反相高效液相色谱法测定药用香薷中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 采用超声辅助提取,建立药用香薷中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90:10:0.1,v/v/v),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温25℃.结果 齐墩果酸在0.228 ～2.850μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9998),平均回收率为97.5％,RSD为1.5％(n=6);熊果酸进样量在0.544～6.800 μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9998),平均回收率为96.9％,RSD为1.2％(n=6).结论 该方法准确,操作简便,数据可靠,可用于香薷中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

RP-HPLC法同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(88∶12∶0.15,V/V/V),流速为0.9 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果:齐墩果酸进样量在0.462⁴.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.0644.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.064¹0.640μg时,与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 99,n=6),平均加样回收率为98.5%,RSD=2.2%(n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定。     

HPLC法同时测定5种常见中药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定含有齐墩果酸与熊果酸中药材的方法,并测定这些中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量,为其品质评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Materials Ultimate XB C18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为210nm,流动相为甲醇-0.1%磷酸-三乙胺(86∶14∶0.05,V/V/V),流速为0.6mL·min-1。结果:齐墩果酸进样量在0.330～3.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.26%,RSD=0.47%(n=6);熊果酸进样量在0.390～3.900μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.98%,RSD=0.50%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可为含有齐墩果酸与熊果酸中药材的质量控制提供方法参考,且本试验数据可为这些中药材的质量评价提供科学依据。     

高效液相色谱法测定胃炎停胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量

目的:建立HPLC法测定胃炎停胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量.方法:以SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)为分离柱,流动相:甲醇-水(85∶15),检测波长:220 nm.结果:齐墩果酸在0.36～1.80 μg范围内线性关系良好,r=0.9998,样品中齐墩果酸的含量为3.68%(mg/g),其回收率为:97.40%, RSD为2.10%(n=5);熊果酸在0.36～1.44 μg范围内线性关系良好,r=0.9980,样品中熊果酸的含量为6.49%(mg/g), 其回收率为101.21%,RSD为2.40%(n=5).结论:本法简便、准确、可靠.     

夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法研究

目的通过采用高效液相色谱法,测定不同产地夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量,比较夏枯草药材质量的优劣。方法色谱柱:Kromasil-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.2%磷酸水(5∶82∶13)等度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:210 nm;柱温:25℃。结果齐墩果酸在0.041~0.410 mg·mL~(-1)与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.1%,RSD为1.8%;熊果酸在0.054~0.540 mg·mL~(-1)与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.1%,RSD为2.4%。结论该方法简单、准确、可靠,为夏枯草的质量控制与评价提供了有效的手段。     

高效液相色谱法测定萸苁强肾胶囊中多组分的含量

目的应用高效液相色谱法测定萸苁强肾胶囊（YCQSC）中熊果酸、齐墩果酸和细叶远志皂苷的含量。方法色谱柱：C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流速：1.0 mL min-1;熊果酸、齐墩果酸以甲醇-0.1%甲酸溶液（75：25）为流动相,检测波长：210 nm;细叶远志皂苷以甲醇-0.1%磷酸溶液（87：13）为流动相,检测波长：210 nm。结果熊果酸和齐墩果酸分别在0.027 6~0.552 0μg（r=0.999 7）、0.010 3~0.206 0μg（r=0.999 5）与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%、97.7%,RSD（n=6）分别为0.82%、0.70%;细叶远志皂苷在0.081 4~1.628μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.4%,RSD=0.78%（n=6）。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

复方山楂颗粒的质量标准研究

目的建立复方山楂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对齐墩果酸和熊果酸进行含量测定:色谱柱为Welchrom C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(55∶27∶18);流速为1.0mL·min-1;检测波长为215nm。结果薄层鉴别斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;齐墩果酸的质量浓度在2.5⁸0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在1080μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在10³20μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);齐墩果酸的平均加样回收率为98.4%,RSD=2.1%(n=6),熊果酸的平均加样回收率为98.6%,RSD=1.9%(n=6)。结论所用定性与定量方法简便、专属性强,结果准确、可靠;所建标准可用于复方山楂颗粒的质量控制。     

不同产地山茱萸中熊果酸与齐墩果酸含量研究

目的建立山茱萸中齐墩果酸与熊果酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法进行测定。色谱柱为YMC-PACK ODS-A柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸-甲醇（40∶10∶30）,流速为0.8 mL/min,检测波长为210.2 nm,柱温为25℃。结果齐墩果酸进样量在0.38～3.04μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为101.5%,RSD=2.94%（n=6）;熊果酸进样量在0.82～6.56μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,平均加样回收率为98.3%,RSD=1.08%（n=6）。结论该方法可以同时测定2个组分的含量,且简便、准确,可用于山茱萸药材及制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸含量的HPLC-ELSD测定法。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,蒸发光散射检测器飘移管温度为100℃。结果熊果酸在0.244~7.335μg范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),回收率为96.0%;齐墩果酸在0.118~3.525μg范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6),回收率为95.2%。结论该方法测定准确,重现性好,可用于枇杷叶的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定夏枯草中3种三萜酸的含量

目的:建立同时测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸和2α,3α-二羟基-12-烯-28-熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵水溶液(85∶15,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为30℃。结果:齐墩果酸、熊果酸和2α,3α-二羟基-12-烯-28-熊果酸的进样量分别在0.1～2.0μg(r=0.9998)、0.3～6.0μg(r=0.9995)和0.04～0.80μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者平均加样回收率分别为99.0%、98.6%和98.7%,RSD分别为0.9%、1.4%和1.1%(n均为9)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于夏枯草的质量控制。     

RP-HPLC法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸及有关物质的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量。方法使用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸溶液(体积比为40∶60),流速为1.4 mL·min-1,检测波长为205 nm,柱温为35℃。结果熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸在25 min内洗脱并基线分离。熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的线性范围分别为0.80²00.00、0.45200.00、0.45¹10.00、0.30110.00、0.30⁷0.00和0.3070.00和0.30⁸0.00 mg·L-1,平均回收率分别为99.7%、99.3%、98.7%和99.1%,RSD分别为1.30%、1.47%、1.87%和1.95%(n=3)。结论 RP-HPLC可用于同时测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量,可应用于熊去氧胆酸胶囊胶囊制剂的质量控制。     

甘露醇-旋光法测定鞣柳硼三酸散中硼酸的含量

目的建立旋光法测定鞣柳硼三酸散中硼酸的含量。方法以低浓度明胶溶液提取制剂中硼酸,利用甘露醇结合硼酸形成具有旋光性复合物,并建立鞣柳硼三酸散中硼酸的含量测定方法。结果硼酸浓度在5～20 g.L-1的浓度范围内与旋光度线性关系良好(r=0.999 2),方法的平均回收率为99.98%,RSD为1.3%。结论旋光法测定鞣柳硼三酸散中硼酸的含量,操作简便、快速,结果准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量

目的:探讨用反相高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量。方法:采用Symetry Shield RP18(5μm 4.6mm×250mm)Columm色谱柱;以0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH2.6)-乙腈(50∶50)为流动相;检测波长233nm。结果:水杨酸在20.4～61.2μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.0%。结论:本法简便、准确、快速,适用于鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量测定。     

Oral antipyretic therapy: Evaluation of the N-aryl-anthranilic acid derivatives mefenamic acid,tolfenamic acid and flufenamic acid

Summary The antipyretic activity of three N-aryl-anthranilic acid derivatives, mefenamic acid, tolfenamic acid and flufenamic acid, was compared and their optimal antipyretic dose determined in a trial in 87 children (aged 5 months to 15 years), who suffered from infections and fever exceeding 38.5°C. Tolfenamic acid proved to be the most potent antipyretic agent of the three drugs; it was eight times more powerful than mefenamic acid and three times more powerful than flufenamic acid. The optimal antipyretic doses were: mefenamic acid 4 mg/kg, tolfenamic acid 0.5 mg/kg and flufenamic acid 1.5 mg/kg. It is evident that the antipyretic activity of these anthranilic acid derivatives is even greater than their antirheumatic effect, the difference being most noticeable in the case of tolfenamic acid.     

咖啡酸、阿魏酸和香草酸对酪氨酸酶活性的影响

目的 :研究咖啡酸、阿魏酸和香草酸对酪氨酸酶活性的影响 ,寻找酪氨酸酶抑制剂 ,从而为治疗色素增加性皮肤病筛选药物。方法 :酪氨酸酶多巴速率氧化法体外测定药物干预前后酪氨酸酶活性 ,求出酪氨酸酶抑制率。采用Lineweaver Burk双倒数法制得酶动力学曲线 ,推断抑制类型。结果 :3种试药中仅香草酸对酪氨酸酶具有抑制作用 ,与氢醌比较无显著差异 (P >0 .0 5 ) ,咖啡酸、阿魏酸对酪氨酸酶具有上调激活作用。结论 :香草酸为良好的混合型酪氨酸酶抑制剂。     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸乳膏中苯甲酸和水杨酸的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方苯甲酸乳膏中苯甲酸和水杨酸的含量。方法:色谱柱为Hypersil C_(18)柱(4.6nm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(44:56),流速0.8mL·min~(-1),检测波长为226nm。结果:苯甲酸和水杨酸分别在15.20～76.00mg·L~(-1)和7.64～38.20mg·L~(-1)范围内线性良好(r=0.9999);日内、日间RSD在0.030～4.79％,高、中、低浓度回收率在98.54％～101.20％。分析了3批样品,结果满意。结论:本方法简便,快速,准确,可作为复方苯甲酸乳膏的质量控制方法。     

双波长薄层扫描法测定苯甲酸复方制剂的含量

本文采用硅胶HF_(254 366)薄层板,以氯仿—丙酮—异丙醇—甲醇—浓氨水(30:30:15:15:10)为展开剂,直接分离苯甲酸复方制剂中的苯甲酸与水杨酸。在CS-930型双波长薄层扫描仪上,采用反射式锯齿扫描,分别对苯甲酸和水杨酸进行扫描测定。结果:苯甲酸与水杨酸的线性关系、精度及回收率都比较满意。     

HPLC同时测定复方苯甲酸酊中的苯甲酸和水杨酸

目的 建立测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸(47:53),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为225 nm.结果 苯甲酸24.03～ 120.12 mg·L-1的线性良好(r=0.9997),平均回收率为100.66%,RSD=0.70%;水杨酸12.01～60.02 mg·L-1与峰面积的线性良好(r=0.9992),平均回收率为100.06%,RSD=0.78%.结论 所建方法简便、快速、准确,可作为复方苯甲酸酊的质量控制方法.     

反相高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸碘酊中苯甲酸和水杨酸的含量

目的 建立同时测定复方苯甲酸碘酊中苯甲酸和水杨酸含量的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱:ODSC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇:水=60:40(pH 3.2);柱温:30℃;检测波长:242 nm;流速:0.9 ml/min.结果 苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为30～120 mg/L(R2=0.9995)、15～60 mg/L(R2=0.9988),回收率分别为99.2％(RSD=0.95％)、99.1％(RSD=1.36％),日内RSD分别为1.57％、1.57％(n=5),日间RSD分别为1.43％、1.59％(n=5),与酸碱滴定法测定结果差异无统计学意义(P＞0.05).结论 反相高效液相色谱法适用于复方苯甲酸碘酊的含量测定,方法简便、灵敏,测定结果准确,符合制剂质量控制要求.     

高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量

目的：建立一种快速、准确的高效液相色谱法同时测定苯甲酸和水杨酸的含量，方法：使用阴离子交换色谱柱，流动相为甲醇－0．05mol.L^-1磷酸二氢钾（30：70），检测波长为244nm，结果：样品测定在8min内完成，苯甲酸在60－480mgL^-1范围内，r=0.9995,RSD=0.72%，平均回收率为99．5％，水杨酸在30－240mg.l^-1范围内，r=0.9995,RSD=0.67%,平均回收率为100．7％，结论：本方法可快速准确地检测复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量。