不同产地葫芦巴醇溶性化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱分析

目的采用液质联用技术（LC—MS／MS）对不同产地中药葫芦巴中化学成分进行定性分析。方法运用DiamonsilTMC18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,乙腈-冰乙酸-水梯度洗脱;质谱采用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果通过分析Q．TOFMS正、负离子质谱信息共检测到23个色谱峰,并结合对照品与相关文献数据其中鉴定出11个化合物结构,主要结构类型为黄酮类、皂苷类、生物碱类化合物。结论经高效液相色谱分离、质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索可快速分析鉴定中药中的主要化学成分,为中药效应物质的阐明提供一定依据,为中药成分的分离鉴定提供快速准确的分析方法。     

萝芙木中化学成分的研究

为研究夹竹桃科植物萝芙木的化学成分及药理活性,通过硅胶、凝胶LH-20、反相开口柱等色谱方法进行分离纯化。根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化学结构,从氯仿层提取物中分离得到3个吲哚类生物碱和1个吖啶酮类生物碱,分别鉴定为萝芙碱B(1)、山德维辛碱(2)、萝尼生(3)和7-羟基-吖啶酮(4)。化合物1为新化合物,属于吲哚类生物碱。化合物4是吖啶酮类生物碱,为首次从萝芙木属植物中分离得到的化合物类型。本文对化合物4这一新类型的生物碱做了生物活性研究,以发掘萝芙木除降压以外其他的药理活性。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术对黄连须生物碱类成分及其裂解规律的分析

目的 应用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)分析黄连须中生物碱类成分,并对其中主要类型生物碱的裂解规律进行解析。方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,在Peakview 2.0/masterview1.0软件中依据自建的黄连化学成分数据库筛查化合物,通过精确质量数及比对Natural products HR-MS/MS Spectral Library 1.0 software所含的1000余中中草药对照品二级谱图进行裂解规律分析。结果 鉴定并推断出黄连须中19个生物碱类成分,并对其中原小檗碱型、氧化小檗碱型及普罗托品型生物碱的裂解规律进行了分析。结论 该法为黄连须成分研究提供了依据,证明了黄连须的利用价值,并对其进一步开发利用奠定了基础。     

板蓝根挥发油成分的GC/MS分析

目的:建立以气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)分析鉴定板蓝根挥发油成分的方法。方法:采用水蒸气蒸馏法从板蓝根中提取挥发油,色谱柱为OV-1柱,流速为1.0mL.min-1,质谱采用EI离子源;通过NIS107数据系统分析鉴定板蓝根挥发油成分。结果:共分离得到22个色谱峰,鉴定出19个化合物,占总量的90.51%,其中含量最高的是十六酸,约占总量的38.52%。结论:本试验为板蓝根的综合利用提供了初步的试验数据。     

半夏生物碱类化学成分研究

目的 研究中药半夏中生物碱类化学成分.方法 采用乙醇回流提取法提取中药半夏活性成分,对其乙酸乙酯部位化学成分进行分离,采用硅胶、凝胶、反相柱色谱等分离方法,并使用碘化铋钾生物碱显色剂检识,共分离得到7个生物碱类化学成分,利用核磁共振波谱及质谱对其进行结构鉴定并与文献比对确定结构.结果 分离得到的7个化合物分别是胸腺嘧啶...     

UPLC-Q-TOF-MS法鉴定消肿止痛液有效部位的化学成分

目的:分析消肿止痛液有效部位的化学成分,为阐明其药效物质基础及将其二次开发为软膏制剂提供依据。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)法对消肿止痛液有效部位(经D101大孔树脂分离得到的40%乙醇洗脱部位)进行成分分析。色谱条件为采用Hypersil GOLD a Q C18色谱柱,以0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,进样量4μL,柱温30℃;质谱条件为采用电喷雾离子源(ESI)在正/负离子扫描模式(ESI+/ESI-)下进行检测,扫描范围100～2 000 Da,碰撞能量45/-45 e V,扩展碰撞器能量10/15 e V。获得图谱后收集化合物的精确分子量、保留时间和多级碎片离子信息,通过与对照品质谱信息及参考文献比对进行化学成分鉴定。结果:共鉴定出48个化合物,在ESI+、ESI-检测模式下分别鉴定出9、39个。其中,酚酸类成分10个、苯丙素类成分8个、蒽醌类成分9个、黄酮类成分3个、生物碱类成分7个、鞣质类成分5个、其他类成分6个。结论:UPLC-Q-TOF-MS法可快速、高效、准确地鉴定消肿止痛液有效部位的化学成分,该部位的主要化学成分为酚酸类、苯丙素类、蒽醌类、生物碱类和鞣质类。     

HPLC-ESI-MS分析郁舒颗粒的化学成分

目的:建立郁舒颗粒HPLC-ESI-MS分析方法,鉴定其化学成分。方法:高效液相色谱采用Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%醋酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm;质谱使用ESI离子源,正、负离子分别检测。结果:通过质谱分析以及参照相关文献共鉴定出46个成分,其中木脂素类成分12个、黄酮苷类成分8个、单萜苷类成分7个、皂苷类成分7个、有机酸类成分4个、间苯三酚类成分4个、鞣质类成分2个、糖酯类成分2个。结论:建立的方法灵敏度高、分离度好,为郁舒颗粒物质基础研究提供了一种快速准确的分析方法。     

反相-混合柱色谱串联MS法探索中药半夏的化学成分

目的对中药半夏中在C18色谱柱上保留较弱的化学成分进行分离与鉴定。方法首先采用Waters X-Bridge C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)对半夏药材酸水提取液进行分离,然后对半夏提取液中在C18柱上保留较弱的成分采用Tech Mate TX色谱柱(120A,150mm×2.0mm,5μm)(SCX与反相C18混合填料色谱柱)进行进一步分离分析,最后采用LC-MS对所分离成分进行鉴定,ESI正离子模式扫描分析。结果根据正离子模式下获得的各色谱峰的质谱数据,共检测到13个主要的化学成分,其中3个通过与文献对照或根据质谱裂解规律得到了确认,分别为:缬氨酸,腺嘌呤,精氨酸;化合物1,2,4,5,7,8和13推测为:5-羟甲基糠醛,6 H-purin-6-1,2-amino-1,9-dihydro-8-(1-naphthalenylamino),环-(缬氨酸-酪氨酸),环-(亮氨酸-酪氨酸),亮氨酸-异亮氨酸,(-)-pohakulin pohakuline,N-(1-(苯基乙酰基)-L-脯氨酰)甘氨酸乙酯,化合物9推测为某种环肽;化合物10和11由于缺乏相关对照品和相关文献报道,其结构有待进一步分析鉴定。结论在C18柱上死时间内流出而不能很好分离的物质,在混合填料柱上得到了进一步分离,这说明在某种程度上,采用单一固定相不能很好分离的某些化合物可以采用混合固定相色谱柱达到进一步分离,尤其是在对复杂体系样品的分离及鉴定过程中,混合固定相色谱柱将具有良好的应用前景。     

石菖蒲化学成分的分离与结构鉴定

目的对石菖蒲(Acorusta tarinowii Schott)中的化学成分进行研究,为进一步开发利用该植物资源提供依据。方法采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20柱色谱以及高效液相色谱等方法进行分离纯化,并通过理化性质及光谱分析鉴定化合物的结构。结果从石菖蒲体积分数为95%的乙醇提取物中分离鉴定了7个化合物,分别为1-hydroxyacoronene(1)、blumenol A(2)、N-反式阿魏酸酪酰胺(3)、tribulusamide A(4)、细辛醛(5)、5-羟甲基糠醛(6)和对羟基苯甲醛(7)。结论化合物2⁴和7是首次从菖蒲属植物中分离得到,化合物1是首次从该植物中分离得到。并对文献报道的化合物1的部分1H-NMR及13C-NMR谱数据进行了更正。     

中药秀雅杜鹃化学成分研究

摘要：目的:研究秀雅杜鹃的化学成分,评价分离化合物的药理作用。方法:对95%乙醇提取物采用乙酸乙酯萃取,对乙酸乙酯萃取部位采用硅胶柱、ODS柱色谱以及制备高效液相色谱进行分离纯化,并根据理化性质和核磁数据对化合物结构进行鉴定。采用MTT法检测化合物7对人喉癌上皮细胞Hep-2的药理活性。结果:共分离得到7个化合物,均为首次从该种属中分离得到,其中化合物2属于新天然产物。化合物7在高给药浓度(≥20μmol·L-1)时可以明显减弱人喉癌上皮细胞Hep-2细胞活性。结论:分离并确证了秀雅杜鹃乙酸乙酯部位化学成分,对化合物7的药理活性进行考察,为进一步研究秀雅杜鹃药用价值提供参考。