火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的探讨

目的:提高火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅的灵敏度。方法:选择铅的测试波长217.0 nm和氘灯背景校正。结果:线性范围为0~5μg/ml,检出限0.09μg/ml,该方法回收率93.7%~102.8%,用标准物质滤膜(Zk101-2)对该法验证,验证结果与推荐值一致,相对标准偏差(n=9)为2.34%。结论:在测试波长217.0 nm测定结果准确、可靠,并可提高火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅的灵敏度。     

水中痕量六价铬的镁铁氧化物富集-石墨炉原子吸收光谱法

为建立水中痕量Cr(Ⅵ)的沉淀分离-镁铁氧化物富集-石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法,采用结构良好的镁铁氧化物作为固体富集剂,沉淀分离-富集Cr(Ⅵ),并借助石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法对水中微量铬进行测定.结果显示,采用NH3·H2O作为沉淀剂,溶液pH 11.0为最理想的沉淀分离环境,超声40 min为最佳的实验条件.在0.005～12 μg/ml的线性范围内,所得回归方程y=0.005 3x+0.039 9,r=0.998 7.该方法Cr(Ⅵ)的检出限可达0.01 μg/ml,RSD为0.86％,平均回收率为98.9％～100.2％.表明该方法适用于水中微量Cr(Ⅵ)浓度的测定.     

工作场所空气中二氧化硫的测定方法研究

目的:建立一种用火焰原子吸收光谱法间接测定工作场所空气中二氧化硫的新方法。方法:用(1+1000)高氯酸溶液吸收空气中二氧化硫,使其氧化成硫酸根,加铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀,释放出铬酸根,用火焰原子吸收光谱法测定铬,可间接求得二氧化硫的含量。结果:方法曲线的相关系数r=0.9993,线性范围0~5μg/ml,检出限0.12μg/ml,相对标准偏差为3.52%~4.25%,加标回收率为95.0%~106%。结论:用本方法测定工作场所空气中二氧化硫,操作手续简单、快速、检出限低、灵敏度高,结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定BIT中铅的含量

目的:建立1,2—苯并异噻唑啉—3—酮(BIT)中微量铅的测定方法。方法:采用水浴消解样品,火焰原子吸收光谱法测定铅的含量。结果:方法检出限为0.042μg/ml,变异系数CV=0.74%,回收率为90.2%~99.2%。结论:该方法简单快速,灵敏度高,可作为BIT中微量铅的测定方法。     

环境水样中痕量铜的浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定法

目的建立环境水样中痕量铜的浊点萃取(cloud point extraction,CPE)-火焰原子吸收光谱(flame atomic absorption spectrometry,FAAS)测定法。方法样品在p H 9.5的条件下,加入0.4 ml的1 mmol/L 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)溶液,0.1%氯化钙溶液0.1 ml,5%(W/V)Triton X-114溶液0.8 ml,40℃加热15 min后离心,采用火焰原子吸收光谱法进行检测。结果在2~240μg/L的线性范围内,所得回归方程为A=0.002 7c+0.024 6,r=0.995 8。以3倍信噪比计算,方法的检出限为0.62μg/L,富集倍数为36.58倍,平均加标回收率为96.28%~98.08%,RSD为1.67%~3.13%。结论该方法简单、灵敏,具有良好的重现性,适用于环境水样中痕量铜的测定。     

水中三价铬和六价铬的柱前衍生-液相色谱同时测定法

目的建立水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的柱前衍生-液相色谱同时测定法。方法水样经吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)衍生,其中,Cr(Ⅲ)生成Cr(PDC)3,Cr(Ⅵ)生成Cr(PDC)2(OPDC)和Cr(PDC)3两种物质,经过氯仿提取、浓缩,采用液相色谱法检测水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量。结果该方法在0.50~10μg/ml的线性范围内,所得Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.999 0;检出限分别为0.050、0.10μg/ml,平均加标回收率为82.0%~104.0%,RSD为3.4%~5.8%。结论该方法所用仪器简单,试验成本低,操作简单快捷,灵敏度和准确度较高,适用于水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时测定。     

湿消解-火焰原子吸收光谱法测定尿中锰

目的建立尿中锰的湿消解-火焰原子吸收光谱法测定方法。方法湿消解,火焰原子吸收光谱法测定。结果简化前处理方法,检出限为0.007μg/ml,标准曲线相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.89%~2.41%,平均回收率为93.9%~98.7%。结论该法灵敏度高,准确度、精密度良好,是高效、快速、实用的测定尿中锰的方法。     

尿中锰的火焰原子吸收分光光度直接测定法

目的 建立尿中锰的火焰原子吸收分光光度直接测定法.方法 采用火焰原子吸收分光光度法直接测定尿锰,并与湿式消解法进行比较.结果 方法的线性范围为0.01-0.80μg/ml,线性方程为y=0.001 87 0.785 3x,r=0.999 7,最低检测浓度为0.01μg/ml,检出范围为0.01～0.80μg/,ml,RSD为0.056%.加标0.02和0.04 μg/ml的平均回收率为95.1%.该法与湿式消解法测定尿锰含量结果比较,测定结果的差异无统计学意义(P＞0.05).结论 尿中锰的火焰原子吸收分光光度直接测定法简便,快速,准确,可用于日常监测.     

石墨炉原子吸收光谱法测定阿法替尼中镍的残留量

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定阿法替尼中镍残留量的方法。方法采用MARS 6微波消解仪和HNO3消化体系设置快速彻底消化样品,采用Zeenit650P石墨炉原子吸收光谱仪建立了阿法替尼中镍的残留量分析方法。结果镍含量在0.01μg/ml~0.10μg/ml时具有良好的线性关系,其相关系数(r)为0.998 6。仪器检出限与定量限分别为0.001 7μg/ml和0.005 7μg/ml。称样量在0.25 g时,该方法检出限为0.068 mg/kg,定量限为0.228 mg/kg。相对标准偏差为1.76%~7.10%,回收率为91.2%~107.0%。结论该法灵敏度高、干扰少,具有较强实用性,便于推广应用。     

催化共振荧光法测定环境水样中铬(Ⅵ)

目的:建立Cr(Ⅵ)的快速、灵敏的催化共振荧光法测定新方法。方法:基于硫酸介质中,Cr(Ⅵ)能催化碘酸钾氧化罗丹明110(Rh110)的反应,导致体系的共振荧光强度急剧减弱,在一定条件下,共振荧光强度减小值与溶液中Cr(Ⅵ)浓度成线性,据此建立了一种催化共振荧光法测定Cr(Ⅵ)的新方法。结果:方法的线性范围为0.02~0.40μg/ml,检出限3.20μg/L,相对标准偏差为1.68%~2.14%(n=11),样品加标回收率90.0%~95.0%。结论:方法灵敏度高、精密度好,用于环境水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,结果满意。     

8种植物染发剂中铅 镉 铜 铁元素的含量分析

采用火焰原子吸收光谱法测定了8种植物染发剂中铅、镉、铜、铁的含量,采用湿法消解HNO3—HClO4(V∶V=4∶1)进行样品处理,该方法对铅、镉、铁、铜的最低检出浓度分别为0.029、0.002、0.06、0.017μg/ml,相关系数为0.9970~0.9999,加标回收率在95%~103%之间,相对标准偏差(RSD)为1.61%~2.50%。该法精确度高,结果准确,可用于植物染发剂中铅、镉、铜、铁等金属元素的同时测定。     

两种菊花中微量元素含量的测定

目的:采用原子吸收光谱法测定两种菊花中的微量元素含量。方法:用硝酸和高氯酸(4+1)对样品进行消解,火焰原子吸收光谱法测定两种菊花中Fe,Mn,Zn,Cu微量元素的含量。结果:黄山贡菊中Fe,Mn,Zn,Cu的含量分别为54.205μg/g、123.908μg/g、19.522μg/g、197.826μg/g;高原野菊花中Fe,Mn,Zn,Cu的含量分别为64.021μg/g、281.800μg/g、10.908μg/g、119.825μg/g。方法回收率在93.5%~105.4%之间,结果满意。     

同时检测发铅、发锰的火焰原子吸收光谱法

目的建立火焰原子吸收光谱法测定从业人员(包括蓄电池厂、钢丝绳厂、造船厂电焊工)发铅、发锰的方法。方法参考《工作场所空气中锰及其化合物的测定方法》(GBZ/T 160.13-2004),研究用火焰原子吸收光谱法测定发样中的铅和锰。结果该法测定Pb和Mn的线性范围分别为0～10.0和0～1.0μg/ml,相关系数分别为0.999和0.996,检出限分别为0.08和0.03μg/ml,精密度RSD均小于5%,回收率为93.3%～104%。结论用火焰原子吸收光谱法可同时测定一份发样中的铅、锰,操作简便,准确度好和精密度高。     

快速协同浊点萃取-分光光度法测定水中六价铬

目的建立快速协同浊点萃取-分光光度法测定六价铬的新方法。方法在强酸性条件下,Triton X-100与正辛醇形成快速浊点萃取体系,室温下溶液分为两相,Cr(Ⅵ)与PAN形成的金属螯合物进入富胶束相中,达到快速分离富集的目标,采用分光光度法直接测定富胶束相中富集的Cr(Ⅵ)。结果当Cr(Ⅵ)浓度为1.3μg/L~18.0μg/L时,吸光度值F与Cr(Ⅵ)浓度成线性关系,线性回归方程为y=0.008 5x+0.522 1,相关系数(r)为0.998,检出限为0.40μg/L,相对标准偏差为3.2%~5.3%。环境水样加标回收率为96.9%~103.9%。结论本方法所用仪器简单,操作方便,可用于实际水样中Cr(Ⅵ)含量的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血和尿中的铅和镉

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血和尿中铅和镉含量的方法,为临床铅镉中毒提供诊疗依据。方法取0.50 ml血液和尿液,在HNO3/H2O2消解剂中微波消解5 min,然后以硫酸铵-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法对消解液中的铅镉含量进行测定。结果铅、镉在分别在0.0~160μg/L和0.0~16.0μg/L范围内线性良好(相关系数分别为铅0.9993,镉0.9987),方法检出限(3 s/b)分别为0.36μg/L和3.24μg/L。加标回收率在97.8%~103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.76%~6.81%之间。结论该方法快速灵敏,精密度和准确度均符合要求,可为临床诊断铅镉中毒提供一个简便准确的检测方法。     

血清中铟的石墨炉原子吸收光谱直接测定法

目的通过考察不同基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱(GFAA)法测定血清中铟的增感效应,建立直接测定血清中铟的新方法。方法以0.1%硝酸-0.1%Triton X-100(V/V)混合溶液为稀释液、1 g/L硝酸钯溶液为基体改进剂,灰化温度为1 000℃,原子化温度为1 900℃,对血清进行5倍稀释后,直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定铟的浓度。结果在0.156~100μg/L的线性范围内,该方法所得铟的回归方程为A=0.001 7c+0.003 6,r=0.999 6。该方法的检出限为0.156μg/L,RSD为2.82%~7.57%,回收率96.3%~105.0%。结论该方法具有简便、快速、回收率高、精密度好等优点,适用于血清中铟浓度的测定。     

口服液类保健食品中锌含量的微波消解-火焰原子吸收分光光度测定法

目的建立微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定口服液类保健食品中锌含量的分析方法。方法优化了前处理环节,采用微波法对样品进行消解,用火焰原子吸收分光光度计测定锌含量。结果本方法测定锌的检出限为0.025μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.61%~0.93%(n=6),加标回收率在98.0%~101.3%之间。结论本方法高效、灵敏、准确,适用于口服液类保健食品中锌的含量测定。     

母乳中铬的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立母乳中铬的石墨炉原子吸收光谱(GFAA)测定方法。方法母乳样品经密闭高压消解后,加入0.3%硝酸镁溶液作基体改进剂,灰化温度1 200℃,原子化温度2 450℃,用石墨炉原子吸收光谱法测定铬含量。结果在0.5~10μg/L的线性范围内,该方法所得铬的回归方程为y=0.031x+0.002 5,r=0.999 8。该方法的检出限为0.35μg/L,加标回收率为97.0%~103.2%,RSD5%。结论该方法具有良好的准确度和灵敏度,适合母乳中铬含量的测定。     

滤膜中锰含量测定的室间比对结果分析

目的通过测定滤膜中锰的含量,对职业卫生样品进行实验室室间比对。方法实验中采用高氯酸与硝酸(1∶9)混合液消化样品,200℃消解样品,用1%盐酸溶液定容消化液。最后,运用乙炔-空气火焰原子吸收法测定279.3 nm波长下锰的含量。结果锰含量在0～3μg/ml线性关系良好(y=0.093 87x+0.001 50,R=0.999 8),精密度为0.4%～1.3%,加标回收率为97.0%～99.4%,质控样品测定值分别为20.2μg/张(标准值为20μg/张)和40.3μg/张(标准值为40μg/张),盲样测定值为49.1μg/张(中位数为49.2μg/张,),Z比分数为-0.04,结果满意。结论通过室间比对实验,可以评价本实验室的检测能力,确保实验数据的准确性和可靠性。     

催化动力学光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

目的:建立了催化动力学光度法测定水样中痕量Cr(Ⅵ)的新方法。方法:在硫酸介质中,痕量Cr(Ⅵ)催化过硫酸铵氧化邻甲氧基酚显色,其化合物的最大吸收波长为513nm。结果:方法的线性范围为01016～116μg/25ml Cr(Ⅵ),检出限为5142×10-10g/ml Cr(Ⅵ),相对标准偏差(RSD)<3.27%,样品加标回收率为9716%～10111%。结论:该法用于环境水样中微量铬含量的测定快速、准确、简便。