用GC法测定苦参*氰乳油农药中烟碱含量

采用气相色谱法对苦参·氰乳油农药中烟碱进行含量测定。在 0 .3～ 0 .8g/L的浓度范围内线性关系良好 ,r =0 .9998(n =6 ) ,平均回收率为 98.93 % (RSD =1.6 8% ,n =6 )。     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定血清中头孢他啶的含量

采用高效毛细管电泳法测定血清中头孢他啶的含量。毛细管 6 0cm× 75 μm ;运行缓冲液 2 5mmol/L四硼酸钠 (pH8 2 ) ,高压进样 5s,分离电压 2 0kV ,温度为 2 5℃ ,检测波长为 2 5 4nm ,地塞米松磷酸钠为内标。头孢他啶在 0 .6 2 5～ 2 0 μg/mL浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9997) ,平均回收率为 98.81 % (n =5 ,RSD =1 .88% )。     

RP-HPLC法测定大鼠脊髓和脑组织中利多卡因浓度

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定大鼠脊髓和脑组织中利多卡因浓度。方法将16只大鼠随机分为实验组(n=8)蛛网膜下腔注入利多卡因15μL,10min后在麻醉下取脑及脊髓;空白组(n=8)在麻醉下取脑及脊髓;在以下条件下采用反相高效液相色谱法测定利多卡因浓度。结果大鼠脊髓中利多卡因浓度在0.365～14.6μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9957,n=6),所测得低、中、高3种质量浓度的提取回收率分别为97.09%、103.38%、94.02%;平均回收率为(98.17±6.21)%,日内、日间RSD分别<7.45%和11.75%。脑组织中利多卡因浓度在0.365～14.6.g.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),所测得低、中、高3种质量浓度的提取回收率分别为98.94%、103.89%、101.01%;平均回收率为(101.28±6.72)%,日内、日间RSD分别<7.35%和9.86%。结论此法简便、精确,适用于研究利多卡因浓度检测,可用于利多卡因椎管内麻醉的药代动力学检测。     

气相色谱法测定少林正骨凝胶中樟脑、龙脑、薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定少林正骨凝胶中樟脑、冰片、薄荷脑的含量测定.方法:色谱柱采用DB-5毛细管色谱柱30 m×0.25 mm(涂布厚度0.25μm);柱温为100℃.结果:樟脑对照品进样量在0.8μg～2.8μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.83%,RSD为1.32%(n=6);龙脑对照品进样量在0.5μg～1.8μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.17%,RSD=1.57%(n=6);薄荷脑进样量在0.5μg～1.7 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.49%,RSD为1.72%(n=6).结论:方法简便,可靠,准确,可用于该制荆的质量控制.     

泰山四叶参中总黄酮和多糖的含量测定

目的 建立泰山四叶参中总黄酮和多糖的含量测定方法.方法 以紫外分光光度法测定总黄酮含量,用苯酚-硫酸法测定多糖含量.结果 总黄酮含量测定最佳检测波长510nm,芦丁质量浓度在8～48μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9986),平均回收率99.31%(RSD=1.82%,n=5);多糖含量测定的检测波长490nm,葡萄糖质量浓度在5～50μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9964),平均回收率99.12%(RSD=1.49%,n=4).结论 本方法简便易行,结果稳定可靠,可用于泰山四叶参的质量控制.     

RP—HPLC法分离科素亚片中芦沙坦钾有关物质及含量测定

采用反相高效液相色谱法,分离科素亚(COZAAR) 片中有关物质,并定量测定芦沙坦钾(Losartanpotassium) 含量,色谱条件为:ZORBAX CN 色谱柱(15 cm ×4 .6 m m ) ,乙腈0 .01 mol/L 磷酸氢二钾(50∶50 ,pH2 .5) 为流动相,检测波长为230 nm 。芦沙坦钾在15 ～35 μg/ml 浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为:y =43306 x 9758( r= 0 .9999) ,平均回收率为99-5 % ( n = 5 ,RSD= 1 .1 % ) 。     

超声提取气相色谱法快速测定食品中甜蜜素含量的研究

目的　建立超声波提取法测定食品中的甜蜜素。　方法　食品中的甜蜜素经超声波提取后、衍生化、用气相色谱法测定。　结果　方法的检出限为 0 .0 18g/kg(S/N =3 ) ;甜蜜素质量浓度在 0 0 5g/L～ 16 0g/L范围内具有良好的线性关系 ,相关系数r =0 .99999。样品测定的RSD为 4 90 %～ 6 70 % (n =6) ,加标回收率为 94 0 0 %～ 10 3 0 0 % ,与研磨提取法比较无显著性差异 (P >0 .0 5 )。　结论　本方法简便、快速、准确 ,适用于批量样品的测定。     

紫外分光光度法测定甲氨蝶呤明胶微球的含量

采用紫外分光光度法测定明胶微球中甲氨蝶呤的含量。当波长为 30 3nm时 ,甲氨蝶呤浓度在 3～ 18mg/L范围内其吸收度与浓度呈良好线性关系 ,回归方程为A =0 0 5 2C - 0 0 10 (r =0 9998,n =6 )。测定两种不同批号微球的药物含量 ,平均回收率分别为 99 0 8%和 10 1 32 % ,相对标准偏差RSD分别为 0 40 %和 0 2 6 % ,总平均回收率为 10 0 2 % (n =3,RSD =0 48% )。该方法简便、快速、准确 ,并具有良好的重现性。     

超高效液相色谱法测定陈皮藿香汤中4种成分的含量

目的 建立超高效液相色谱法测定陈皮藿香汤中维采宁-2、橙皮苷、川陈皮素、桔红素4种成分质量浓度的方法.方法 以Endeavorsil C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm,Dikma)柱为分离柱,流动相为甲醇(A)-0.2％(体积分数)甲酸(B),梯度洗脱.流速为0.3 mL/min,柱温为25℃,进样量为5μL,检测波长为300 nm.结果 维采宁-2在4.20～ 12.6 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为97.4％,RSD为2.38％(n=6);橙皮苷在9.52～78.4 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.9％,RSD为1.09％(n=6);川陈皮素在4.00～ 12.0 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.3％,RSD为1.71％(n=6);桔红素在1.76～ 3.96 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为103.5％,RSD为1.22％(n=6).结论 本法操作简单、重复性好,测定结果准确,可用于陈皮藿香汤的质量控制,也可为含有该药对的中药成方制剂的质量控制提供参考.     

紫外分光光度法测丝裂霉素C微球的含量

用紫外分光光度法测定微球中丝裂霉素C的含量,结果显示丝裂霉素在波长363 nm处,浓度为5～20 mg/L范围内与吸收度呈良好线性关系,回归方程A＝0.037 3+0.028 5 C,r=0.9997,n=6,平均回收率为99.4%(n=6,RSD=1.3%),该方法简单易行,结果可靠.     

地骨皮中咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素和绿原酸含量测定方法研究

目的建立地骨皮中咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素与绿原酸的含量测定方法。方法采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用高效液相色谱(HPLC)法测定咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素与绿原酸的含量,色谱条件为Waters Xbridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.05%三氟乙酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为290 nm,柱温30℃。结果地骨皮药材采用100倍量的70%甲醇回流提取60 min,制备供试品溶液;咖啡酰丁二胺在0.013 75~0.220 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均加样回收率为99.25%,RSD=1.81%(n=6);地骨皮乙素在0.057 875~0.926 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率为101.01%,RSD=2.81%(n=6);绿原酸在0.009 25~0.148 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均加样回收率为99.51%,RSD=2.32%(n=6)。结论所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为地骨皮药材质量控制和评价奠定基础。     

HPLC法测定喉咽宝滴丸中黄芩苷含量

采用HPLC法测定喉咽宝滴丸中黄芩苷的含量 ,以甲醇 水 磷酸 (5 1∶4 9∶0 .2 )为流动相 ,检测波长 2 76nm ,黄芩苷在 2 .0 9～ 138μg/mL范围内线性关系良好 ,r=0 .9997,平均回收率为 97.6 9% ,RSD =2 .6 3% (n =6 ) ,方法简便、准确、灵敏     

高效液相色谱法测定加替沙星片的含量

目的 :建立一种加替沙星片的高效液相测定方法。方法 :采用 ODS(1 5 0 mm× 3.9mm,5μm )色谱柱 ,以甲醇 -0 .0 8mol/ L 磷酸盐缓冲溶液 (4 0∶ 6 0 ,p H3.5 )为流动相 ,流速为 1 .0 mol/ min,U V检测波长为 2 85 nm。结果 :加替沙星在 2～ 2 0 μg/ ml浓度范围内峰面积与其浓度的线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 1 0 0 .9% ,RSD为 0 .6 % (n=9)。结论 :本方法简单、快速、灵敏、准确、专属 ,可作为控制该制剂的含量测定方法     

高效液相色谱法同时测定心迪软胶囊中3种黄酮苷元的含量

目的建立心迪软胶囊的质量标准.方法采用高效液相色谱法对心迪软胶囊中的槲皮素、山柰素和异鼠李素同时进行含量测定: Diamonsil (钻石) C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水-磷酸(30∶70∶0.1)为流动相,流速1 mL/min,检测波长370 nm,柱温40℃.结果槲皮素在0.4118～1.6475 μg的范围内线性关系良好,r=0.9998, 平均回收率为96.81%,RSD为0.92%(n=6);山柰素在0.0208～0.0832 μg的范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为96.92%,RSD为2.02%(n=6);异鼠李素在0.1829～0.7316 μg的范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.06%,RSD为1.63%(n=6).结论高效液相色谱法简便、灵敏、准确,能有效地控制心迪软胶囊的质量.     

高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚含量的方法。方法:色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流速为1.0 mL/min;柱温:30℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长:254 nm;进样量:10μL。结果:大黄素在10.01～80.08μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=6)为99.3%(RSD=0.6%);大黄酚在10.06～80.48μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率(n=6)为99.2%(RSD=0.7%)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可作为槐黄丸的质量控制指标。     

高效液相法同时测定复方布比卡因乳膏中两组分的含量

目的建立测定复方布比卡因乳膏中利多卡因和布比卡因的含量方法。方法采用HPLC法同时检测两组分含量。色谱柱 :KromasilC18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ;流动相 :甲醇 -醋酸盐缓冲液 (pH4 .6 ) =6 5∶35 ;流速 :1.0mL/min ;检测波长 :2 4 5nm ;进样量 :2 0 μL。 结果空白基质对两组分测定无干扰 ,在 5 0～ 30 0 μg/mL范围内线性关系良好 (r=0 .9999)。利多卡因和布比卡因的回收率分别为 10 0 .1% (RSD =1.2 8% )和 99.0 % (RSD =0 .84 % )。结论本方法快速简便、准确可靠 ,可同时测定复方布比卡因乳膏中利多卡因和布比卡因的含量     

比色法测定克拉霉素片半成品含量

采用比色法测定克拉霉素片半成品含量。检测波长 482nm ,吸收度与浓度 ( 12～ 3 6μg/mL)之间呈良好的线性关系 (r =0 .9999) ,批内精密度RSD =0 .1% (n =5 ) ,含量为 80 %、10 0 %、12 0 %的模拟回收率分别是 99.8%、99 5 %、99 6% ,RSD <0 .5 % ,此法简单 ,快速 ,结果准确可靠。     

气相色谱法测定别嘌醇中甲酰胺残留

目的:建立别嘌醇中甲酰胺残留量气相色谱测定方法.方法:采用氢火焰离子化检测器(FID),SUPLCOWAX-10柱分离.结果:甲酰胺在5～20μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为95.57%(RSD=1.74%,n=6).结论:本法适用于别嘌醇中甲酰胺残留量的测定.     

头孢哌酮钠/舒巴坦钠与5种常用输液的配伍稳定性考察

目的:考察头孢哌酮钠/舒巴坦钠与5种常用输液配伍的稳定性.方法:利用双波长分光光度法测定头孢哌酮钠/舒巴坦钠联合制剂中头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量,并对与5种常用输液配伍的稳定性进行初步考察.结果:头孢哌酮钠在2～20 mg/L范围内浓度与吸收度呈良好的线性关系,检测限为0.56mg/L,平均回收率为99.77%,RSD为1.06%(n=9).舒巴坦钠在2～20 mg/L范围内浓度与吸收度呈良好的线性关系,检测限为0.56 m/L,平均回收率为99.86%,RSD为1.09%(n=9].结论:临床上注射用头孢哌酮钠/舒巴坦钠在配制3 h内含量会有所下降,但变化不大,可与5种常用输液配伍使用,该实验可以为临床配伍提供一些参考.