高效液相色谱法测定地稔中没食子酸的含量

目的：测定地稔中没食子酸的含量。方法：采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相甲醇-0．1％磷酸溶液（3：97）,检测波长273nm,流速为1．0ml·min^-1,柱温为室温。结果：在5μg·ml^-1-50μg·ml^-1范围内,没食子酸浓度（C）与其峰面积（A）呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．2％,RSD=0．93％（n=6）。结论：该法快速简单,稳定可靠,专属性强。     

HPLC法测定疏肝利胆胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立疏肝利胆胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：SHIMADZU VP-ODS（250mm×4．6mm，5um），流动相：甲醇：0．1％磷酸溶液（80：20，V／V），流速：1．0ml·min^-1，检测渡长：254nm，柱温：30℃。结果：大黄素在10．13～250．8μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9996）；平均加样回收率为96．2％，RSD=1．2％（n=6）；大黄酚在10．00—250．0μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）；平均加样回收率为96．7％。KSD=1．3％（n=6）.结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于连翘败毒丸的质量控制。     

UPLC法测定儿童血浆中维生素A

目的：临床上建立一种快速、准确测定儿童血浆中维生素A浓度方法。方法：取儿童血浆200μl,加入140μl甲醇和异丙醇（v／v,8：2）,涡旋30s后,加入1000μl正已烷,涡旋1min,室温高速离心2min（12000×g）,取上清液700μl,吹干后甲醇100μl复溶。色谱条件：色谱柱为13EHC18柱（50mm×2．1mm,1．7μm;Waters公司）;流速为0．3ml·min^-1;流动相为甲醇-水（90：10）;柱温为30℃;进样量：5乩;检测波长为325nm。结果：血浆中维生素A色谱峰分离良好,无干扰,维生素A曲线为Y=118296x＋11644,R2=0．9997,回收率在90—120％。结论：本法首次使用UPLC法测定血浆中维生素A,且操作简便,适用于儿童血浆中维生素A快速监测。     

高效液相色谱法测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液中阿扎司琼的含量

目的：研究盐酸阿扎司琼氯化钠注射液中盐酸阿扎司琼的定量分析方法。方法：采用高效液相色谱法．色谱柱：Shim—Pack CLC—ODSC18（250mm×4．5mm,5μm）分析柱;流动相：磷酸二氢钾-乙腈（95：5V／V）,流速：0．5mol·ml^-1;测定波长216nm;柱温40％。结果：盐酸阿扎司琼在2．5～15μg·ml^-1（r=0．9997,n=6）呈现良好的线性关系,平均回收率为99．23％,RSD为0．73％。结论：本方法操作简便、精密度好,适用于盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的质量控制。     

超高效液相色谱法测定西洛他唑含量

目的：建立了超高效液相色谱法测定西洛他唑含量的方法。方法：色谱柱：AcquityUPLCBEHC18（2．1mm×50mm1．7μm）;流动相：甲醇-水（70：30）;流速：0．4mL·min^-1;柱温：25℃;进样量：1μL;检测波长：257nm。结果：西洛他唑与其他物质分离良好,线性范围为0．1～250μg·mL。（r=0．9999）,检测限为10ng·mL^-1。结论：该方法快速、准确、灵敏,可为西洛他唑生产和质量控制提供参考依据。     

高效液相色谱法测定哈日嘎日迪-5胶囊胡椒碱含量

目的：采用HPLC方法测定哈日嘎日迪-5胶囊胡椒碱含量。方法：色谱柱C18（4．6×150mm，5μm）；流动相：甲醇水（77：23）；流速1ml·min^-1；柱温30℃。结果：胡椒碱9．2～46．0μg·ml^-1成线性关系（r=0．999）；回收率为99．54％；RSD=1．7％；哈日嘎日迪-5胶囊中胡椒碱含量平均为1．57μg／粒。结论：采用本法测定哈日嘎日迪-5胶囊中胡椒碱的含量，操作简便，准确可靠，可用于制定该药品的质量控制指标之一。     

HPLC法测定积雪苷胶囊中积雪草苷的含量

目的：采用外标法测定积雪苷胶囊中积雪草苷的含量,建立了积雪苷胶囊中积雪草苷含量的HPLC测定方法。方法：色谱柱：Phenomenex C18柱（150mmx4．6mm,5岬）;流动相：乙腈-水（30：70）,检测波长：205nm;流速：1．Oml·min^-1。结果：积雪草苷的线性范围为1．75—7．Oμg·ml^-1（r=0．9992）。结论：本方法简便、重复性好,可用于积雪昔胶囊中积雪草苷的含量测定。     

HPLC法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的：建立用反相高效液相色谱法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法：采用Hyper-silODS2柱（C184．6×200mm,5μm）,以流动相为甲醇-水（55：45）,流速为0．85ml·min-1,检测波长为250nm,进样量为10μl;柱温为室温。结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0．02698～0．2698mg·ml^-1（r=0．9997）和0．02242～0．2242mg·ml^-1（r=0．9997）范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为101．44％和103．94％,RSD为1．36％（n=5）和1．82％（n=5）。结论：该方法简便、准确,可作为玉叶清火胶囊质量控制的方法。     

RP-HPLC法测定刺山苷不同药用部位中芦丁和山萘酚芸香苷含量

目的建立刺山柑不同药用部位中芦丁和山萘酚芸香苷的RP-HPLC含量测定法。方法采用Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．1％三氟乙酸（37：63）为流动相,流速为1．0ml·min-1,紫外检测波长为265nm,柱温为30℃,进样量20μl。结果芦丁在12．0-599．5μg·ml^-1之间与峰面积呈良好的线性关系（r2=0．9996）;山萘酚芸香苷在4．8-237．5μg·ml-1之间与峰面积呈良好的线性关系（F2=0．9998）;芦丁和山萘酚芸香苷的平均回收率分别为99．15％（RSD=1．3％）和99．58％（RSD=2．1％）。结论本方法简单、重复性好、专属性强,可为评价刺山柑药材的质量提供科学依据。     

HPLC法测定抗小儿早熟合剂中盐酸小檗碱的含量

目的：建立抗小儿早熟合剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈－0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（30：70）为流动相，检测波长为350nm，流速1．0ml·min^-1。结果：盐酸小檗碱在18．9～302．4μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9998），平均回收率97．8％，RSD=0．9％（n=6）。结论：本方法操作简便、准确、重现性好；适合抗小儿早熟合剂的质量控制。     

甲磺酸多沙唑嗪片人体生物等效性试验研究

目的：建立HPLC—MS／MS法测定人体血浆中甲磺酸多沙唑嗪浓度的方法。方法：以KromasilC_18（4．6mm×250mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈：20mM乙酸胺（含0．3％甲酸）水溶液（55：45）,流速为0．30mL·min-1,柱温为25℃,进样器温度为4℃,进样量为10μL,内标物为吡格列酮。结果：甲磺酸多沙唑嗪在血浆浓度0．3～100ng／mL范围内线性良好,定量下限为0．3ng／mL,日内RSD≤6．0％,日间RSD≤6．3％,回收率为96．58％～100．16％。结论：该法灵敏,检测结果准确,适用于甲磺酸多沙唑嗪片的人体生物等效性研究。     

液质联用色谱法同时测定微透析样品中尼古丁与氘代尼古丁的含量

目的建立液质联用法同时测定微透析样品中尼古丁与稳定同位素氘取代尼古丁的含量。方法色谱采用Hypersil Gold C18柱(150mm×2.1mm,3μm);流动相:甲醇-2mmol·L-1乙酸铵(70:30);流速:0.21mL·min-1;质谱条件:大气压电喷雾离子源(ESI),正离子模式,选择离子反应监测;定量离子对分别是:尼古丁m/z163/130,氘代尼古丁m/z166/130。结果尼古丁在0.140-53.085ng、氘代尼古丁在0.148-50.19ng范围内线性关系良好,定量下限分别为尼古丁0.140ng(S/N>10),氘代尼古丁0.148ng(S/N>10);日内、日间精密度均小于15%。结论本方法灵敏度高、专属性好,操作简便、快速,适于微透析样品中尼古丁与氘取代尼古丁含量的测定。     

高效液相质谱联用法分析大鼠血浆中异鼠李素-3．0-新橙皮糖苷的浓度及其药代动力学研究

目的：建立LC-MS／MS方法测定异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的浓度并研究其在大鼠体内的药代动力学。方法：8只大鼠分别尾静脉注射异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷5mg·kg^-1。建立并确证高灵敏度的液质联用法分析大鼠血浆中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的浓度,采用芦丁作为内标。采用甲醇蛋白沉淀法提取血浆中的异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷和芦丁。然后用10mmol·L^-1的乙酸铵／甲醇（20：80,v／v）的流动相在C18色谱柱（150mm×2．1mm,I．D.,5μm）上进行洗脱并采用多反应检测的方式进行质谱分析。结果：异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的在大鼠血浆中的线性范围为0．01-10μg·mL^-1。其定量下限为0.01μg·mL^-1。结论：该方法可以用于测定大鼠血浆中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的浓度。     

LC／MS／MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及药动学研究

目的：建立测定血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的LC／MS／MS法，研究单体穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学。方法：测定大鼠血浆中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯时，血浆样品经沉淀蛋白处理后，以甲醇-水（85：15）为流动相，采用Lichrospher C18柱分离。选用电喷雾离子源，选择反应监测方式扫描，负离子方式检测。结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好，保留时间分别为3．57min和4．51min。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0．02～10μg·mL^-1。定量下限均为0．02μg·mL^-1，最低检出量为0．003ng。结论：该方法简便、灵敏、专属性强，适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究。     

HPLC法测定生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的：建立生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Gemini C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（5：95）,检测波长为284nm,流速为1．0ml·ml^-1。结果：5-羟甲基糠醛的线性范围为1．981～118．860Wg（r=0．9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为101．28％（RSD=1．12％）（n=6）。结论：所建方法简单、准确,可用于生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

液相色谱-串联质谱法快速高效测定大鼠血浆中对萼猕猴桃苷E的浓度及其药代动力学研究

目的：建立用于测定对萼猕猴桃苷E血药浓度的液相色谱-串联质谱分析方法,并探讨对萼猕猴桃苷E在大鼠体内的药代动力学。方法：血浆样品经乙酸乙酯萃取后,用LC-MS/MS进行测定分析。内标为对萼猕猴桃苷F,色谱柱为ZorbaxSB-C18（100mm×2.1mm,3.5μm）,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液（50：50,V/V）,流速0.3mLmin1。结果：对萼猕猴桃苷E浓度在0.52500ngmL1之间线性关系良好,提取回收率在83.2%85.5%之间,日内和日间精密度RSD分别在1.7%7.5%和2.0%8.9%之间,准确度在95.7%108.6%之间,大鼠口服100mgkg1和静注5mgkg1对萼猕猴桃苷E后,该药绝对生物利用度约0.27%。结论：建立的LC-MS/MS联用方法简单准确,灵敏度高,适用于大鼠血浆中对萼猕猴桃苷E的药代动力学研究。     

HPLC法测定防芷鼻炎片中芍药苷的含量

目的：建立防芷鼻炎片中芍药苷含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AICHROM（C18,4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（12：88）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为230nm,进样量为101μl,柱温为室温。结果：芍药苷检测浓度在10．4～52．0μg·ml^-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9998）;平均回收率为99．41％,RSD：1．55％（n：6）。结论：本方法简便、易行、重复性好,可作为防芷鼻炎片中芍药苷含量的测定方法。     

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中脱水葛根素浓度及其药代动力学研究

目的：建立快速测定大鼠血浆中脱水葛根素浓度的液相色谱-串联质谱分析方法,并探讨脱水葛根素在大鼠体内的药代动力学。方法：血浆样品加入甲醇沉淀蛋白后,用LC-MS／MS进行测定分析。色谱柱为Zorbax SB-C18 column（4．6mm×150minI．D．5．0μm,Agilent,USA）,流动相为甲醇（含10mmol·L^-1乙酸胺）-0．1％甲酸溶液（20：80,V,V）,流速0．6mL·min^-1,温度40℃。检测应用三重串联四级杆质谱仪的多重反应监测模式（MRM）,选择的检测离子如下：脱水葛根素399．1-281．O,染料木素（内标）271．0-215．0。结果：在大鼠血浆样品中,脱水葛根素浓度在1．5-5400ng·mL^-1之间线性关系良好,最低检测限为1．50ng·L^-1。准确度在95．73％-103．18％之间,精密度RSD在4．33％-7．86％之间。结论：建立的LC-MS／MS联用方法简单准确,灵敏度高,适用于大鼠血浆中对脱水葛根素的药代动力学研究。     

HPLC法测定金菊感冒胶囊中氨基比林的含量

目的：建立高效液相色谱法测定金菊感冒胶囊中氨基比林的含量。方法：色谱柱为Hypersil ODS2C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH=3．7）：甲醇（38：62）；流速：0．8ml·min^-1；检测波长：272nm；结果：氨基比林的浓度在0．4035-2．4211μg·ml。范围内，线性关系良好（r=1．0000，n=6），平均回收率100．3％，RSD为0．41％。结论：本法准确、快速，简便可靠，结果稳定，可用于金菊感冒胶囊的含量测定。