不同生长期白术多糖的含量测定

目的 比较不同生长期白术多糖含量的动态变化,确定白术的最佳采收时期,为白术多糖的开发利用提供依据.方法用乙醇去杂和水回流提取白术多糖,于489 nm波长处用苯酚-硫酸比色法测定其含量.结果不同生长期白术多糖变化较大,其中9月底到10月底时期白术多糖的含量最高.结论 以白术多糖含量为指标,不同生长期白术的最佳采收期为9月底到10月底.     

不同地区白术药材及饮片中白术内酯Ⅱ的含量测定

目的:采用HPLC测定不同地区白术药材及饮片中白术内酯Ⅱ的含量.方法:采用Tigerkin C18 (4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-水(77∶23),流速1.0 mL· min -1,检测波长276 nm,柱温30℃.结果:测定了10个不同产地的白术药材和20个不同地区市售白术片及麸炒白术片中白术内酯Ⅱ的含量.结论:来源于不同地区的白术药材、白术片以及麸炒白术片中白术内酯Ⅱ的含量差别均较大.     

白术炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量随放置时间变化的研究

目的研究白术生品与炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量随时间延长而变化的规律,探讨促使白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量增加的因素。方法炮制和粉碎白术样品,以不同形式存放,HPLC法同时测定不同放置时间的样品中白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量。结果以粉末形式存放的白术生品、炮制品白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量随时间延长逐渐增高,且土炒炮制品的含量显著高于生品;以饮片形式存放的土炒白术含量增加不明显。结论白术内酯Ⅰ、Ⅲ在炒制的过程中没有明显增高;放置过程中逐渐增加;炒制,粉碎可以促使苍术酮转化为白术内酯Ⅰ、Ⅲ。     

白术炮制品的质量标准研究

目的:以白术内酯系列物对白术炮制品进行质量标准的研究.方法:以硅胶柱层析结合薄层制备的方法,分离白术内酯等对照品,以HPLC法测定白术中活性成分的含量.结果:从白术根茎中分离得到4个化合物:苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和双表白术内酯,用HPLC测得麸炒白术中苍术酮含量为0.535 8%、白术内酯Ⅰ含量为0.044 0%、白术内酯Ⅲ含量为0.081 4%.结论:本方法准确可靠,重复性好,待测组分无干扰,可作为白术的质量控制方法.     

白术不同采收期内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的动态变化研究

目的以白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的量作为指标,考察不同采收期白术内酯量的动态变化,为其标准化栽培及采收加工技术提供科学依据。方法采用HPLC法测定白术中的3种内酯成分。白术内酯Ⅰ和Ⅲ色谱柱:xBridge-C18柱;流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:220 nm;体积流量:1.0 mL/min;白术内酯Ⅱ色谱柱:Kromasil-C18柱;流动相:甲醇-水(80∶20);检测波长:276 nm;体积流量0.6 mL/min。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ平均回收率分别为103.52%、88.16%和99.61%;RSD分别为0.37%、1.8%和0.16%。不同采收期白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的变化与采样时期具有相关性。结论白术中白术内酯量最高的时期在5月下旬至6月上旬摘蕾前。     

多波长高效液相法同时测定土炒白术中3种白术内酯含量

目的:建立同时测定土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的检测方法,比较不同产地土炒白术质量差异。方法:采用高效液相法,时间波长程序220 nm(0～9 min)、276 nm(9～15 min)、220 nm(15～30min),同时测定不同产地10批白术土炒品中白术内酯Ⅲ、Ⅱ、Ⅰ含量,运用化学模式识别技术分析其差异性。结果:不同产地土炒白术中3种白术内酯平均质量分数(ωB)之和分别为:1. 216、3. 376、2. 828、1. 185、2. 842、2. 674、1. 034、1. 206、1. 147、2. 441 mg·g-1;系统聚类与主成分分析分析表明不同产地10批白术土炒品可分为3类。结论:本含量测定方法准确、稳定,不同产地白术土炒品中内酯类成分含量存有差异。     

白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ提取工艺优选

目的:优选白术中3种内酯类成分的提取工艺。方法:采用HPLC测定白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~16 min,60%~76%A;16~18 min,76%~100%A;18~30 min,100%A),双波长检测220 nm(白术内酯Ⅰ,Ⅲ)和276 nm(白术内酯Ⅱ)。以白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ提取率为指标,通过单因素试验筛选提取方式,利用正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间及提取次数对白术提取工艺的影响。结果:最佳提取方式为乙醇温浸法,最佳工艺条件为加6,4,4倍量90%乙醇于40℃温浸提取3次,提取时间依次为1.5,1.0,1.0 h。白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的提取率分别为92.62%,92.39%,93.06%。结论:优选的提取工艺稳定可行,白术中3种内酯类成分的提取率高。     

不同物候期大青叶中吲哚苷的含量变化

目的:测定不同物候期大青叶中吲哚苷的含量变化。方法:采用三种方法提取,并用HPLC法对新疆不同产地、不同采收时期的大青叶中的吲哚苷进行了测定。结果:以吲哚苷的含量为考察指标,不同产地中以新疆喀什的吲哚苷含量最高;同一产地不同收获时期的大青叶吲哚苷含量以七月份最高。结论:不同产地、收获时期及提取方法等均对大青叶中吲哚苷含量均有影响。     

基于主成分分析模型的白术药材多指标产地质量评价研究

目的建立基于主成分分析(PCA)模型的白术药材多指标产地质量评价方法。方法采用HPLC同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ含量,采用苯酚-硫酸法测定白术多糖含量,以2015年版《中华人民共和国药典》通则2201项下热浸法测定醇浸出物含量,采用PCA建立白术药材多指标产地质量评价模型。结果白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ在质量浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为100.9%、102.1%。PCA分析显示,浙江磐安、於潜、缙云及新昌等地所产白术药材质量最佳,安徽亳州及阜阳所产白术药材质量亦佳。结论基于PCA模型的多指标产地质量评价方法能够客观评价不同产地白术药材质量。     

硫磺熏蒸和鼓风烘制对鲜品白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的影响

目的:建立HPLC-PDA同时测定白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的方法,比较不同温度鼓风烘制与硫熏白术中这2种成分的含量,探究代替硫磺熏蒸的最佳温度鼓风烘制保存的加工方法。方法:不同温度鼓风烘制和硫磺熏蒸的白术提取物的分析采用InertsilODS-SP色谱柱,流速1.0 m L·min~(-1),流动相乙腈-水(52∶48),检测波长220 nm。结果:白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的线性范围分别为20.4~326.4,20.9~334.4 ng(r0.999 5),加样回收率分别为99.43%和99.20%,RSD分别为0.2%和0.3%。70℃烘制的白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量最高。结论:高温鼓风烘制及硫磺熏蒸均会减少白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量,建议采用70℃鼓风烘制法替代硫磺熏蒸作为白术的加工方法,该方法便捷、可靠、安全,为白术的质量控制提供参考。     

炮制工艺对白术挥发油组成及3种白术内酯含量的影响研究

目的:通过比较炮制前后白术中3种内酯成分含量及挥发油组分的变化,评价炮制工艺对白术药材中主要成分的影响。方法:采用HPLC-DAD法同时测定3种白术内酯的含量:色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),0~16 min,60%A~70%A;16~18 min,70%A~65%A;18~30 min,65%A;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:白术内酯Ⅰ、Ⅲ为220 nm,白术内酯Ⅱ为276 nm。采用GC-MS测定炮制前后白术挥发油的成分组成。结果:炮制后的白术中内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量增加,增加幅度与炮制时间有关;炮制后白术挥发油的组成有明显变化。结论:炮制对白术中挥发油组成及内酯含量有影响,成分检测引导优化炮制工艺有利于保障药材质量。     

白术薄层鉴别方法的改进

目的改进白术的薄层鉴别方法。方法以白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ为对照品,对白术药材进行薄层鉴别条件的研究;并对不同产地的白术药材进行了薄层鉴别。结果薄层色谱斑点清晰,分离度好,能有效鉴别白术及其伪品;不同产地白术的成分的种类基本一致,但成分的量存在一定差异。结论所建立的白术薄层鉴别方法简单、专属性强、耐用性佳,可以同时鉴别白术中的白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ,可替代现有标准用于白术的鉴别。     

不同地区白术饮片中白术内酯的含量测定

目的:考察研究不同地区白术饮片中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量,为白术内酯含量测定研究提供了参考依据。方法:Sun Fire ODS C1 8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(45∶55),流速1.0m L/min,检测波长335nm。结果:白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ在2.0~20.0m L范围内,均呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 6,0.999 7,白术内酯Ⅱ平均回收率98.96%,RSD=1.35%,,白术内酯Ⅲ为100.62%,RSD=1.26%。结论:不同地区白术饮片中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量有较大的差异,通过方法学考察验证,该方法精密度、稳定性、重复性、回收率试验良好,方法可行。     

白术炮制工艺及炮制原理的研究

目的:研究白术炮制前后有效成分的变化规律,探索白术炮制原理.方法:采用HPLC测定白术不同炮制品中苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、自术内酯Ⅱ的含量,对其总挥发油含量也进行测定,探索其炮制前后含量变化规律.结果:与生品比较,不同的炮制品中苍术酮的含量均有不同程度的降低,其中土炒白术的含量降低最多,其质量分数为0.33%,降低了25%;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量则显著升高,以麸炒白术中两者的质量分数最高,分别为0.069%,0.078%;而白术内酯Ⅱ的含量略有升高,以土炒白术的含量最高,为0.066%;总挥发油的含量显著降低,以土炒白术的含量最低,仅为0.64%.结论:白术经炮制后苍术酮转化为白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ等内酯类成分,苍术酮的含量降低,燥性缓和,白术内酯类含量增加,健脾的作用增强.     

白术药材质量标准研究

目的建立白术中白术内酯类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地的生白术及蜜麸炒白术药材,Lichrospher C18(4.6 mm×150 mm id,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水(62∶38)。流速为1.0 ml/min,白术内酯I、III的检测波长为220 nm、白术内酯II检测波长为270 nm。结果得到了12批生白术、11批蜜麸炒白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量。结论按干燥品计算,生白术白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ不得低于0.25,0.31,0.38 mg.g-1;蜜麸炒白术白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ不得低于0.17,0.20,0.25 mg.g-1。     

银杏叶中萜内酯含量的动态变化的研究

目的 :研究产地及采收季节对银杏萜内酯含量和组成的影响。方法 :利用RP HPLC法分析银杏叶中不同银杏萜内酯含量。结果 :不同产地的银杏叶其萜内酯的含量和组成不同 ,就所分析的材料而言 ,湖北省枣阳县出产的银杏叶萜内酯含量最高 ,达 6.2 5 4mg·g-1;根据不同银杏萜内酯含量的季节变化 ,9～ 10月份采收的银杏叶其萜内酯含量较高。结论 :产地及采收季节对银杏叶萜内酯的含量和组成影响很大     

白术饮片不同贮藏条件包装材料和包装方式的比较研究

目的:确定白术饮片的储藏条件、年限及最佳包装,为饮片的保管与使用提供依据。方法:分别用牛皮淋膜纸袋、塑料袋、塑料袋真空密封、铝塑袋、铝塑复合袋真空密封,存放于阴凉库和药品稳定性试验箱(40℃,湿度75%)中,开展为期6个月的阴凉稳定性和加速稳定性试验,观察性状,分别测定水分、浸出物、挥发油、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ及总量的变化情况,考察温湿度、包装对白术饮片各指标的影响。结果:阴凉稳定性试验中,各包装白术饮片外观性状无明显变化;加速稳定性试验中,部分样品出现发霉、变软现象。水分均呈上升趋势。浸出物和挥发油含量基本保持不变。从白术内酯含量来看,在阴凉库环境下,白术内酯Ⅰ含量小幅度下降,白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ含量先下降后平缓,总和下降后趋于平缓;在高温高湿环境下,白术内酯Ⅰ含量小幅度下降,白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ含量先下降后趋于平缓后上升,总和先下降后上升。通过气质联用,5种包装中均未发现白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ的残留,但塑料、真空塑料、铝塑复合袋、牛皮淋膜纸袋4种包装上均有苍术酮的残留。结论:白术受湿度影响大,受温度影响相对较小,最适宜的包装为铝塑复合袋真空或非真空形式。     

基于气候因子的白术生态适宜性区划研究

通过对白术中白术内酯类成分含量与气候因子之间的相关性研究,对白术在全国主产区5省份的气候适宜性进行区划研究,为开展白术种植的合理区域选取提供科学的依据。在对全国5省份40个产地白术实地采样的基础上,应用统计分析方法,全面分析了不同气候因子条件下白术内酯类成分含量的变异,及各气候因子对白术内酯类成分含量的影响。并应用空间技术,依据白术内酯类成分含量与气候因子之间的关系,进行了基于气候因子的白术生态适宜性区划。最适宜白术内酯类成分积累的气候条件为:最湿月降水量(220~230 mm)、最暖季平均温(25℃以下)、最干季平均温(大于10℃)。     

索氏提取法提取白术内酯Ⅰ的工艺研究

目的 建立白术内酯Ⅰ索氏提取的最佳工艺.方法 采用正交设计优化的索氏提取工艺,以石油醚为提取溶剂,从白术(炒)中提取白术内酯Ⅰ,高效液相色谱法测定提取物中白术内酯Ⅰ的含量.结果 采用索氏提取法提取白术(炒)中白术内酯Ⅰ的最佳工艺为白术(炒)的粒度为80目,加120 ml石油醚提取12 h.结论 所确定的炒白术中白术内酯Ⅰ提取工艺合理可行,值得进一步向工业化生产推广.     

TLCS法测定白术炮制前后苍术酮的含量

目的:比较白术药材炮制前后苍术酮的含量变化。方法:采用薄层扫描法比较3批不同产地白术炮制前后苍术酮的峰面积变化。结果:3批不同产地的白术麸炒品中苍术酮的含量均低于生品。结论:炮制后苍术酮的含量有所降低,为白术炮制前后质量控制提供依据。