法同时测定化瘀祛斑胶囊中芍药苷、黄芩苷和黄芩素的含量。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇 0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为230 nm(0~15 min),277 nm(15~45 min);柱温为25℃;进样量为10 μl。结果: 芍药苷、黄芩苷和黄芩素的线性范围分别为1.295~25.890 μg·ml-1(r=0.999 9)、30.050~601.000 μg·ml-1(r=0.999 9)、1.874~37.480 μg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率分别为100.9%,100.3%,99.31%,RSD分别为0.92%,1.30%,0.89%。结论: 该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可以用于化瘀祛斑胶囊的质量控制。  相似文献   

15.
摘 要 目的:建立加味小柴胡颗粒的质量标准。方法: 采用TLC法对制剂中柴胡、黄芩、黄连进行定性鉴别;采用UPLC法对制剂中甘草苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸单铵盐进行定量分析。色谱柱:Aglient ZORBAX Eclipse Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相:乙腈(A) 0.1%磷酸水(B),流速:0.4 μml·min-1,检测波长: [0~11 min:270 nm;11~12 min:254 nm],柱温:35 ℃,进样量:2 μl。结果: 柴胡、黄芩、黄连的TLC图谱斑点清晰,分离度好;甘草苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸单铵盐质量浓度分别在1.764~28.224 μg·ml-1(r=0.999 9)、12.390~198.240 μg·ml-1(r=0.999 7)、2.496~39.936 μg·ml-1(r=0.999 9)、4.200~67.200 μg·ml-1(r=0.999 5)、0.940~15.040 μg·ml-1(r=0.999 9)、1.872~29.950 μg·ml-1(r=0.999 6)浓度范围内线性关系良好;平均回收率分别为103.26%,101.36%,97.66%,103.27%,101.37%,102.44%,RSD分别为0.71%,0.81%,2.53%,1.58%,2.31%,3.34%(n=6)。结论: 所建质量标准能有效控制加味小柴胡颗粒的质量。  相似文献   

16.
摘 要 目的: 对复方鱼腥草片中金银花的质量进行研究。方法: 建立以灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙为对照的HPLC ELSD和LC MS/MS法检查山银花的方法。结果: HPLC-ELSD法适用于复方鱼腥草片中山银花的检查,并采用LC-MS/MS法对结果进行验证,能鉴别出样品中所用正伪品金银花药材。结论: 上述2种方法均可用于控制复方鱼腥草片中金银花的质量。  相似文献   

17.
摘 要 目的:建立复方枇杷喷托维林颗粒中甘草酸的鉴别和含量测定方法。方法: 采用薄层色谱对甘草酸进行定性鉴别;采用高效液相法测定甘草酸含量,使用Techmate C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇 0.2 mol·L-1醋酸铵 冰醋酸(60〖KG*9〗∶〖KG-*2〗39〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:250 nm,柱温:35℃;进样量:20 μl。结果: 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。在选定的色谱条件下,甘草酸在0.01~1.01 g·L-1的质量浓度范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均加样回收率103.2%,RSD=1.8%(n=9)。结论: 本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

18.
摘 要 目的:建立乳浆草药材的质量标准。方法: 采用薄层色谱法对乳浆草药材进行定性鉴别;采用HPLC法测定乳浆草药材中槲皮素含量,色谱柱为AlltimaTM C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.4%磷酸溶液(30〖KG*9〗∶〖KG-*2〗70),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果: TLC色谱中,供试品溶液在与对照药材色谱相同的位置上显相同颜色的斑点。HPLC法中槲皮素浓度在3.194~102.208 μg·mL-1范围内时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.0%,RSD=1.68%(n=6)。结论: 该方法快速、简便,结果准确,可用于乳浆草药材的质量控制。  相似文献   

19.
摘 要 目的:探索闪式提取 大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸的最优工艺参数。方法: 以绿原酸的转移率为评价指标,采用响应面试验设计,对闪式提取山银花中绿原酸的主要工艺参数进行优化。以绿原酸转移率及产品纯度为评价指标,以山银花药材水提液为上样液,采用单因素试验设计,对大孔树脂吸附分离绿原酸工艺中的主要工艺参数进行优化。结果:闪式提取 大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸的最优工艺条件为:料液比为1∶〖KG-*2〗23,提取时间为4.7 min,转数为6 000 r·min-1,大孔树脂类型为ADS 7,生药量与大孔树脂重量之比为1∶〖KG-*2〗5,上样液流速为1 BV·h-1,先用1 BV的水以1 BV·h-1的流速洗脱,再用6 BV的20%乙醇以2 BV·h-1的流速洗脱,收集20%乙醇洗脱液。该工艺绿原酸的平均转移率为90.12% (RSD=1.33%),绿原酸产品纯度为50.30%(RSD=2.19%)。结论:创立了一条闪式提取 大孔树脂吸附分离山银花中绿原酸工艺路线,该工艺绿原酸转移率高,时间相对较短,溶剂无毒易于回收。  相似文献   

20.
米振清 《中国药师》2019,(12):2310-2313
摘 要 目的:考察60Co辐照灭菌对牛黄清感胶囊中4种有效成分含量的影响。 方法: 选择0,5,8,10 kGy 4种辐照剂量对牛黄清感胶囊进行辐照,比较辐照前后需氧菌总数和霉菌、酵母菌总数的变化;采用HPLC法,Agilent ZORBAX SB C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈 0.1%磷酸溶液为流动相,波长:210,447 nm;流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃,进样量:10 μl,比较有效成分绿原酸、黄芩苷、连翘苷、胆红素辐照前后含量的变化,并将所得数据用SPSS 22.0软件分析。 结果: 绿原酸、黄芩苷、连翘苷、胆红素线性范围分别为0.011~0.443 μg·ml-1(r=0.999 5)、0.470~18.785μg·ml-1 (r=0.999 7)、0.015~0.601 μg·ml-1 (r=0.998 9)、0.024~0.961  μg·ml-1 (r=0.999 1);平均加样回收率分别为100.79%、102.20%、99.43%、100.39%,RSD均小于2.0%(n=9)。牛黄清感胶囊经5 kGy辐照剂量灭菌可达到中国药典2015年版微生物限度要求;经60Co辐照(0,5,8,10 kGy)后,牛黄清感胶囊中的绿原酸、黄芩苷、连翘苷含量辐照前后变化均无统计学意义(P>0.05);胆红素含量在辐照剂量8 kGy时辐照前后含量差异有统计学意义(P<0.05)。 结论: 低剂量60Co辐照对牛黄清感胶囊的灭菌效果显著,在辐照剂量不超过5 kGy时,绿原酸、黄芩苷、连翘苷、胆红素的含量变化不显著,可为牛黄清感胶囊辐照灭菌手段提供参考。  相似文献   

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