山茱萸-地黄配伍在溶出层面对山茱萸中环烯醚萜苷的影响

目的:从溶出层面,对山茱萸-地黄配伍后山茱萸中活性成分马钱苷、莫诺苷变化进行研究,探讨中药配伍优势。方法:分别测定山茱萸,山茱萸-地黄配伍后在胃肠溶液中的溶出度,采用HPLC法,考察配伍后山茱萸中马钱苷、莫诺苷含量变化。结果:与单味山茱萸比较,配伍后山茱萸中马钱苷、莫诺苷含量提升明显。结论:配伍地黄后,山茱萸活性成分煎出溶出量提高,马钱苷、莫诺苷与地黄成分间存在相互作用。     

不同工艺酒制山茱萸马钱素、莫诺苷含量比较

目的:比较山茱萸炮制前后马钱素、莫诺苷含量的变化。方法:RP-HPLC法。结果:河南不同产地山茱萸饮片不同炮制品中马钱素、莫诺苷的含量比较稳定,生品和酒制品含量有一定差异。结论:炮制对酒制山茱萸马钱素、莫诺苷含量有一定影响。     

熟地黄和茯苓对山茱萸中3种成分煎出量的影响

目的研究熟地黄Rehmanniae Radix Preparata(A)和茯苓Poria(B)对山茱萸Corni Fructus(C)中马钱苷、莫诺苷、5-羟甲基糠醛煎出量的影响。方法将这3种药材互相组合,分为7组(A、B、C、A+B、A+C、B+C、A+B+C),HPLC法测定3种成分含有量。结果与山茱萸单煎相比,熟地黄与山茱萸合煎,或熟地黄、茯苓与山茱萸合煎时,马钱苷和5-羟甲基糠醛煎出量降低,莫诺苷煎出量提高;茯苓与山茱萸合煎时,该情况恰好相反。结论山茱萸、熟地黄、茯苓合煎提高了莫诺苷煎出量,可能使合煎液药效更强。     

山茱萸不同炮制品中莫诺苷和马钱苷含量测定

[目的]考察不同炮制方法及炮制前后山茱萸中莫诺苷和马钱苷含量的变化情况。[方法]用高效液相色谱(HPLC)法测定山茱萸生品、清蒸品,酒蒸品,盐蒸品,醋蒸品中莫诺苷和马钱苷的含量。[结果]山茱萸经炮制后,环烯醚萜苷的含量均有所下降,尤其在盐蒸制后莫诺苷由1.70%下降至1.02%,降低了40%;马钱苷由0.92%下降至0.89%,降低了3.3%。[结论]山茱萸炮制前后马钱苷含量相对比较稳定,而莫诺苷含量相对于生品含量均有所降低,实验结果为探讨炮制机制提供了一定的依据。     

山茱萸炮制前后没食子酸溶出及煎出量比较

目的：用ＨＰＬＣ法测定中药山茱萸炮制前后没食子酸的溶出及煎出量。方法：加不同辅料蒸制成山茱萸炮制品。没食子酸的测定采用ＹＷＧＣ_８柱,流动相组成为甲醇-水-乙腈-磷酸（４∶９６∶０．２∶０．０５）,紫外检测波长为２７５ｎｍ。结果：生品中没食子酸溶出量明显低于炮制品,炮制辅料对溶出及煎出量影响不大。结论：炮制（蒸）与煎煮均可使山茱萸鞣质水解,各样品没食子酸测得量无明显差别。     

山茱萸不同工艺炮制品中莫诺苷含量的比较

目的:比较炮制对山茱萸莫诺苷含量的影响。方法:高效液相法。结果:除清蒸品以外,酒炖品、酒蒸品、酒蒸加压品莫诺苷含量均低于生品。结论:不同的炮制工艺对莫诺苷的含量有一定影响。     

HPLC-ESI-MS法分析山茱萸炮制前后的化学成分

目的:建立高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)方法,分析比较山茱萸炮制前后化学成分的变化。方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;Agilent1200高效液相色谱仪—6410三重四级杆质谱仪联用;正、负离子检测模式。结果:通过质谱中的主要碎片,在正离子检测模式下,山茱萸生品中检测出了莫诺苷、马钱苷、山茱萸裂苷,制品中检测出了5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和山茱萸裂苷;在负离子检测模式下,山茱萸生、制品中均检测出了没食子酸、7-O-没食子酰基景天庚酮糖、莫诺苷、山茱萸裂苷。结论:在质谱正、负离子检出模式下,主要化学成分响应均较好,这为分析山茱萸炮制前后化学成分变化,以及控制饮片质量提供了一种新的方法。     

高效液相色谱法测定山茱萸与五味子配伍前后马钱苷、没食子酸及五味子醇甲的含量

目的 考察山茱萸与五味子配伍前后两药主要组分的含量变化规律.方法 利用高效液相色谱(HPLC)方法,比较了配伍前后单煎液、合煎液和单煎合并液中两药主要组分马钱苷、没食子酸和五味子醇甲的含量变化.结果 在配伍比例较低(≤44)时,五味子促进了山茱萸中马钱苷的溶出.合煎液中的没食子酸、五味子醇甲组分的百分含量随着五味子配伍比例的增大呈线性减小,且均低于单煎液.单煎合并液中这3种组分的含量均高于同比例合煎液.结论 山茱萸五味子配伍对两药主要组分溶出有较大影响,该影响主要在煎煮过程中发生.     

六味地黄苷糖片多指标成分的溶出度考察

目的:建立六味地黄苷糖片中多指标成分的溶出度测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC测定莫诺苷、马钱苷和芍药苷的含量,流动相水(A)-甲醇(B)-乙腈(C)梯度洗脱(0~10 min,76%A,20%B,4%C;10~30 min,76%~69%A,20%~27%B,4%C),检测波长236 nm。采用小杯法,以水为溶出介质,对六味地黄苷糖片中莫诺苷、马钱苷和芍药苷进行溶出度测定。结果:莫诺苷、马钱苷和芍药苷的线性范围分别为4.87~155.75,4.86~155.35,2.83~180.85 mg·L-1,平均加样回收率分别为99.88%(RSD 1.6%),101.10%(RSD 1.8%)和100.20%(RSD 1.4%)。各成分在90 min内的累积溶出度均75%。结论:六味地黄苷糖片批内和批间样品中莫诺苷、马钱苷和芍药苷的累积溶出率差异较小。该溶出度测定方法简便准确、重复性好,适用于六味地黄苷糖片的质量控制。     

山茱萸炮制前后有效成分含量比较

目的:探讨山茱萸炮制机理,考察炮制前后主要有效成分的变化。方法:应用HPLC、分光光度法等方法对山茱萸的生品、酒制品的有效成分的含量进行考察。结果:山茱萸经酒蒸后,环烯醚萜苷的含量有所下降,莫诺苷的含量从1.85%下降到1.57%,马钱素的含量从1.41%下降到1.27%;多糖的含量有所上升,水提多糖的含量从3.59%上升到4.27%,碱提水溶多糖含量从2.27%上升到3.30%;黄酮的含量由6.19%下降到3.93%;皂苷的含量由3.81%下降到3.14%。结论:山茱萸酒蒸后莫诺苷含量下降15.1%,马钱素含量下降9.9%,水提多糖含量上升18.9%,碱提水溶多糖提高了45.4%,黄酮含量下降36.5%,皂苷含量下降17.6%。实验结果为探讨炮制机理提供了一定的依据。     

山茱萸中马钱苷和莫诺苷对照品的制备

目的研究从山茱萸中制备马钱苷和莫诺苷对照品的方法。方法结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、制备HPLC法对山茱萸水提醇沉提取物进行分离纯化,通过UV、1H-NMR、13C-NMR、MS波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定。结果所得马钱苷和莫诺苷用归一化法定量,质量分数均大于98%。结论本法简便,制备成本低,所得马钱苷和莫诺苷可作为中药定性、定量分析使用的对照品。     

大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的实验研究

目的:比较大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的工艺条件及参数。方法:以山茱萸总苷中主要有效成分莫诺苷及马钱素为考察指标,用HPLC法观察大孔树脂及活性炭富集山茱萸总苷的最佳工艺条件。结果:山茱萸提取液10 ml上大孔树脂及活性炭柱(R25mm×H300mm),先用蒸馏水洗脱除去水溶性杂质,再用乙醇梯度洗脱。结果表明以30％及50％乙醇洗脱大孔树脂柱、以30％、50％、70％乙醇洗脱活性炭柱为最佳分离工艺。结论:大孔树脂富集山茱萸总苷优于活性炭,前者对莫诺苷和马钱素的洗脱率约为96％,后者约为85％。故大孔树脂可作为相关制剂富集山茱萸总苷的首选。     

基于莫诺苷转化的山茱萸环烯醚萜苷提取工艺

目的:基于莫诺苷转化现象研究山茱萸环烯醚萜苷的提取工艺。方法:采用正交试验法,优选山茱萸环烯醚萜苷提取工艺。结果:山茱萸中环烯醚萜苷的最佳提取工艺为:以水做提取溶剂,加10倍量水,提取3次,每次80 min,莫诺苷转移率为145%,马钱苷为92%。结论:优选所得山茱萸提取工艺稳定、合理,可大量提高莫诺苷的提取量。     

峨眉山茱萸质量研究

目的对峨眉引种山茱萸与市售山茱萸药材作成分比较鉴别和指标成分马钱苷含量测定。方法薄层色谱法和高效液相色谱法。结果峨眉山茱萸与市售山茱萸薄层色谱相应位置上斑点相同,峨眉山茱萸马钱苷含量高于市售山茱萸。结论峨眉引种的山茱萸药材质量优于市售山茱萸,可扩大种植,正式收购入药。     

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??OBJECTIVE To improve the quality control method of Liuwei Dihuang Pills.METHODS Morroniside and loganin from processed Fructus Corni were identified by TLC. Morrniside, loganin and paeonol in Liuwei Dihuang Pills were determined by HPLC. The determination was performed on a Phenomenex Gemini 110?~ C₁₈ column (4.6 mm??250 mm, 5 ??m) maintained at 40 ?? with gradient elution of acetonitrile (A) and 0.3% phosphoric acid aqueous solution (B) at a flow rate of 1 mL??min^-1. The detective wavelength was set at 240 nm for morroniside and loganin and 274 nm for paeonol. RESULTS The TLC spots were clear. Morrniside, loganin and paeonol showed good linear relationship in the range of 0.020 78-1.039, 0.020 34-1.017, and 0.045 76-2.288 ??g, respectively. The average recoveries (n=9) were 99.97%-100.99% with RSDs less than 2.3%. CONCLUSION The method is simple, rapid, accurate and can be used to control the quality of Liuwei Dihuang Pill more effectively.     

山茱萸中锌元素与果实产量及品质的相关性研究

目的：研究山茱萸中锌元素与其产量及品质的相关性。方法：采用微波消解-火焰原子吸收光度法测定山茱萸叶片中锌元素含量,HPLC法测定果实中马钱苷与熊果酸含量。结果：高产山茱萸叶片中锌元素含量高于低产,在8月初与产量呈显著正相关,10月初与马钱苷及熊果酸含量呈显著正相关,低产山茱萸叶片锌含量在9月初与产量呈极显著正相关。结论：该研究可指导药农在山茱萸果实不同成熟期,喷施锌肥,调节源库平衡,为提高山茱萸的产量和品质提供理论指导。     

基于多元功效成分的山茱萸药材质量标准提升研究

建立山茱萸药材中环烯醚萜苷类及三萜酸类化学成分的含量测定方法,为山茱萸药材的质量标准提升提供技术支撑。采用HPLC-UV法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为240 nm,建立同时测定莫诺苷、马钱苷、当药苷的含量测定方法;采用HPLC-ELSD法,以甲醇-0.5%乙酸铵(87:13)为流动相,建立同时测定齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。结果:显示在上述色谱条件下,莫诺苷、马钱苷、当药苷分别在质量浓度5.335~213.4 mg·L^-1(r = 0.999 9),5.515~220.6 mg·L^-1(r=1.000 0),1.992~79.68 mg·L^-1(r=1.000 0)线性关系良好,平均加样回收率均在98.49%~99.28%,RSD<2%;齐墩果酸、熊果酸分别在质量浓度7.74~154.8 mg·L^-1(r=0.996 4),10.82~216.4 mg·L^-1(r=0.999 6)线性关系良好,平均加样回收率均在98.11%~99.27%,RSD <3%。表明所建立的方法简单快速,准确可靠,重复性好,可用于客观评价山茱萸药材的品质及其质量控制,为完善山茱萸药材现行质量标准提供了实验数据,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义。     

山茱萸大孔吸附树脂富集物中环烯醚萜苷含量的测定

目的：评价大孔吸附树脂富集山茱萸有效成分的应用效果。方法：UV法测定总苷的含量,RP-HPLC法测定莫诺苷及马钱苷的含量。结果：莫诺苷由药材含量的1.58%提高到51.00%,马钱苷由药材含量的0.62%提高到16.09%,总环烯醚萜苷由药材含量的4.54%提高到91.57%,结论：大孔吸附树脂富集工艺稳定,可显著提高成药的质量,从而生产出剂量小和质量稳定的可控制剂。     

多指标成分分析确定山茱萸最佳采收期△

目的:分析河南、浙江、陕西3个产区山茱萸中主要化学物质的积累规律,确定最佳采收期。方法:分别对山茱萸样品中的熊果酸、马钱苷、鞣质、多糖、总有机酸的含量以及醇浸物、水浸物等指标进行测定,对测定结果进行主成分分析。结果:3个产区不同生长期的山茱萸中主要化学物质积累都具有一定的规律;山茱萸果树生长年限对药材质量影响不大;果树的大小年现象对药材质量影响也不明显。结合当地的传统采收习惯,确定河南、浙江两产区最佳采收期为10月下旬,陕西产区为10月中旬。结论:研究结果为山茱萸传统采收期提供了科学依据。     

多指标成分分析确定山茱萸最佳采收期

目的：分析河南、浙江、陕西3个产区山茱萸中主要化学物质的积累规律,确定最佳采收期。方法：分别对山茱萸样品中的熊果酸、马钱苷、鞣质、多糖、总有机酸的含量以及醇浸物、水浸物等指标进行测定,对测定结果进行主成分分析。结果：3个产区不同生长期的山茱萸中主要化学物质积累都具有一定的规律;山茱萸果树生长年限对药材质量影响不大;果树的大小年现象对药材质量影响也不明显。结合当地的传统采收习惯,确定河南、浙江两产区最佳采收期为10月下旬,陕西产区为10月中旬。结论：研究结果为山茱萸传统采收期提供了科学依据。