川芎种质与药材质量的相关性分析

目的:分析川芎质量及镉含量与其种质的相关性,为选育川芎新品种、解决川芎镉含量超标问题提供参考。方法:采集四川省内6份不同种质的川芎苓种,测定其镉含量并进行多点评比大田实验,对不同种质对应川芎药材的生物产量、成分含量(浸出物、挥发油、阿魏酸)及重金属镉含量进行测定,结合不同苓种对应药材质量,分析川芎质量及镉含量与其种质的相关性。结果:不同种质的川芎质量存在一定差异,以Z-6号(眉山市洪雅县瓦屋山镇)川芎苓种对应的川芎药材质量相对较好,其次为Z-1号(敖平镇坝苓子)和Z-2号(崇州市九龙沟)对应的川芎药材,Z-5号(彭州市小鱼洞镇)苓种所产川芎药材质量相对较差。6份不同种质中镉质量分数0.31~2.10 mg·kg-1,与其对应药材中镉质量分数(0.23~0.59 mg·kg-1)不存在显著相关性(r=0.585,P=0.223)。结论:不同种质对应栽培川芎的质量存在一定差异,种质对川芎药材中重金属镉含量影响不大,但川芎中镉含量受到地域因素影响较为明显。     

GAP基地川芎药材中苯酞类成分的监测

 目的 连续6年动态监测四川灌县徐渡等乡国家GAP示范基地川芎药材中的苯酞类成分,寻找其活性成分藁本内酯和川芎内酯的含量规律。方法 用HPLC测定不同年份产川芎的藁本内酯和川芎内酯的含量。结果 不同年份产川芎药材藁本内酯和川芎内酯的含量之和在1.5％～2.2％之间波动,藁本内酯和川芎内酯的比值基本固定(在2.3～2.6之间波动)。结论 四川灌县徐渡乡产川芎药材具有道地特性,主要苯酞类成分含量与配比基本稳定,为中药道地药材的质量评价和指纹图谱的建立提供了直接的依据。     

中国川芎和日本川芎总生物碱含量测定及质量评价

目的:以活性成分总生物碱的含量为指标,评价中国川芎和日本川芎的质量。方法:通过优化总生物碱的提取方法、酸性染料条件和检测波长,建立酸性染料比色法测定川芎总生物碱含量的方法;并从不同产地收集、测定了16份中国川芎和8份日本川芎样品中总生物碱的含量。结果:中国川芎总生物碱的含量(0.511%,n=16)比日本川芎(0.331%,n=8)高54.4%,差异具有统计学意义(P0.05)。其中,中国川芎根茎药材(0.524%,n=13)比日本川芎根茎药材(0.372%,n=6)高40.9%;中国川芎饮片(0.454%,n=3)比日本川芎饮片(0.211%,n=2)高115.2%。从四川彭州采集的中国川芎药材中总生物碱的含量(0.542%,n=3)比日本川芎(0.378%,n=4)高46.1%。结论:无论是根茎药材,还是加工成饮片,中国川芎中总生物碱的含量均显著高于日本川芎。以总生物碱为指标,中国川芎的质量优于日本川芎。建立的酸性染料比色法可准确测定中国川芎和日本川芎根茎药材及饮片中总生物碱的含量。     

不同炮制方法对川芎中化学成分的影响研究

通过测定川芎不同炮制品中浸出物的含量及绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯的含量,研究不同炮制方法对川芎醇溶性浸出物及6种成分含量的影响。浸出物的测定按照2020年版《中国药典》四部2201项下醇溶性浸出物测定法进行;含量测定采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,进样量10μL。结果表明,与生川芎相比,川芎炮制品的浸出物含量均明显增加,增加程度为蜜川芎>酒川芎>芷川芎>茶川芎。高效液相测定方法便捷、可靠,川芎及其炮制品中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯线性关系良好,精密度、重复性、稳定性及加样回收率均良好。川芎炮制前后共有色谱峰15个,指认了其中8个,与炮制前相比,川芎蜜炙、酒炙后新增2个色谱峰,白芷提取物炮制后新增了4个色谱峰;酒川芎中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯的含量均减少;蜜川芎、茶川芎、芷川芎中除阿魏酸含量增加外,其余5种成分含量均减少。黄酒、蜂蜜、茶叶及白芷提取物均能促进川芎中化学成分的溶出,增加浸出物的含量;川芎不同炮制品中6种成分含量的变化可为研究川芎不同炮制品化学成分、药效变化提供一定的依据。     

川芎质量标准的研究

目的建立川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的质量标准。方法对28批不同等级川芎药材开展杂质、水分、灰分、浸出物、重金属和有害元素残留量、农药残留量及主要成分(阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A和藁本内酯)的含量测定,并利用主成分分析各项指标与川芎药材等级之间的相关性。结果不同等级川芎药材的质控指标具有较明显的区分,规定川芎优质药材测定限为每千克药材40个以内,单个质量平均不低于20 g,水分≤12.0%,醇溶性浸出物限度不得小于25.0%;含阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯不得少于0.10%、0.04%、0.02%、0.40%、1.60%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于川芎的质量控制。     

新老产地川芎中3种内酯成分的含量测定

目的: 建立同时测定川芎中主要内酯成分(洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯、藁苯内酯)的方法,比较新老产地川芎药材中3种内酯成分的含量差异。 方法: 采用单因素考察同时提取3种内酯成分的最佳条件,采用反相高效液相色谱法测定3种内酯成分含量。 结果: 新老产地川芎中3种内酯成分含量差异较大,其中差异最大为阿魏酸松柏酯,其次是洋川芎内酯A、藁苯内酯。通过聚类分析发现3种内酯成分没有地域分布规律。 结论: 所建立的方法操作简便、灵敏快速、重复性好,可用于川芎药材的质量控制;新老产地川芎的内酯含量比较为川芎的引种栽培、品质评价供依据。     

川产道地药材川芎的品种和质量

川芎是四川著名的道地药材之一。综述了川芎和与其临床疗效相近的抚芎、东川芎的种植、药材质量与药效以及药材中重金属含量的研究进展。在大量文献调研基础上，通过对不同品种进行质量对比，发现川芎质量甚好，并着重指出加强控制川芎药材中有害重金属元素研究的紧迫性。     

HPLC-DAD-MS检测川芎和日本川芎中的川芎嗪

目的:建立川芎药材中川芎嗪的检测方法,测定川芎和日本川芎中的川芎嗪,阐明川芎嗪是否存在及其含量高低。方法:HPLC-DAD-MS法,色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(27∶1∶72),流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长280 nm;MS采用电喷雾正离子化模式检测。结果:在37份川芎和日本川芎样品中,有11份发现川芎嗪,占29.7%,平均含量为2.19μg/g(n=11)。其中,在27份川芎样品中,有6份检测出川芎嗪(0.60~11.75μg/g);在10份日本川芎样品中,有5份检测出川芎嗪(0.61~3.05μg/g)。川芎嗪的存在与药材产地、性状特征、加工及贮藏方法之间无相关性,可能与土壤中微生物有关。结论:建立的方法可准确测定川芎和日本川芎中的川芎嗪;这两种药材中川芎嗪的含量很低,不是二者的主要功效成分,也不宜作为其质量评价的指标成分。     

几种川芎炮制工艺的比较

目的:比较川芎不同炮制工艺有效成分的含量,确定最佳的炮制工艺。方法:采用HPLC法测定川芎不同炮制品中阿魏酸、藁本内酯、丁基苯酞、丁烯基苯酞的含量。结果:川芎经炮制后,4种成分的含量有不同程度的降低,以化学成分为指标,微波炮制品和酒烘制品的含量较高。结论:川芎微波炮制法和酒烘法具一定的科学性,可作为川芎新的炮制工艺。     

3种钝化剂施用下川芎主要部位生长和镉积累情况初探

目的:探索3种钝化剂对川芎生长和主要成分含量的影响及对川芎的降镉效果。方法:选取均匀地块,在川芎栽种前按照田间设计图向不同小区的土壤中施入不同浓度(高、中、低)的3种钝化剂(A、B、C),测定川芎生长指标、产量、根茎和叶片中镉及主要成分的含量。结果:3种钝化剂对川芎的株高、分蘖数和地上鲜质量等生长指标均有一定的促进作用;中、低浓度A钝化剂能极显著提高川芎的产量;A、B 2种钝化剂对川芎根茎和叶片均有一定的降镉作用;3种钝化剂对川芎的3种主要成分(阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯)含量影响差异无统计学意义。结论:A、B 2种钝化剂可以有效提高川芎的产量并降低川芎根茎和叶片中重金属镉含量。     

HPLC-DAD-MS检测川芎和日本川芎中的川芎嗪北大核心CSCD

目的：建立川芎药材中川芎嗪的检测方法,测定川芎和日本川芎中的川芎嗪,阐明川芎嗪是否存在及其含量高低。方法：HPLC-DAD-MS法,色谱柱为Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-水（27∶1∶72）,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长280 nm;MS采用电喷雾正离子化模式检测。结果：在37份川芎和日本川芎样品中,有11份发现川芎嗪,占29.7%,平均含量为2.19μg/g（n=11）。其中,在27份川芎样品中,有6份检测出川芎嗪（0.60~11.75μg/g）;在10份日本川芎样品中,有5份检测出川芎嗪（0.61~3.05μg/g）。川芎嗪的存在与药材产地、性状特征、加工及贮藏方法之间无相关性,可能与土壤中微生物有关。结论：建立的方法可准确测定川芎和日本川芎中的川芎嗪;这两种药材中川芎嗪的含量很低,不是二者的主要功效成分,也不宜作为其质量评价的指标成分。     

基于顶空进样GC-MS技术研究不同产地加工方法对川芎挥发性成分的影响

鉴于川芎挥发油是川芎的重要药效部位,为建立川芎药材及饮片产地加工的适宜方法,该研究采用顶空进样气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),以16种挥发性成分为指标,利用聚类分析、主成分分析及综合加权评分法,考察洗/未洗、晒、炕、不同温度烘及远红外干燥等不同加工方式,对川芎药材及切片(鲜品先经部分干燥再切制烘干)品质的影响.结...     

不同川芎药材中川芎嗪及阿魏酸含量及指纹图谱研究

目的:测定不同产地不同季节的川芎药材老芎和奶芎的川芎嗪及阿魏酸的含量,并建立指纹图谱,以考察两种川芎质量.方法:采用Waters液相色谱仪测定川芎嗪及阿魏酸含量.结果:老芎的川芎嗪及阿魏酸含量高过奶芎,灌县产的老芎含量最高;不同产地的相同药材品种的指纹图谱相似度较好,而老芎和奶芎相似度较差.结论:老芎与奶芎的差别较大,不宜作为同一药材使用.     

川芎药材的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的 研究川芎药材的质量控制方法 .方法 采用高效液相色谱建立了川芎药材的HPLC的指纹图谱,收集了不同批次的23批样品进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究.结果 建立川芎药材的指纹图谱.结论 该方法 可用于川芎质量控制及综合评价.     

基于电子舌技术的川芎味觉信息与主要化学成分相关性研究

目的:基于电子舌技术,对川芎药材味觉信息与6种主要化学成分含量之间的相关性进行研究。方法:收集不同来源(产区、加工方法、等级、优劣品)的川芎药材,采用高效液相色谱法测定川芎中6种主要化学成分(绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、正丁基苯酞、欧当归内酯A)含量,利用电子舌技术对川芎药材的味道进行数字化定量测定,得到味觉信息数据,分析二者的相关性。结果:通过对不同来源川芎味觉信息进行比较,发现在等级及优劣品的判别上,川芎样品各味觉信息差异较小;在产区及加工方法的判别上,味觉信息差异主要体现在酸味、涩味、咸味。相关性分析发现,川芎的酸味值与阿魏酸含量呈极显著负相关,与阿魏酸松柏酯含量呈极显著正相关;川芎的涩味值、涩味回味值与绿原酸含量呈极显著负相关,与川芎嗪含量呈极显著正相关。结论:电子舌技术可实现对川芎产区、加工方法的初步鉴别;可通过川芎的酸味值初判川芎中阿魏酸、阿魏酸松柏酯含量;通过涩味值、涩味回味值初判川芎中绿原酸、川芎嗪含量。     

新鲜和干燥川芎根、茎、叶、花挥发油的GC⁃MS分析

目的对新鲜和干燥川芎根、茎、叶、花挥发油进行GC?MS分析。方法采用挥发油提取器提取新鲜和干燥川芎不同部位的挥发油,结合GC?MS分析鉴定其化学成分及相对含量。结果共分离鉴定出47种成分,主要由苯酞类和萜烯类组成;新鲜和干燥川芎挥发油总体相差不大,干燥后川芎挥发油中藁本内酯相对含量稍有增加;干燥川芎根、茎、叶、花挥发油中相同成分共16种,相对含量最高的均为藁本内酯和新川芎内酯;干燥根挥发油中苯酞类成分相对含量明显高于茎、叶、花,萜烯类成分相对含量明显低于茎、叶、花。结论干燥过程或可有益于川芎药效的发挥;川芎不同部位挥发油有一定的共性,但与根相比,同一类成分相对含量在茎、叶、花挥发油中较大差异。     

川芎药材超高效合相特征图谱的建立

目的构建川芎Ligusticum chuanxiong超高效合相色谱(UPC2)特征图谱,与HPLC特征图谱进行比较,为川芎质量评价提供新的参考。方法采用UPC2-PDA法,以CO2为流动相,异丙醇-甲醇(3∶7)为助溶剂,梯度洗脱,建立川芎药材化学成分特征图谱;利用主成分分析和聚类分析方法,分析川芎药材品质与产地的关联性。结果建立了不同产区川芎药材特征图谱,以藁本内酯为参照峰,确定了8个共有特征峰,同时指认了5种特征性成分;经主成分分析4个主成分因子的累积方差贡献率为93.097%,聚类分析将20批不同产地药材分为3大类。结论建立的川芎药材UPC2特征图谱的不仅精密度、重复性、稳定性良好,而且在分析方法上优于HPLC特征图谱,还可以对不同产地川芎药材品质进行快速、有效地评估。     

HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量及其质量评价指标

目的:建立HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的方法,测定不同来源的川芎样品,以期研究其质量评价指标.方法:用甲醇-甲酸(95:5)和甲醇-0.24 mol·L~(-1)碳酸氢钠水溶液(95:5)分别提取川芎样品中的游离阿魏酸和总阿魏酸.HPLC采用Alltima C_(18)(4.6 mm×250mm,5 μm)色谱柱,保护柱为C_(18)(4.6 mm×7.5 mm,5 μm);以乙腈和1%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃;测定波长为320 nm;进样量为10μL;以外标法测定样品中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量.结果:游离阿魏酸和总阿魏酸分别在0.01～0.20μg和0.05～0.46μg呈线性关系,回收率分别为95.7和98.5%(n=6).32份川芎药材和饮片中总阿魏酸与游离阿魏酸的含量之比为1.03～4.98,平均值为2.38(n=32);1份川芎栽培苓子中二者之比值达19.6.15份从川芎主产区收集的根茎药材中总阿魏酸的平均质量分数为1.42 mg·g~(-1),按平均值的80%和药材含水量10%计算,则川芎药材中总阿魏酸的含量以干燥品计为1.25 mg·g~(-1).结论:本方法可测定稳定、具有可比性的阿魏酸含量,操作简便,适合于川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量测定.阿魏酸在川芎样品中以游离和结合型共同存在,但以后者为主,并以总阿魏酸的量发挥药效,故应以总阿魏酸为川芎药材和饮片质量评价的指标.     

指纹图谱结合HPLC定量分析在中药川芎质量评价中的应用研究

目的:采用HPLC法对12批不同来源的川芎样品进行指纹图谱研究,并测定不同产地川芎药材中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。方法:采用Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm。结果:建立了川芎药材HPLC指纹图谱,标定了17个共有峰,指认了7个成分,指纹图谱的相似度达0.900以上;并定量测定了川芎样品中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。结论:建立的HPLC指纹图谱及定量分析方法均具有较好的精密度、稳定性和重复性,可为川芎的质量控制研究提供新方法。     

川芎药材及饮片质量标准提升研究

目的:提升川芎药材及饮片的质量标准。方法:采用HPLC法,以甲醇-水(52∶48)为流动相,以丁苯酞为替代对照品,用相对较正因子测定川芎药材及饮片中丁苯酞和藁本内酯的含量。结果:按干燥品计算,川芎药材含丁苯酞不得低于0.030%,藁本内酯不得低于0.80%;川芎饮片含丁苯酞不得低于0.025%,藁本内酯不得低于0.60%。结论:制定了川芎药材及饮片中丁苯酞和藁本内酯的含量限度,进一步完善了川芎药材及饮片的质量标准,可以用于川芎药材及饮片的质量控制。