石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉含量

目的探讨用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉含量。方法采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消解技术对样品进行消解，用石墨炉原子吸收法测定铅和镉。结果铅在0～80ng／mL，镉在0～5ng／mL范围内呈良好线性关系，铅相关系数r=0．9981～0．9996，回收率90．5％～104．0％，RSD〈5％，最低检出限为0．02mg／kg；镉相关系数r=0．9990～0．9997，回收率90．5％～105．8％，RSD〈3％，最低检出限0．005mg／kg。结论该方法测定土壤中铅和镉能满足分析要求。     

梯度洗脱HPLC法同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的：建立同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱法。方法：用甲醇提取小麦粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸后，以反相C18柱为分离柱，以甲醇-0．02mol／L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱，于235nm定量检测。结果：溶剂、苯甲酸和过氧化苯甲酰可基线分离，苯甲酸和过氧化苯甲酰的线性范围均为0．1—2．0mg／L（r〉0．999）。最低检测限：苯甲酸为1．5mg/kg，过氧化苯甲酰1．0mg,／kg。回收率范围：苯甲酸为85．60％-104．67％，过氧化苯甲酰为85．00％-90．40％。相对标准偏差（RSD）：苯甲酸为8．05％，过氧化苯甲酰为2．16％。结论：本法准确、可靠、简便、检测限低，适用于小麦粉中微量过氧化苯甲酰和苯甲酸的同时分析。     

氢化物原子荧光法测定溪黄草中的硒

目的：建立氢化物原子荧光法测定溪黄草中硒含量的方法。方法：样品经1＋1的硝酸-高氯酸消解完全、6．0mol／L的盐酸预还原后通过氢化物原子荧光法进行测定。结果：方法的检出限为0．02mg／kg，精密度为5．7％，回收率为86％-105％。结论：采用氢化物原子荧光法测定溪黄草中的硒，方法污染少、灵敏度高、准确度较好。     

面粉中过氧化苯甲酰高效液相色谱法测定方法探讨

目的：建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的检测方法。方法：用石油醚和乙醚(5：1)直接萃取面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸，经C18分离柱，甲醇-0．02％乙酸铵水溶液(90：10)为流动相，流量1．0ml／min，检测波长230nm。结果：该方法同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸，两者线性范围5～100mg／L，r=0．999。过氧化苯甲酰检出限为0．00125g／kg，平均回收率97．3％，苯甲酸检出限为0．006g／kg，平均回收率97．2％。结论：样品无需还原便可直接进样分析，方法灵敏度高，回收率和重现性好，操作简单方便。     

高效液相色谱法测定食品中安赛蜜

目的：建立食品中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。方法：以甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液为流动相，C18柱分离，二级管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．005—0．100mg／ml，最低检出限为0．005g／kg，相对标准偏差在1．3％一4．3％之间，回收率为96．0％-97．6％。结论：该方法灵敏、准确，重复性好，可用于食品中安赛蜜的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测豆制品中硼含量及其来源分析

目的建立电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP．OES）快速检测豆制品中硼含量的方法。方法样品经直接溶剂超声提取后，用ICP—OES直接测定，选择249．677nm作为硼元素的测定波长，进样速率为1．5mL／min。结果该方法在1．00～10．0mg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0．9994，平均回收率为96．1％-103．6％，相对标准偏差为2．01％一4．12％，检测限（以硼计）为0．17mg／kg。采用该方法对豆制品中的大豆、水、盐卤、熟石膏4种原料（各15份样品）进行硼含量检测，结果显示，4种原料中以大豆中的平均硼含量最高，为17．57mg／kg，其次为熟石膏1．34mg／kg、盐卤为0．77mg／kg、水中硼含量为0．33mg／L。建议豆制品硼本底值为2．08mg／kg。结论该方法回收率、精密度和检测限均能满足实验要求，适用于当前快速检测工作。大豆中的硼含量是豆制品中硼的主要来源，因此在对豆制品硼含量的日常监测中，应充分考虑豆制品的高硼本底值。     

牛奶与奶粉中硫氰酸根的离子色谱法测定法中不同淋洗液体系测定的结果

目的比较碳酸盐体系和氢氧根体系离子色谱法测定牛奶与奶粉中硫氰酸根的方法参数。方法样品用乙腈沉淀蛋白,取上清稀释后,过OnGuard RP柱（2．5cc）去除脂肪,经离子色谱柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。结果碳酸盐体系离子色谱法检出限牛奶为0．25ms／ks,奶粉为1．0mg／ks,RSD％小于3．0％,回收率为80．O％-110．0％;氢氧根体系离子色谱法检出限牛奶为0．1mg／kg,奶粉为0．4mg／kg,RSD％小于2．0％,回收率为90．0％-108．8％。结论2种淋洗液体系离子色谱法均可作为牛奶和奶粉中硫氰酸根的检测方法,但氢氧根体系离子色谱法可得到更低的检出限。     

除草剂噻磺隆原药的毒性及致突变性研究

目的　了解噻磺隆原药的毒性及致突变性。方法　选择大鼠、豚鼠及家兔 ,采用经口、经皮肤、黏膜染毒途径 ,研究其急性毒性。同时用Ames实验、微核实验、小鼠睾丸精母细胞染色体畸变实验进行致突变性研究。结果　噻磺隆原药的大鼠经口LD50 大于 464 0mg/kg ;家兔皮肤及眼刺激强度为轻度刺激性 ;豚鼠皮肤变态反应实验为弱致敏性 ;Ames实验阴性 ,在 10 0 0～ 5 0 0 0mg/kg剂量范围小鼠骨髓嗜多染红细胞微核率无显著增高 ;噻磺隆原药各剂量组染色体畸变细胞率与阴性对照组比较差异无显著性 (P >0 0 5 )。结论　噻磺隆原药属于低毒、弱致敏性农药 ,在本实验条件下 ,噻磺隆原药无致突变作用     

2005-2006年清远市食品中铅镉含量调查

目的了解清远市食品中铅、镉污染的情况。方法对清远市2005—2006年食品污染物监测结果进行统计分析。结果各类食品中铅的平均值范围是0．021～0．74mg／kg。合格率为88．6％。其中1份大米、5份蔬菜、1份花生、2份家禽肉类和4份豆类铅超标。各类食品中镉的平均值范围是0．003～O．34mg／kg。合格率为97．5％。其中2份大米和2份蔬菜镉超标。结论清远市主要的食品中铅、镉污染情况仍存在,今后应加强监督管理。     

离子色谱法测定面包制品中痕量溴酸盐

目的建立面包制品中痕量溴酸盐的离子色谱测定方法。方法样品经石油醚洗去油脂,用超纯水提取,经固相萃取小柱和超滤器净化处理后直接进样;进样体积25uL;选用IonpacAS19阴离子分析柱,在线产生5～40mmol／LKOH为淋洗液,流速1．0mL／min,抑制型电导检测器检测。结果溴酸盐在0．05～2．00mg／L线性良好,相关系数r=0．9992,精密度高（相对标准偏差〈3．5％）,回收率82．5％～94．0％;最低检出限0．10mg／kg;定量下限0．32mg／kg。结论该方法灵敏,操作简便,适用于面包制品中痕量溴酸盐检测。     

尿中双酚S测定的涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱法

目的建立涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱法测定尿中双酚S的方法。方法以乙腈为分散剂,正辛醇为萃取剂,萃取尿中双酚S。采用单因素轮换实验确定最佳萃取条件,并评估方法学性能指标。结果尿中双酚S在0.0~160 μg/L范围线性相关系数大于0.999,检出限为0.76 μg/L,样品加标回收率为88.06%~103.81%,日内精密度范围为1.78%~2.85%,日间精密度范围为2.65%~4.25%。结论该法准确可靠,灵敏度高,适用于职业接触人群及非职业人群尿中双酚S的测定。     

Method validation for aflatoxin M1 determination in yoghurt using immunoaffinity column clean-up prior to high-performance liquid chromatography

Yoghurt is a popular dairy product in Iran because of its beneficial influence on human health and nutritional value. Aflatoxin M1 (AFM1) is the metabolite of potential carcinogen aflatoxin B1, which can contaminate milk through the feed and is not eliminated by common processing heat treatment. An analytical method using immunoaffinity column for extraction and a high-performance liquid chromatography (HPLC) for quantification was developed for AFM1 in this study. An HPLC method with fluorimetric detection for the determination of AFM1 in yoghurt milk has been optimized and validated according to Commission Decision BS EN ISO 14501: 2007 by using the conventional validation approach. The procedure for determining selectivity, recovery, precision, decision limit (CCα) and detection capability (CCβ) of the method has been reported. The results of the validation process demonstrate the agreement of the method with the provisions of Commission Regulation 401: 2006:EC. A new HPLC method with fluorescence detection was developed to determine aflatoxin M1. The detection limit was 1 ng/kg for yoghurt. The calibration curve was linear from 0.1 to 3.0 μg l?1 injected. The method includes a preliminary clean-up and the average recoveries determined on three different days at the concentration levels of 0.025, 0.050 and 0.075 μg kg?1 were in the range of 72.57%-86.66% with RSD in the range of 2.56%-8.41%. The interday and interlevel mean recovery value, which has been used to correct routine analysis results, was 80%. The method is rapid, easily automatable and therefore useful for accurate and precise screening of aflatoxin M1 in yoghurt.     

强化奶粉中维生素D薄层层析法测定

<正> 关于维生素D的测定,国外从七十年代便采用了高效液相色谱法,我国近年来在上海、北京也使用了此方法。但专用于强化食品中维生素D的测定,一直未见到很好的化学方法。我们根据《JAOAC》以及《Analyst》等文献,结合我们的经验进行了改进,研制成薄层层析法。本法不需要复杂的设备,各检验部门易于置备,方法易于推广。与高效液相色谱法比较,符合率达85.1％,回收率85.5％-92.2％(平均89.5％)。精确性较高,再现性较好,是测定强化食品中维生素D切实可行的方法。     

工作场所空气中丁醛测定方法的规范化研究

目的：建立一种实用的工作场所空气中丁醛的采样、测定方法。方法：用浸渍2,4-二硝基苯肼（DNPH）的硅胶管采样,用乙腈在超声中洗脱,高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测。结果：方法简便、准确、灵敏度高。标准曲线的相关系数0．99971,加标回收率96．43％～101．14％,相对标准偏差0．25％-0．32％,平均采样效率100％。结论：本方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,能准确地测定空气中的丁醛。     

化妆品中4种呋喃香豆素类成分的同时测定

目的建立了同时测定化妆品中4种呋喃香豆素类成分的高效液相色谱分析方法。方法采用Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长248nm,外标法定量。结果 4种呋喃香豆素类成分(8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡内酯)的定量下限(LOQ)分别为0.54、0.52、0.58和0.50μg/g;线性范围0.05～10μg/ml(r>0.999);在高、低2种加标水平下的平均加标回收率(n=6)为89.9～105.2%之间,RSD在0.20～1.08%之间。结论该方法准确、简便,适用于化妆品中4种呋喃香豆素类成分的测定。     

环孢素A血药浓度的HPLC测定方法

目的：建立环孢素A血药浓度的HPLC测定方法。方法：采用反相HPLC的方法,血样经乙醚萃取,正己烷洗脱等处理后测定。采用DiamonsilTMC18色谱柱,流动相为乙腈-水（74：26,V/V）,流速为1ml/min,柱温为70℃,检测波长为210nm。结果：环孢素A血药浓度在50~1000ng/ml范围内线性关系良好,R2=0.9997,低中高三种浓度的提取回收率为70.01%~75.00%,方法回收率为98.93%~103.08%,日内精密度RSD为0.84%~4.76%,日间精密度RSD为5.38%~9.87%。结论：该方法快速灵敏准确,可用于环孢素A血药浓度的监测。     

光化学衍生-高效液相色谱法检测食品中的黄曲霉毒素

目的 建立食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的光化学衍生高效液相色谱荧光检测方法。 方法 用乙腈-水提取样品中的黄曲霉毒素,经多功能柱净化,以38/62的甲醇-水为流动相等度洗脱,高效液相色谱分离,光化学衍生器衍生,荧光检测器检测。 结果 4种黄曲霉毒素在24 min内得到良好的基线分离,黄曲霉毒素B1、G1的检出限为0.2 μg/kg,黄曲霉毒素B2、G2的检出限为0.1 μg/kg。在1.0～5.0 μg/kg添加范围内,加标回收率为84.0%～94.6%,相对标准偏差为3.4%～6.5%。 结论 该方法灵敏度高,操作简便,准确可靠,重现性好,适于对食品中黄曲霉毒素的日常检测。     

工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱的高效液相色谱测定方法

目的建立工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)的高效液相色谱测定方法。方法采用ODSC18柱(4.6 mm×200 mm×5μm)仪器为美国HP1100型高效液相色谱仪,紫外检测器,波长为216 nm,流动相为甲醇∶水=60∶40,流速为1.0 ml/min。结果检测限为0.012μg/ml(进样10μl洗脱液),最低检出浓度为0.000 2 mg/m3(以采集150 L空气样品计)。回归方程为y=22.74x-56.05,相关系数r=0.999 5,高、中、低3个浓度的样品,6次重复测定,RSD为0.71%~1.28%,洗脱效率为94.08%~104.75%,方法的回收率为96.80%~100.11%;样品在室温至少可保存7 d;在该条件下与DNTF可能共存的三硝基甲苯、黑索今、奥克托今等不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱的样品纯度的检测。     

高效液相色谱法检测化妆品中氢醌和苯酚

目的:为快速、灵敏、简便的检测祛斑类化妆品中禁用物质氢醌、苯酚的含量,建立二极管阵列检测器高效液相色谱分析法。方法:用甲醇溶解,超声波提取样品后,在适当的色谱条件下,用紫外吸收谱图和保留时间定性测定。结果:该法线性良好,相关系数氢醌为r1=0.9997,苯酚r2=0.9999;氢醌回收率为94.5%-95.7%,苯酚回收率为98.8%-100%。结论:方法分离效果好,简便快捷,灵敏度高,重复性好,适用于各类化妆品中氢醌、苯酚测定,为首选方法。     

高效液相色谱法测定黄瓜中嘧霉胺和烯酰吗啉农药残留

[目的]研究黄瓜中嘧霉胺和烯酰吗啉残留量的检测方法。[方法]采用乙腈提取黄瓜中的嘧霉胺和烯酰吗啉农药残留,氟罗里硅土固相萃取小柱进行柱净化,高效液相色谱可变波长紫外检测器（260nm）进行测定。[结果]嘧霉胺和烯酰吗啉回收率分别为97．74％～102．83％和83．21％,103．74％,相对标准偏差均〈5％,最低检出限分别为0．008mg／kg和0．014mg／kg。[结论]该方法简单、快捷、灵敏,适合于黄瓜中嘧霉胺和烯酰吗啉残留量的测定。