HPLC法测定麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素和大黄酚

目的:建立同时检测麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素及大黄酚的测定方法。方法: 采用HPLC法。C18色谱柱;甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm。结果 根据回归方程,4种成分线性范围：和厚朴酚6.285～62.85 μg/mL,R 2=0.999 6;厚朴酚14.57～145.7 μg/mL,R2=0.999 6;大黄素2.744～27.44 μg/mL,R 2=0.9993;大黄酚6.828～68.28 μg/mL,R2=0.999 2;平均回收率：和厚朴酚98.8%,RSD为1.0%(n=6),厚朴酚99.9%,RSD为1.4%(n=6),大黄素98.9%,RSD为2.0%(n=6),大黄酚98.4%,RSD为1.6%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的高效液相色谱法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱,Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm ID,5 μm);流动相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长,254 nm;柱温,28℃.结果大黄素、大黄酚和大黄素甲醚浓度分别在 3.82～38.2 μg/mL,7.14～71.4 μg/mL和 7.81～78.1 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r》0.9992);平均回收率(n=6)大黄素为 97.56 %,RSD=1.21 %;大黄酚为 98.55 %,RSD=0.78 %;大黄素甲醚为 98.06 %,RSD=1.07 %.结论该法结果准确,重复性好,可用于决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的同时测定.     

HPLC法测定利胆片中大黄素和大黄酚

目的 HPLC法测定利胆片中大黄素及大黄酚。方法 Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-0.1％磷酸(78∶22);检测波长254 nm;体积流量0.8 mL/min;柱温40 ℃。结果 大黄素在0.98～15.72 μg /mL、大黄酚在1.56～37.34 μg/mL线性关系良好。大黄素平均回收率为99.767%,RSD为2.28%;大黄酚平均回收率为99.411% ,RSD为1.54%。结论 方法可行、重复性好,能有效控制利胆片的质量。     

舒筋通络外用颗粒中大黄素和大黄酚的含量测定

目的:探讨舒筋通络外用颗粒主要成分大黄的含量测定方法.方法:用高效液相色谱法(HPLC法)测定大黄中大黄素、大黄酚的含量.结票:高效液相色谱法铡得大黄素、大黄酚含量之和为34.50～35.24mg/袋,线性范围分别为:大黄素:0.01～0.50 μg(r=0.9999),大黄酚0.025～1.25 μg(r=0.9999),平均加样回收率为100.4%,RSD=1.29%.结论:本方法简单、准确、专属性好,可用于舒筋通络外用颗粒中大黄素和大黄酚含量测定.     

HPLC法测定大黄虫(庶虫)丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。方法采用Supelcosil C18色谱柱(5μm,15 cm×4.6 mm);甲醇-0.1%(ω)磷酸(体积比83∶17)为流动相;流速为1 mL/m in;柱温为30℃;检测波长为254 nm。结果大黄素在0.0196~0.2352μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);大黄酚在0.0424~1.060μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率大黄素为97.5%,RSD=1.48%,大黄酚为101.5%,RSD=1.57%。结论本法准确可靠,简便迅速,适用于测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。     

HPLC测定肾药Ⅲ号结肠定位片中芦丁、大黄素和大黄甲素的含量

目的 建立肾药Ⅲ号结肠定位片的质量标准.方法 采用HPLC法测定了肾药Ⅲ号中芦丁、大黄素和大黄素甲醚的含量.结果 芦丁、大黄素和大黄素甲醚在一定浓度范围内线性关系良好,芦丁、大黄素和大黄素甲醚线性范围分别为2.7～54.0 μg/mL(r2＝0.999 9)、1.1～22.0 μg/mL(r2＝0.999 3)和1.17～21.94 μg/mL(r2＝0.999 2),平均加样回收率分别为99.04％ (RSD＝2.04％,n＝6)、101.21％(RSD＝1.01％,n＝6)和94.7(RSD＝1.5％,n＝6).结论 此方法简单准确,重现性良好,能有效控制肾药Ⅲ号结肠定位片的质量.     

HPLC法测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量

目的:测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量。方法:采用高效液相法,色谱柱为YWGC18柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相;柱温25℃,检测波长为254nm,流速为1.0mL/min。结果:大黄素的线性范围为22.9μg～183.2μg,大黄酚的线性范围为20.1μg～160.8μg;平均加样回收率,大黄素为97.92%,RSD=1.75%(n=5),大黄酚为97.62%,RSD=1.18%(n=5)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于清热润通胶囊的质量控制。     

HPLC法测定壮药铁包金中大黄素、大黄酚的含量

目的 建立高效液相色谱法测定壮药铁包金中大黄素、大黄酚的含量.方法 采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.4％（体积分数）H3PO4（体积比75∶25）,流速为1.0mL/min,柱温为28℃,检测波长为254 nm.结果 铁包金中大黄素和大黄酚分别在1.4～ 14 μg/mL（r=0.999 6）和6～60 μg/mL（r=0.999 0）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.2％、95.8％,RSD值分别为2.0％、2.3％.结论 首次对铁包金药材中蒽醌类成分进行了含量测定,所建立的方法分离度高、方法学验证符合要求,可用于同时测定壮药铁包金中大黄素和大黄酚的质量分数.     

HPLC法测定四消丸中大黄素、大黄酚的含量

目的建立四消丸中大黄素、大黄酚的含量测定方法,考察不同厂家四消丸的质量.方法采用HPLC法,使用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(8515),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,按外标峰面积法计算含量.结果大黄素、大黄酚线性范围分别为2.02～2.20 μg/mL和6.23～60.23μg/mL;平均加样回收率大黄素为97.4%,RSD为1.27%,大黄酚为98.2%,RSD为1.11%.不同生产厂家的四消丸中含大黄(以大黄素、大黄酚总量计)在0.07%～0.19%之间.结论HPLC法可作为四消丸的质量控制方法之一.     

复方刺山柑胶囊的质量标准研究

目的 建立复方刺山柑胶囊的质量控制标准.方法 采用TLC法对制剂中川西獐牙菜、大黄、黄芪、木香、诃子进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中大黄素、大黄酚进行定量测定.结果 薄层色谱主斑点清晰、特征明显、专属性强;大黄素线性范围为0.768～3.840 μg/mL（r=0.9996,n=5）,平均回收率为100.00％ （RSD=1.18％）;大黄酚线性范围为2.04～16.32 μg/mL（r=0.9993,n=5）,平均回收率为l00.62％（RSD=0.38％）.结论 检测方法简便、可靠、重复性好,可作为复方刺山柑胶囊的质量标准控制方法.     

HPLC法测定胃血止糊剂中大黄素和大黄酚的含量

目的 通过测定胃血止糊剂中大黄素和大黄酚含量,为控制该制剂质量提供相关指标和方法.方法 用高效液相色谱(HPLC)建立测定大黄中大黄素和大黄酚含量的方法.结果 大黄素和大黄酚的平均回收率为97.56％,98.81％,变异系数(RSD)分别为1.27％,1.47％.大黄素的回归方程为y=2 842.3x-4.1591(r =0.9999),线性范围为0.0092 ～ 0.184 μg;大黄酚的回归方程为y=4 080x-5.985 3(r =0.999 8),线性范围为0.0208 ～0.416 μg.结论 本文建立的HPLC法测定大黄素和大黄酚在胃血止糊剂中的含量,简便易行,重现性好,具有一定的专属性,可作为该药质量控制的指标和方法.     

高效液相色谱法测定马兰中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的建立马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)。色谱柱:Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液;梯度洗脱;检测波长:254nm;流速:1ml/min;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在0.253～2.530μg/ml(r=0.999 6)、0.249～2.490μg/ml(r=0.999 3)、0.257～2.570μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.27%(RSD=1.28%)、99.78%(RSD=1.05%)、99.92%(RSD=0.83%)。结论所建立的方法准确、可靠、简便,适合马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定。     

前列宁颗粒中大黄的质量控制

目的 建立前列宁颗粒中大黄素和大黄酚的高效液相色谱(HPLC)测定方法. 方法 采用Shimadzu LC-10A高效液相色谱仪,以Shimadzu C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为磷酸-0.1%磷酸溶液(75:25),流速1.0 mL/min,检测波长为254 nm. 结果 大黄素在0.01803～0.9016μg(r为0.99992)、大黄酚在0.01198～0.5992μg(r为0.99993)范围内呈良好线性关系,样品平均回收率:大黄素98.04%,RSD为0.75%;大黄酚97.74%,RSD为0.62%. 结论 大黄素和大黄酚的HPLC方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速,适合于前列宁颗粒中大黄的质量控制.     

舒筋通络外用颗粒质量标准的研究

目的：建立舒筋通络外用颗粒的质量标准。方法：采用薄层鉴别法对制剂中的当归、桂枝、独活、大黄进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量。结果：薄层色谱可明显地检出当归、桂枝、独活、大黄;高效液相色谱法测得大黄素、大黄酚含量之和为34.50～35.24mg/15g,大黄素在0.010～0.500μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为102.3%,RSD为0.93%（n=6）;大黄酚在0.025～1.250μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.4%,RSD为1.30%（n=6）。结论：本方法简单、准确、专属性好,可用于舒筋通络外用颗粒的质量控制。     

王氏保赤丸中大黄5种成分的HPLC测定

目的:建立同时测定王氏保赤丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种活性成分含量的方法。方法:应用高效液相色谱法进行测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温30℃。结果:5种成分分别在0.042~0.840μg(r=0.999 6)、0.168~3.352μg(r=0.9998)、0.084~1.680μg(r=0.999 7)、0.093~1.852μg(r=0.999 9)和0.174~3.488μg(r=0.999 4)内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.8%(RSD=1.34%)、99.8%(RSD=1.72%)、100.0%(RSD=0.89%)、99.5%(RSD=0.97%)和100.2%(RSD=1.04%)。结论:本法操作简便,结果准确,可靠,重复性好,可用于本品的质量控制。     

黄白通气颗粒质量标准研究

目的：建立黄白通气颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱法（T LC法）对大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC法）对大黄素和大黄酚进行定量测定。结果 TLC能对大黄进行专属定性分析;大黄素在01．25∽03．74μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r ＝09．999,平均回收率为979．％,RSD＝13．1％;大黄酚在01．50∽04．51μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r ＝09．999,平均回收率为982．％,RSD＝13．5％。三批样品中大黄素、大黄酚总含量分别为156．7、157．4、158．8 m g/袋。结论所建立的方法稳定、准确,重现性好,可用于黄白通气颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚含量的方法。方法:色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流速为1.0 mL/min;柱温:30℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长:254 nm;进样量:10μL。结果:大黄素在10.01～80.08μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=6)为99.3%(RSD=0.6%);大黄酚在10.06～80.48μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率(n=6)为99.2%(RSD=0.7%)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可作为槐黄丸的质量控制指标。     

HPLC同时测定六味地黄浓缩丸中4种主要成分的含量

目的:建立一种同时测定六味地黄浓缩丸中丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸4种活性成分含量的方法.方法:应用高效液相法进行测定活性成分的含量,色谱柱为Alltima C18柱(250 mm ×4.6 mm);流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱;流速为0.5 mL/min;检测波长为242 nm;进样量5μL;柱温为30℃.结果:丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸线性范围分别为0.199～3.98μg(r=0.999 8)、0.073～1.172μg(r=0.999 5)、0.145～2.316μg(r=0.999 5)、0.103～1.648 μg(r=0.999 4);平均加样回收率分别为99.35%(RSD=1.22%)、98.16%(RSD=1.57%)、97.30%(RSD=1.77%)、98.96%(RSD=1.16%).结论:本法方便、稳定、可靠,可用于六味地黄浓缩丸的质量控制.     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法同时测定氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：1%醋酸溶液（用三乙胺调pH为3.5）-甲醇-乙腈（65∶10∶25）;流速：1.0 ml/min;检测波长：273 nm;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚检测浓度的线性范围为12.3～123.2μg/ml（r=0.999 6）,平均回收率为98.65%,RSD=0.31%（n=3）;咖啡因检测浓度的线性范围为2.44～24.42μg/ml（r=0.999 8）,平均回收率为99.15%,RSD=0.15%（n=3）;氨基比林检测浓度的线性范围为8.23～82.34μg/ml（r=0.999 9）,平均回收率为98.40%,RSD=0.39%（n=3）。结论：本法灵敏,可靠,简单可行,可用于氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

HPLC法测定牡丹皮配方颗粒丹皮酚和芍药苷含量

目的:建立一种准确方法用于牡丹皮配方颗粒中丹皮酚和芍药苷含量的同时测定.方法:应用高效液相色谱法测定,分离条件为Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-水流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长230 nm.结果:丹皮酚和芍药苷的线性范围分别为4.1～ 246 μg/mL(r=0.999 3),1.35～ 90.0 tμg/mL(r=0.999 7),平均加样回收率分别为97.6％ (RSD=1.04％)和98.1％ (RSD=1.02％).结论:该法简便、可靠、灵敏、重现性好,能用于控制牡丹皮配方颗粒质量.