没食子中没食子酸含量测定及总鞣质提取方法的研究

目的 研究没食子总鞣质提取方法,测定没食子中没食子酸的含量.方法 以提取物中总鞣质含量为指标,采用水浸泡、70%甲醇超声、50%乙醇搅拌、80%丙酮浸泡等提取方法提取得浸膏,用HPLC测没食子酸含量,用干酪素法测总鞣质含量.结果 不同溶剂提取工艺中,鞣质提取率高低顺序为甲醇超声>水浸>乙醇搅拌>丙酮浸泡;没食子中没食子酸含量为2.25%.结论 甲醇超声提取物中总鞣质含量最高,该方法可为提取没食子中总鞣质的提取方法.     

基于总鞣质和7 种成分同时测定的诃子药材质量控制研究

目的：建立分光光度法测定诃子药材总鞣质含量和HPLC法同时测定7种成分没食子酸、安石榴苷A、没食子酸甲酯、安石榴苷B、柯里拉京、五没食子酰葡萄糖和鞣花酸含量。方法：以没食子酸为对照品,采用磷钼钨酸比色法（药典法）,测定总鞣质含量。采用色谱柱Agilent ZORBAX SB-Aq-C18（250 × 4.6 mm,5 μm）,流动相为磷酸水（0.1%）-甲醇,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm,梯度洗脱,同时测定诃子药材中7种成分含量。结果：诃子总鞣质平均含量为30.31%,RSD为0.55%;平均加样回收率为99.70%,RSD为21.97%（n =6）。没食子酸、安石榴苷A、安石榴苷B、没食子酸甲酯、柯里拉京、五没食子酰葡萄糖和鞣花酸在各自范围线性良好,加样回收率在100.10%-102.77%。结论：建立诃子药材中总鞣质、没食子酸、安石榴苷A、安石榴苷B、没食子酸甲酯、柯里拉京、五没食子酰葡萄糖和鞣花酸含量测定方法简便,准确度高,专属性强,可用于诃子药材的质量控制。     

基于多成分和总鞣质测定的藏药大三果及其鞣质部位质量研究

目的建立HPLC法测定大三果中3种特征成分含量,建立分光光度法测定大三果中总鞣质含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-Aq（250 × 4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸/水;流速为1 mL·min-1;检测波长为270 nm,测定大三果药材和鞣质部位没食子酸、柯里拉京和鞣花酸含量。以没食子酸为对照品,采用分光光度法测定大三果药材和鞣质部位总鞣质含量。结果HPLC测定中没食子酸、柯里拉京和鞣花酸线性范围分别为0.91-4.55 μg、0.274-1.368 μg 和0.329-2.634 μg。药材中3 种成分平均回收率依次分别为101.06%、101.72%和100.27%,鞣质部位中3种成分平均回收率分别为100.4%、100.85%和101.70%。分光光度法中没食子酸在1.008-10.08 μg·mL-1成线性。药材和鞣质部位中总鞣质回收率分别为100.25%和100.52%。结论本方法快速、准确、重复性较好,可为大三果及其鞣质部位的质量控制提供依据。     

藏药余甘子中总鞣质和没食子酸的含量测定

目的建立测定余甘子中总鞣质和没食子酸的含量的方法。方法以没食子酸为对照品,分别用紫外分光光度法及高效液相色谱法测定余甘子中总鞣质和没食子酸含量。结果余甘子中总鞣质含量为11.44%,余甘子中没食子酸含量为3.35%。结论该方法操作简便准确,重复性好。     

苗药窝俄余根不同部位鞣质含量和没食子酸含量测定

目的:探索窝俄余根不同部位(根茎、上截、中截、下截)没食子酸、鞣质含量的差异,为其加工过程中是否需要去梢提供参考。方法:采用高效液相色谱法,测定窝俄余根不同部位没食子酸的含量;采用紫外可见分光光度法测定窝俄余根不同部位鞣质含量。结果:窝俄余根不同部位鞣质平均含量分别为根茎11.60%、上截12.05%、中截10.57%和下截11.23%;没食子酸不同部位平均含量分别为根茎1.40%、上截1.47%、中截1.97%和下截1.65%。结论:本实验通过对窝俄余根不同部位鞣质、没食子酸的含量测定,为窝俄余根加工工艺提供参考。     

不同产地藏药余甘子总鞣质含量测定

目的:建立磷钼钨酸/干酪素分光光度法测定不同产地藏药余甘子中总鞣质含量的方法.方法:以没食子酸为对照品,磷钼钨酸为显色剂,检测波长760 nm,测定8个不同产地余甘子中总鞣质含量.结果:没食子酸在0.306～2.448 mg·L-1与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 1),平均加样回收率99.27％,RSD 2.30％.不同产地余甘子药材总鞣质含量差别较大(6.72％ ～ 11.95％),印度和尼泊尔产余甘子中总鞣质含量最高.结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于测定余甘子中总鞣质含量.     

没食子多酚类化合物的鉴定及其在UPLC-MS/MS中的裂解规律研究

目的采用超高效液相色谱串联质谱技术(UPLC-MS/MS)分析没食子中多酚类化合物的裂解规律并鉴定其结构。方法采用Waters Xevo TQD液质联用仪,0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI负离子模式下采集数据,并通过Mass Lynx软件分析。结果鉴定出没食子中没食子酸鞣质、鞣花酸鞣质、酚酸类15个多酚类化合物,并发现没食子酸鞣质通过失去没食子酰基、C_2H_2O、CH_2O、CO_2和OH发生裂解,且各没食子酸鞣质间存在丢失没食子酰基(m/z 152)的规律。结论得到的质谱裂解规律可用于鉴定没食子中的多酚类化合物,也为研究富含多酚类成分的植物药的化学组成提供参考。     

鸡血藤药材及其不同部位缩合鞣质的含量测定

目的： 建立鸡血藤药材中缩合鞣质的含量测定方法,并对不同批次鸡血藤药材及其不同部位中缩合鞣质的含量进行测定。方法： 优化并建立了采用香草醛-硫酸显色体系测定鸡血藤药材中缩合鞣质含量的方法,反应条件为3 mL 3%香草醛,3 mL 40%浓硫酸,常温反应20 min,测定波长为500 nm。结果： 5个批次鸡血藤药材中缩合鞣质含量为3.99%~8.63%;其中3个批次药材不同部位的缩合鞣质含量测定结果显示,树脂状分泌物中含量最高,为8.14%~11.51%,木质部（5.39%~7.92%）和韧皮部（3.65%~6.90%）含量相对较少。结论： 香草醛-硫酸显色法快速、简便、准确、重复性好, 可用于测定鸡血藤药材中缩合鞣质的含量;缩合鞣质在树脂状分泌物中的含量比其他部位高,为传统的鸡血藤药材质量的判断方法提供了科学依据。     

RP-HPLC法测定不同产地余甘子药材和鞣质有效部位中3种成分的含量

目的:建立反相-高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定余甘子药材及鞣质有效部位中没食子酸、柯里拉京和鞣花酸含量。方法:采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为270mm和254nm;流速为1mL/min;柱温为30℃。对线性关系、精密度、稳定性、重复性、回收率各方法学进行考察。结果:没食子酸、柯里拉京和鞣花酸线性范围分别为0.1728-1.0368μg、0.0717-0.1792μg、0.2440-0.4880μg;平均回收率(n=6)分别为100.60%、100.65%、102.16%,RSD分别为2.83%、2.45%、1.65%。结论:建立的方法简便,重现性好,可用于余甘子药材和鞣质有效部位中没食子酸、柯里拉京和鞣花酸的含量测定。     

复方珍珠口疮颗粒中没食子酸的含量测定

建立了ＨＰＬＣ测定复方珍珠口疮颗粒中没食了酸含量的方法,测定制剂中没食子酸含量为３．９％,明显高于生产用原料五倍子药材中没食子酸含量的２．８％,主要系生产过程中五倍子鞣质水解成没食子酸所致。