灰毡毛忍冬花蕾提取物及其两种主要皂苷的溶血性研究

目的评价灰毡毛忍冬花蕾提取物、灰毡毛忍冬皂苷乙与川续断皂苷乙的体内外溶血作用。方法采用肉眼观察法和紫外分光光度法,观察灰毡毛忍冬花蕾提取物、灰毡毛忍冬皂苷乙与川续断皂苷乙浓度梯度为5、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100 mg·L-1的溶液在体外对2%兔红细胞悬浮液的溶血反应;采用血液生化指标测定方法,分别检测灰毡毛忍冬花蕾提取物2.275 g·kg-1(生药)和1.137 g·kg-1(生药)组、灰毡毛忍冬皂苷乙0.110 g·kg-1和0.055 g·kg-1组、川续断皂苷乙0.020 g·kg-1和0.010 g·kg-1组以及生理盐水组,在小鼠尾静脉给药前及连续给药7 d后,血液中红细胞数、网织红细胞数、血红蛋白含量。结果在体外溶血试验中,各给药组溶血率均<5%,与对照组相比均未见明显的溶血现象(P>0.05);在体内溶血试验中,各组小鼠用药前后,血液红细胞数、网织红细胞数、血红蛋白含量均处于正常范围内,且其数值在给药前后无差异(P>0.05)。结论在本试验条件下,灰毡毛忍冬花蕾提取物、灰毡毛忍冬皂苷乙与川续断皂苷乙,在体外和体内试验均未导致溶血。     

山银花不同物候期总皂苷的含量测定

目的：建立山银花药材中总皂苷含量测定方法。方法：采用分光光度法,以香草醛-高氯酸为显色剂,在477 nm处测定不同物候期山银花药材中总皂苷的含量。结果：灰毡毛忍冬皂苷乙在0.501～6.012 μg?mL-1范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.1 %。山银花花蕾不同发育期样品中总皂苷含量差异明显,以灰毡毛忍冬皂苷乙计,总皂苷含量在8.00~21.41 %范围内均有分布。结论：山银花整个花期皂苷类成分差异明显,其中银花期含量最高,米蕾期最低,为山银花药材的采收加工提供了数据支撑。     

复方鱼腥草片中山银花检查方法的建立

摘 要 目的： 对复方鱼腥草片中金银花的质量进行研究。方法: 建立以灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙为对照的HPLC ELSD和LC MS/MS法检查山银花的方法。结果: HPLC-ELSD法适用于复方鱼腥草片中山银花的检查,并采用LC-MS/MS法对结果进行验证,能鉴别出样品中所用正伪品金银花药材。结论: 上述2种方法均可用于控制复方鱼腥草片中金银花的质量。     

HPLC-UV-ELSD测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量

目的:建立同时测定传统中药山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量的HPLC分析方法。方法:采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相0.4%醋酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~12 min,80%A;12~13min,80%A→67%A;13~30 min,67%A→65%A;30~35 min,65%A→80%A),流速0.5 mL.min-1;UV检测:检测绿原酸,λ=326nm;ELSD检测:检测灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙,雾化室温度88℃,漂移管温度108℃,N2气流量1.0 L.min-1。结果:线性范围内3个化合物呈良好的线性关系(R2>0.9959),加样回收率在99%~101%之间(n=6),该方法精密度、稳定性和重复性良好,RSD<2%。结论:该方法能够方便、准确地测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。     

HPLC-ELSD法检查抗感颗粒中山银花皂苷类成分

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定方法,对抗感颗粒进行山银花检查。方法 以山银花中两种专属三萜皂苷—灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙作为指标成分,采用Thermo Hypersil Gold C₁₈色谱柱（4.6 mm*250 mm,5 μm）,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温32 ℃,体积流量1.0 mL·min^-1,蒸发光散射检测器检测（漂移管温度90 ℃,雾化器温度60 ℃,N₂载气流速1.6 L·min^-1）。结果 在收集的53批样品中,49批样品检出了至少1种山银花专属三萜皂苷,存在以山银花投料的情况。结论 建立的方法准确、可靠、专属性强,可用于检查抗感颗粒中山银花的使用情况。     

不同产地金银花与山银花主要成分的含量比较

目的:比较不同产地金银花与山银花中主要成分含量的差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-紫外扫描(UV)法测定不同产地金银花和山银花中绿原酸和木犀草苷的含量;采用HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法测定2种药材中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),测定木犀草苷的流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为350nm;测定绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的流动相为0.4%冰醋酸-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,绿原酸检测波长为324nm,其余两成分采用ELSD。结果:不同产地金银花中绿原酸、木犀草苷含量分别为2.227%～2.931%、0.0389%～0.0739%,不含灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙;不同产地山银花中绿原酸含量为3.039%～5.657%,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的总含量为5.59%～9.29%,不含木犀草苷,均符合现行版药典规定。结论:本试验结果可为金银花人工培育和GAP基地建设提供依据,同时为有效鉴别制剂中的金银花和山银花提供依据。     

灰毡毛忍冬化学成分的研究

从灰毡毛忍冬(Lonicera mocranthoide Hand. -Mazz.)花的乙醇提取物的正丁醇溶解部分分得三个常春藤皂甙元的双糖链甙,其中一个为已知化合物川续断皂甙乙(dipsacoside B,Ⅰ);另外两个为新化合物,分别命名为灰毡毛忍冬皂甙甲(macranthoidin A,Ⅱ)和灰毡毛忍冬皂甙(nmcranthoidin B,Ⅲ),两者的次级皂甙灰毡毛忍冬次皂甙甲(macranthoside A,Ⅱb)和灰毡毛忍冬次皂甙乙(macranthoside B,Ⅲb),亦未见报道。     

一测多评法同时测定山银花药材中5种皂苷类成分的含量

目的:建立同时测定山银花药材中5种皂苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以灰毡毛忍冬皂苷乙为内标,计算其对灰毡毛忍冬皂苷甲、川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬次皂苷甲和灰毡毛忍冬次皂苷乙的相对校正因子(RCF),通过RCF计算上述4种皂苷类成分的含量;以外标法测定的上述皂苷类成分含量作实测值,比较计算值与实测值的差异。结果:灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬次皂苷甲和灰毡毛忍冬次皂苷乙检测进样量线性范围分别为0.316~6.32μg(r=0.997 3)、0.453~9.06μg(r=0.998 2)、0.231~4.62μg(r=0.999 6)、0.342~6.84μg(r=0.998 4)、0.147~2.94μg(r=0.996 1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率试验的RSD分别为97.74%~104.51%(RSD=2.37%,n=6)、96.70%~103.20%(RSD=2.37%,n=6)、96.12%~103.61%(RSD=2.45%,n=6)、98.80%~104.70%(RSD=2.32%,n=6)、99.21%~102.92%(RSD=1.39%,n=6)。计算值与实测值差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于山银花药材中5种皂苷类成分含量的同时测定。     

山银花提取物定性定量方法考察

摘 要 目的：对山银花提取物进行定性定量研究,为其质量控制提供依据。方法: 采用Acclaim 120 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈 0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长327 nm,柱温为25℃,测定绿原酸的含量;并以绿原酸为参照物,通过特征图谱鉴别6种有机酸。同时采用HPLC法对灰毡毛忍冬皂苷乙进行定性鉴别。结果: 绿原酸在23.61~141.65 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,回收率为98.8%,RSD 1.4%（n=6）。 灰毡毛忍冬皂苷乙为山银花提取物中的特征性成分,专属性强。结论: 本法简便、可靠、准确,可用于山银花提取物的质量控制。     

银翘解毒颗粒中金银花掺伪检查

目的： 建立银翘解毒颗粒中金银花掺伪检查方法,考察生产企业是否存在使用山银花代替金银花投料现象。方法：采用高效液相色谱-串联质谱法,色谱柱为Waters CORTECS(150 mm×4.6 mm, 2.7 μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1。结果：灰毡毛忍冬皂苷乙在 0.0440~5.504 μg·mL^-1呈良好的线性关系,平均回收率为101.49%,RSD=5.97%(n=9);川续断皂苷乙在0.0458~5.720 μg·mL^-1呈良好的线性关系,平均回收率为104.71%,RSD=4.99%(n=9)。结论：本方法灵敏、准确,可作为银翘解毒颗粒中金银花掺伪检查方法。     

常山胡柚皮黄酮类成分指纹图谱与其抗氧化活性的谱效关系研究

目的 建立常山胡柚皮黄酮类成分的指纹图谱,并对指纹图谱特征指纹峰成分与其抗氧化活性进行相关性分析。方法 采用高效液相色谱法建立常山胡柚皮黄酮类成分的指纹图谱,采用DPPH清除氧自由基能力进行体外抗氧化活性研究,对指纹图谱中的特征指纹峰成分含量及其抗氧化活性进行多元线性回归分析,初步推断指纹图谱与抗氧化活性的谱效相关性。结果 胡柚皮提取物总黄酮成分、指纹图谱特征指纹峰成分（柚皮苷与新橙皮苷）的含量与其抗氧化活性之间存在显著的线性关系。胡柚皮提取物中柚皮苷含量与其DPPH自由基的清除率呈正相关（P<0.01）,而新橙皮苷含量与其DPPH自由基的清除率略呈正相关（P<0.05）。结论 柚皮苷和新橙皮苷等黄酮类化合物可能是常山胡柚皮抗氧化作用的主要物质基础。     

西藏棱子芹的植物基原考证及生药学研究

目的：对西藏棱子芹进行基原考证和生药学鉴别研究。方法：利用生药学方法,对西藏棱子芹进行本草考证,对其植物形态特征、组织粉末显微特征和薄层色谱进行鉴别;同时还进行水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物的相关检查,以及挥发油的含量测定。结果：提供西藏棱子芹使用的历史依据,对其基原进行修正,薄层色谱鉴别的特征斑点清晰,相关检查数据符合《中华人民共和国药典》2015年版项下要求,6批西藏棱子芹挥发油平均含量不少于0.3%。结论：通过相关的试验研究,为西藏棱子芹的品种鉴别、生药学研究和质量标准制定以及药材的进一步开发和利用提供参考。     

Antitumor activity ofTrichosanthes kirilowii

The activity-directed fractionation upon the MeOH extract of the root ofTrichosanthes kirilowii led to the isolation of eight cucurbitane triterpenes namely cucurbitacin B (I), isocucurbitacin B (II), cucurbitacin D (III), isocucurbitacin D (IV), 3-epi-isocucurbitacin B (V), dihydrocucurbitacin B (VI), dihydroisocucurbitacin B (VII) and dihydrocucurbitacin E (VIII), as active principles. All isolates were shown to exhibit significant cytotoxicity against cultured human tumor cells, including A-549, SK-OV-3, SK-MEL-2, XF-498 and HCT 15, with an exceptionally high potency.     

Phytohormone levels in germinating seeds of Zea mays L. exposed to selenium and aflatoxines

Seeds of Zea mays L. were exposed to aflatoxine B1 (AFB1), aflatoxine G1 (AFG1) and selenium (Se) alone and in combination and allowed to germinate. Phytohormone levels of GA-like substances (GAs), trans-Zeatin (t-Z) and Indole-3-acetic acid (IAA) were determined by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) when the roots of the germinating seeds reach 1.5–3.0 cm in length. The levels of endogenous hormones decreased in seeds treated with AFB1 and AFG1 compared to control; however an increase was noted in seeds exposed to AFG1 and Se together. AFB1 and Se treatment caused reduced hormone levels in most of the treatments. When plants were exposed to Se alone, the highest levels of GAs, t-Z and IAA were observed in the application of 800 ppm Se. The highest levels of GAs, t-Z and IAA were observed when seeds were treated with 0.2 ppm AFG1 + 8 ppm Se, 0.2 ppm AFG1 + 8 ppm Se and 0.2 ppm AFG1 + 0.08 ppm Se, respectively, whereas the lowest levels of the hormones were observed in 0.2 ppm AFB1 + 8 ppm Se, 0.2 ppm AFB1 + 0.08 ppm Se and 0.1 ppm AFB1, respectively. In conclusion, the levels of phytohormones were reduced by the treatment of AFB1 and AFG1 alone. However Se removed the negative effect of AFB1 on phytohormones, but not AFB1.     

Structural analogues of cumambrin B from the flower ofChrysanthemum boreale

The structural analogues of cumambrin B (1, 2, 3, 4) were isolated from the flower ofChrysanthemum boreale Makino. The structures of compounds were determined by two-dimensional¹H-¹H COSY and¹³C-¹H COSY spectra with the aid of homonuclear and heteronuclear double resonance experiment. The stereochemistry of compounds has been verified from single crystal X-ray diffraction of cumambrin A (2). The antimicrobial activities of these guaianolides have been studied.     

三七绒根中皂甙B1及B2的分离和鉴定

从三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen绒根中分得二种微量皂甙,三七皂甙B₁和B₂三七皂甙B₁为一种新皂甙,证明其结构为达玛20(22)-烯3β,12β,25三醇6-O-β-D-葡萄吡喃糖甙(Ⅰ),其皂甙元亦为一种新皂甙元,其结构为达玛20(22)-烯-3β,12β,6 C,25四醇。三七皂甙B₂经鉴定为已知皂甙人参皂甙(ginsenoside—Rh₁,Ⅱ)。     

HPLC同时测定衢枳壳中7种指标成分的含量

目的 建立HPLC同时测定衢枳壳中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木犀草素、川陈皮素和桔皮素含量。方法 采用Agilent Extend C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,检测波长：330 nm,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速：1 ml·min^-1,柱温：30℃。结果 芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木犀草素、川陈皮素、桔皮素分别在23.30~1 164.80 ng,170.84~8 541.91 ng,17.22~861.20 ng,156.17~7 808.64 ng,3.13~156.48 ng,0.90~45.23 ng,0.85~42.27 ng内线性关系良好（r ≥ 0.999 5,n=6）,平均回收率分别为98.8%,101.3%,98.3%,96.8%,101.8%,101.7%,108.9%。结论 首次建立了衢枳壳中7个成分HPLC含量测定方法,该方法简便,结果准确,可为综合评价衢枳壳质量提供依据。     

Chemical studies on the root of <Emphasis Type="Italic">Heracleum candicans</Emphasis> WALL.

Two new alkyl coumarins, isophellodenol C (1) and candinol A (2); four new spirobifuranocoumarins, candibirins B–E (3-6); and two trifuranocoumarins, canditririns A and B (7 and 8), were isolated from the roots of Heracleum candicans WALL. Their structures were established using chemical and spectral means.