正交试验法优选治郁颗粒提取工艺

目的: 优选治郁颗粒的醇提工艺和水提工艺,为该制剂的工业化生产提供参考. 方法: 采用HPLC测定栀子苷含量,流动相乙腈-水(10:90),检测波长238 nm;以栀子苷提取率为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、加醇量、提取时间及提取次数对醇提工艺的影响.采用UV测定总多糖含量,检测波长490 nm;以总多糖提取率为指标,通过正交试验考察加水量、提取时间及提取次数对水提工艺的影响. 结果: 最佳提取工艺为加6倍量70%乙醇提取2次,每次1.0 h,药渣加10倍量水煎煮3次,每次2.0 h;栀子苷、总多糖提取率分别为0.013 29,0.030 39 g·g^-1. 结论: 该优选工艺合理可行,有效成分提取率高.     

樟帮栀子饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立樟帮栀子饮片的HPLC特征指纹图谱,为其质量控制提供参考。方法：采用RP-HPLC,Agilent Zorbax Eclipse XBD-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量20 μL,检测波长238 nm（0~20 min）,440 nm（20~40 min）。结果：初步建立了樟帮栀子饮片HPLC指纹图谱,确定共有峰9个。将11批不同产地、相同炮制方法的栀子饮片指纹图谱与樟帮栀子饮片对照指纹图谱进行相似度比较,相似度在0.495~0.952。结论：用于建立樟帮栀子饮片指纹图谱的10批天齐堂饮片厂提供的栀子饮片相似度理想,而收集于不同产地、采用相同的炮制方法炮制的栀子饮片内在质量具有较大差异性。     

正交试验结合熵权TOPSIS优选麻黄-桂枝药对水提工艺

目的 优选麻黄-桂枝药对的水提工艺。方法 建立麻黄-桂枝药对超高效液相色谱法指纹图谱,采用Ｌ₉（3⁴）正交试验设计,以煎煮次数、加水量、煎煮时间为考察因素,以指纹图谱及醇溶性浸出物的含量为评价指标,结合熵权逼近理想解排序法（TOPSIS）对正交水提工艺进行综合评价。结果 优选麻黄-桂枝药对最佳水提工艺为加10倍量水煎煮3次,每次煎煮30 min。结论 优选的麻黄-桂枝药对水提工艺科学合理、稳定可行,可为麻黄-桂枝药对的工业生产提供参考。     

正交设计优选益心通脉合剂提取工艺

目的：优选益心通脉合剂的水提工艺。方法：以丹参素钠、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量和干膏收率的综合评分为 指标,通过L₉（3⁴）正交试验考察加水量、煎煮时间和煎煮次数对益心通脉合剂水提工艺的影响。采用HPLC测定丹参素钠、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,检测波长分别为280,260 nm。结果：各因素对水提取工艺的影响顺序为提取次数 >加水量 >煎煮时间,最佳水提工艺为加15倍量水煎煮3次,每次0.5 h;丹参素钠和毛蕊异黄酮葡萄糖苷平均提取量分别为4.928,0.399 5 mg·g^-1。结论：优选的提取工艺稳定可行,适用于益心通脉合剂的规范化生产。     

正交试验法优选加味四君子汤提取工艺

目的： 优选加味四君子汤的提取工艺。 方法： 以人参皂苷总提取量为指标,采用L₉（3⁴）正交试验考察乙醇体积分数及用量、提取次数、提取时间对醇提工艺的影响;以总多糖得率为指标,通过正交试验考察料液比、提取次数、提取时间对水提工艺的影响。采用HPLC测定人参皂苷含量,流动相乙腈-水（13：87）,检测波长203 nm;利用UV测定总多糖含量,检测波长489 nm。 结果： 最佳醇提工艺为加6倍量70%乙醇提取2次,每次1.5 h;人参皂苷提取量达7.69 mg·g^-1。最佳水提工艺为加8倍量水提取3次,每次2 h;总多糖得率达2.18%。 结论： 优选的提取工艺稳定可行,可充分提取加味四君子汤中醇溶性和水溶性有效成分。     

紫草闪式提取醇提物HPLC指纹图谱的研究

目的： 建立紫草闪式提取醇提物的HPLC指纹图谱,全面完整地反映其内在化学信息,为紫草醇提物的质量控制提供依据。 方法： 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5 C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以水-甲酸（300：0.5）-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长275 nm,流速1 mL·min ^-1,柱温25 ℃。 结果： 建立了10批紫草闪式提取醇提物的HPLC指纹色谱图,获得了13个共有峰,并指认了其中的3个色谱峰,4,6,10号分别被指认为左旋紫草素、乙酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁。 结论： 该方法简便,精密度、重复性和稳定性良好,能有效控制紫草醇提物的质量,为进一步药效研究、制剂研发提供质量保证。     

正交试验优选芪丹颗粒提取工艺

目的：优选芪丹颗粒的提取工艺。方法：以丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A质量分数和干膏率为评价指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、提取次数、乙醇用量对醇提工艺的影响;以黄芪甲苷提取量和出膏率为指标,通过正交试验考察煎煮时间、煎煮次数、加水量对水提取工艺的影响。采用HPLC测定黄芪甲苷、丹酚酸B及丹参酮Ⅱ_A含量。结果：最佳醇提工艺为加6倍量60%乙醇回流提取2次,提取时间分别为2,1 h;丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A质量分数分别为1.215%,0.599%,干膏率41.04%。最佳水提工艺为加10倍量水煎煮2次,每次1.5 h;黄芪甲苷提取量3.408 mg·g^-1,出膏率43.37%。结论：优选的提取工艺稳定可行,为芪丹颗粒的合理开发提供参考。     

桃枝HPLC指纹图谱的研究

目的：建立桃枝的HPLC指纹图谱,评价山桃枝、桃枝、桃叶及桃仁HPLC图谱的相似性。方法：以HPLC为检测手段,采用Diamonsil-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,波长295 nm为色谱条件进行测定。结果：建立了山桃枝HPLC指纹图谱共有模式,标定了23个共有峰,对山桃枝、桃枝、桃叶及桃仁的HPLC指纹图谱进行相似度比较。结论：该方法简便、准确、重复性好,可作为桃枝品质鉴定的依据。     

瓜蒌皮药材的HPLC指纹图谱

目的：建立瓜蒌皮药材的 HPLC 指纹图谱。方法：采用 Agilent TC-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.2%冰乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长 260 nm,流速 0.8 mL·min^-1,柱温 25℃,进样20 μL。结果：建立了瓜蒌皮药材的HPLC指纹图谱,方法学考察结果良好,确立了13个共有峰,其中5个共有峰得到确认,10批瓜蒌皮样品指纹图谱的相似度均>0.9。结论：该方法稳定性、重复性好,建立的指纹图谱可为瓜蒌皮的质量评价提供依据。     

鹿茸草药材的HPLC指纹图谱

目的：建立鹿茸草的HPLC指纹图谱,为鹿茸草的质量控制提供依据。方法：采用HPLC-UV分析鹿茸草的指纹图谱,色谱条件为Agilent HC C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.4%磷酸水（B）梯度洗脱,流速 0.8 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长254 nm,进样量10 μL。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A 版）对不同批次鹿茸草的HPLC图进行比较分析。结果：建立了鹿茸草的 HPLC 指纹图谱,以木犀草素为参照峰,确立了鹿茸草指纹图谱中的13个共有峰。结论：所建立的指纹图谱稳定性和重复性均好,可用于鹿茸草药材的常规质量控制。     

正交试验法优选平哮颗粒的提取纯化工艺

目的:优选平哮颗粒的水提醇沉工艺条件.方法:以出固率、盐酸麻黄碱和芍药苷的总提取率为综合评价指标,采用正交试验法考察浸泡时间、加水量、煎煮次数、煎煮时间4个因素对提取工艺的影响;以盐酸麻黄碱和芍药苷的总转移率为考察指标,正交试验考察药液与药材比例、醇沉时间、醇沉体积分数对醇沉工艺的影响.结果:平哮颗粒的最佳水提工艺为加8倍量水煎煮3次,每次1h;最佳醇沉工艺为水煎液浓缩至生药质量浓度2 g·mL-1,加乙醇使含醇体积分数达60％,搅匀,静置8h.结论:该优选工艺可确保有效成分最大限度保留,可用于工业化生产.     

正交试验优选复方广金钱草颗粒的提取工艺

目的:优选复方广金钱草颗粒的提取工艺。方法:以夏佛塔苷、总黄酮提取量和干膏得率的综合评分为指标,通过正交试验考察加水量、提取时间及温度对复方广金钱草颗粒水提工艺的影响;以总多糖、总黄酮含量及除杂量的综合评分为指标,通过正交试验优选水提液的醇沉工艺;以干膏得率、总黄酮及23-乙酰泽泻醇B含量的综合得分为指标,通过正交试验优选复方广金钱草颗粒的醇提工艺。采用UPLC测定夏佛塔苷及23-乙酰泽泻醇B含量,流动相分别为甲醇-0.4%磷酸溶液(32∶68)和乙腈-水(73∶27);采用UV测定总黄酮和总多糖含量。结果:最佳水提工艺条件为加8倍量水回流提取3次,每次1.5 h;最佳醇沉工艺为醇沉浓度60%,初始密度1.0 g·mL-1,醇沉时间8 h;最佳醇提工艺为加8,6倍量60%乙醇提取2次,提取时间分别为1,0.5 h。结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于复方广金钱草颗粒的工业生产。     

栀子标准汤剂的质量评价方法考察

目的:建立栀子标准汤剂的质量评价方法,为所有源于栀子水提液的制剂的质量标准制定提供参考。方法:制备15批栀子标准汤剂,测定其出膏率、指标成分转移率和pH;建立栀子标准汤剂的UPLC指纹图谱并对主要色谱峰进行质谱鉴定,离子化模式为正、负离子,离子源温度150℃,脱溶剂气体为高纯度氮气,温度550℃,流速800 L·h~(-1),毛细管电压1.0 kV,锥孔电压30 V,扫描范围m/z 50~1 200。结果:栀子标准汤剂的平均出膏率28.4%,栀子苷转移率77.7%,p H均为4。所有样品的指纹图谱相似度均0.99,栀子标准汤剂的主要成分为栀子苷。结论:建立的栀子标准汤剂的质量评价方法稳定可行、重复性好,该评价方法灵敏、准确,为所有源于栀子水煎剂的制剂的质量控制提供参考。     

正交试验法优选健胃清肠合剂的水提醇沉工艺

目的:优选健胃清肠合剂的水提醇沉工艺.方法:以大黄酸、大黄素、大黄酚总含量和干膏得率的综合评分为指标,采用正交试验考察加水量、提取次数、提取时间对水提取工艺的影响;以大黄酸、大黄素、大黄酚总含量为指标,通过正交试验考察醇沉浓度和浓缩液相对密度对醇沉工艺的影响.结果:最佳提取、醇沉工艺为加10倍量水提取2次,每次3h,合并提取液,浓缩至相对密度1.05 g·mL-1,加乙醇至乙醇体积分数60％除去沉淀.结论:优选的提取、醇沉工艺稳定可行,为健胃清肠合剂规范化生产提供参考.     

不同果形栀子鲜品不同极性部位HPLC指纹图谱

目的:研究并比较不同果形栀子鲜品不同极性部位(石油醚部位、三氯甲烷部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位)指纹图谱,深入了解其化学成分含量差异及分布情况。方法:将栀子用水回流提取,得水提取物,取水提物0. 1 g,用水50 m L溶解后,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到各萃取相及萃取后的水相,浓缩至浸膏。建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果:不同产地栀子水提物三氯甲烷部位指纹图谱可以将福建、河南、江西产栀子分开。福建栀子水提物与河南、江西的区别主要体现在石油醚部位,且其脂溶性成分比河南、江西栀子多;河南栀子水提物与福建、江西栀子的区别主要体现在乙酸乙酯部位,且其环烯迷萜苷类成分含量明显高于福建、江西栀子。江西栀子水提物与河南、福建栀子的差异主要体现在正丁醇部位,其无有机酸类峰C1。六、七棱栀子:栀子水提物的三氯甲烷部位指纹图谱可以将福建与河南的六、七棱栀子区分开,且七棱栀子各成分含量均大于六棱;栀子水提物的石油醚和乙酸乙酯部位指纹图谱均可以将江西六、七棱栀子区分开。河南六棱栀子Z3峰明显高于七棱;江西七棱栀子水提物三氯甲烷、乙酸乙酯部位各成分含量大于六棱。结论:福建、河南、江西栀子化学成分含量及种类存在显著差异;六、七棱栀子图谱差异主要体现在峰高。     

正交试验优选平唐复方的醇提工艺和水提工艺

目的:优选平唐复方醇提工艺和水提工艺。方法:选择提取时间、乙醇体积分数和乙醇用量为考察因素,以藁本内酯、桂皮醛、甲基丁香酚转移率及干膏得率的综合评分为指标,采用正交试验优选醇提工艺。选择浸泡时间、加水量和提取时间为考察因素,葛根素、阿魏酸转移率及干膏得率的综合评分为指标,通过正交试验优选水提工艺。结果:最佳醇提工艺为当归、桂枝和细辛药材加8,6倍量50%乙醇提取2次,每次0.5 h;藁本内酯、桂皮醛及甲基丁香酚转移率分别为72.8%,70.5%,82.3%,干膏得率27.8%。最佳水提工艺为醇提后的药渣与葛根药材浸泡30 min,加12倍量水提取3次,每次0.5 h;葛根素和阿魏酸转移率分别为60.28%和21.89%,干膏得率18.43%。结论:优选的提取工艺稳定可行,醇溶性和水溶性有效成分提取率高,为平唐复方的药效评价提供了实验依据。     

疱疹康喷雾剂提取工艺考察

目的:优选疱疹康喷雾剂的提取工艺。方法:以盐酸小檗碱含量和出膏率的综合评分为指标,通过正交试验考察提取时间、提取次数、加水量对水提工艺的影响。以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总含量和出膏率的综合评分为指标,利用正交试验考察乙醇体积分数、提取时间、提取次数、乙醇用量对醇提工艺的影响。采用HPLC测定盐酸小檗碱及5个大黄苷元的含量。结果:最佳水提工艺为加12倍量水提取3次,每次75 min;盐酸小檗碱质量分数6.07%。最佳醇提工艺为加10倍量75%乙醇回流提取2次,每次75 min;5个大黄苷元总质量分数1.96%。结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于疱疹康喷雾剂的工业化生产。     

黄连解毒胶囊提取工艺研究

采用正交设计法，对黄连解毒汤的水提工艺进行研究，认为采用黄连、黄柏共煎及黄芩栀子共煎的分煎法较好，并得出黄连、黄柏共煎的最佳条件为；加水量20倍，煎煮次数3次，煎煮时间90min；黄芩、栀子共煎的最佳条件为：加水量20倍，煎煮次数3次，煎煮时间150min。     

栀子不同炒制饮片的红外光谱分析

目的:对栀子不同炒制饮片的红外光谱进行比较分析,建立鉴别栀子不同炒制饮片的方法。方法:采用红外光谱法和二维相关光谱技术,以京尼平苷为参照,比较栀子不同炒制饮片红外图谱,揭示其变化规律。结果:以对照品比对法指认归属了栀子不同炒制饮片的特征指纹峰;生栀子、焦栀子、栀子炭的一维图谱峰形相似;在二阶导数图谱中生栀子特征峰在1 228 cm-1处,焦栀子特征峰在1 235 cm-1处,而栀子炭特征峰在1 241 cm-1处;在二维相关红外光谱的1 300~1 800 cm-1波段,生栀子的最强自动峰为1 636 cm-1,焦栀子的最强自动峰为1 640 cm-1,栀子炭的最强自动峰为1 740 cm-1。结论:红外光谱法结合二维相关光谱技术可用于鉴别栀子不同炒制饮片。