不同生长季节银杏叶中总黄酮醇苷和总内酯的含量变化

目的比较不同生长季节银杏叶中总黄酮醇苷和总内酯的含量。方法采用HPLC法对样品中总黄酮醇苷和总内酯进行定量分析。结果5月份总黄酮醇苷含量最高,9月份后含量有所降低,12月份含量最低;总内酯含量以6月份为最高,8月份含量开始显著下降,12月份含量最低。结论不同季节银杏叶中总黄酮醇苷和总内酯含量差异较大,此结果为适时采收、合理开发利用银杏叶提供依据。     

正交设计试验优选神农心脑康胶囊的制备工艺

目的:优选神农心脑康胶囊的最佳制备工艺。方法:对君药银杏叶、川芎的提取工艺用正交试验进行优选。结果:银杏叶、川芎粉碎成粗粉,用15倍量60%的乙醇渗漉条件最佳,总黄酮和川芎嗪的含量最高。结论:银杏叶、川芎粉碎过10目筛,用15倍60%乙醇渗漉,既经济又实用。     

银杏叶提取物的制备工艺优化及质量控制

摘要：目的:优化中药银杏叶提取物的制备工艺及质量控制方法。方法:采用HPLC技术建立银杏叶提取物中总黄酮醇苷和总银杏酸的含量测定方法,以总黄酮醇苷转移率为指标,采用正交试验优化银杏叶提取物的乙醇回流提取工艺,并以总黄酮醇苷的含量和总银杏酸限量为指标成分,建立该银杏叶提取物的质量控制方法。结果:银杏叶提取物的最佳提取工艺为称取银杏叶药材细粉,采用药材质量8倍量的70%乙醇回流提取3次,每次2 h,合并提取液,过滤,回收乙醇,真空干燥,即得银杏叶提取物。制备的3批银杏叶提取物中总黄酮醇苷含量不低于100 mg·g-1,总银杏酸不高于10μg·g-1。结论:本文所建立中药银杏叶提取物的制备工艺简单而稳定,所建立的质量控制方法可有效用于银杏叶提取物的制备过程中的质量控制,保障所制备的银杏叶提取物质量稳定一致。     

一测多评法测定银杏叶胶囊中总黄酮醇苷的含量

目的:建立以一测多评法测定银杏叶胶囊中总黄酮醇苷含量的方法,并验证该方法在银杏叶胶囊中应用的准确性和科学性。方法:以槲皮素为指标,采用高效液相色谱法建立山柰素、异鼠李素与槲皮素之间的相对校正因子,并用该校正因子进行山柰素和异鼠李素的含量计算;分别采用外标法和一测多评法测定银杏叶胶囊中3种黄酮醇苷类成分的含量,并将一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较。结果:12批药品一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,试验所得的相对校正因子可信赖。结论:一测多评法可作为一种新的质量评价方法用于银杏叶胶囊中总黄酮醇苷的含量测定。     

银杏叶提取工艺研究

目的优选银杏叶总黄酮醇苷和总内酯的提取方法。方法以提取后银杏叶总黄酮醇苷和总内酯的含量为评价指标,通过正交试验优选最佳提取工艺,即选择不同提取时间、乙醇量和乙醇浓度作为相关因素,初步优化了提取工艺。结果及结论结果表明,银杏叶最佳提取工艺为:加药材15倍量(9,6)60%乙醇,回流2次,每次1.5h。     

银杏叶片和银杏酮酯片的质量比较和用药成本分析

目的 比较市售3个厂家银杏叶片和银杏酮酯片、2个厂家银杏叶提取物和银杏酮酯中总黄酮、总黄酮醇苷和萜类内酯的含量,为评价2种制剂的质量提供依据;并分析2种银杏叶制剂的药物经济学。方法 通过交叉试验,采用UV检测2种制剂和原料药中总黄酮的含量,采用HPLC检测2种制剂和原料药中总黄酮醇苷和萜类内酯的含量。结果 2种制剂和原料药分别在总黄酮、总黄酮醇苷和萜类内酯的含量上均不存在显著性差异,但就患者日用金额考虑,银杏叶片更适合患者使用。结论 银杏叶片较银杏酮酯片更适合用于临床上慢性疾病的治疗。     

HPLC指纹图谱结合化学计量学分析不同企业心脑健胶囊(片)的差异

目的 建立心脑健胶囊(片)质量评价方法，比较不同企业心脑健胶囊(片)的质量差异。方法 将中国药典2020年版一部心脑健胶囊项下特征图谱转化为指纹图谱，并进行方法学考察。与对照品进行比较，确定特征峰成分。测定3个厂家的21批产品，通过相似度分析其指纹图谱的异同，进一步使用聚类分析和主成分分析进行模式识别。结果 3家企业之间心脑健胶囊(片)指纹图谱存在差异，聚类分析和主成分分析结果基本一致，样品按厂家各自聚为一类，其中峰10(表没食子儿茶素没食子酸酯)，13(没食子酸儿茶素没食子酸酯)、16(表儿茶素没食子酸酯)等特征峰对指纹图谱影响较大。在企业H样品中表没食子儿茶素没食子酸酯含量较低，仅为企业N样品中相应成分含量的60.08%，而没食子酸儿茶素没食子酸酯含量较高。在企业S样品中没食子酸儿茶素没食子酸酯含量较低，为企业N样品中相应成分含量的42.47%，而表儿茶素没食子酸酯含量相对较高。另外，各企业样品所含主要成分的比例均不相同。结论 化学计量学辅助的HPLC指纹图谱具有简便、客观、可数字化的优点，可直观地区别不同企业心脑健胶囊(片)成分及其比例的差异。     

茵连痛风颗粒的质量标准研究

目的:建立茵连痛风颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的茵陈、连钱草、伸筋草进行定性鉴别;以滨蒿内酯和芦丁为对照,采用紫外分光光度法对制剂中的主要成分总香豆素和总黄酮进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、重现性好,阴性对照无干扰;滨蒿内酯检测浓度在2.68～21.44μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.80%,RSD=1.28%(n=9);芦丁检测浓度在10～60μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9993),平均回收率为100.35%,RSD=1.46%(n=9)。结论:所建标准可用于茵连痛风颗粒的质量控制。     

感冒清胶囊质量标准的研究

目的:提高感冒清胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中的岗梅进行了鉴别;用HPLC法测定了穿心莲叶中穿心莲叶的主要成分脱水穿心莲内酯的含量。结果:在TLC色谱中检出岗梅;脱水穿心莲内酯在0.1～1.6μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.39%,RSD为0.64%(n=6)。结论:定性、定量方法均简便、专属、准确,能有效控制感冒清胶囊的质量。     

枳茹和胃胶囊的制备及临床应用

目的制备枳茹和胃胶囊,并探讨其临床应用。方法采用薄层色谱法(TLC法)鉴别方中的黄芩、白术、党参,并观察临床疗效。结果在薄层色谱图中可准确鉴别出黄芩、白术、党参.经165例患者使用,总有效率达85%。结论该制剂组方合理,临床疗效明显。     

紫外分光光度法测定复方银杏叶胶囊总黄酮含量

复方银杏叶胶囊系解放军第85医院制剂室(本人在其药剂科进修1年)根据临床实践组方开发成功的银杏叶复方制剂,对冠心病、心绞痛、高血脂、血液流变性异常有显著疗效,其主要成分是银杏叶提取物(Egb)和醋柳黄酮。为了控制制剂质量,我们采用紫外分光光度法测定了复方银杏叶胶囊的总黄酮含量,结果令人满意。     

唐山市协和医院 河北唐山 063000

摘 要 目的：建立基于一测多评法的银杏叶分散片溶出度研究方法。方法: 采用小杯法进行溶出度测定,以0.1 mol·L^-1的盐酸溶液为溶出介质,转速为50 r·min^-1,采用HPLC ELSD梯度洗脱结合“一测多评”法同时测定银杏叶分散片中3个总黄酮成分（山奈素、槲皮素、异鼠李素）和4个总内酯成分（白果内酯和内酯A、B、C）的溶出度。结果: 在一定的线性范围内,山奈素与槲皮素及异鼠李素的相对校正因子分别为：1.873,0.324;白果内酯与内酯A、B、C的相对校正因子分别为：2.280,1.659,1.429。且在不同的实验条件下重现性良好。5批银杏叶分散片溶出度的“一测多评”法计算值与外标法测定值无显著差异,试验所得的校正因子可信;在0. 1 mol·L^-1的盐酸溶液中,银杏叶分散片的溶出均一性良好。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于银杏叶分散片的溶出度测定。     

复方银杏叶口服液的制备与临床观察

目的：配制复方银杏叶口服液并观察其临床疗效。方法：以银杏叶提取物、人参浸膏、五味子提取物等组方制成复方银杏叶口服液，高效液相色谱法测定银杏总黄酮醇苷；选择174例冠心病患者，采取随机方法分为治疗组（复方银杏叶口服液组）84例，对照组（银杏叶口服液组）90例。结果：本品1mL含银杏总黄酮醇苷不得少于3．6mg；治疗两周后，治疗组与对照组总有效率分别为97．62％和81．11％（P〈0．05）。结论：复方银杏叶口服液配方合理、制备工艺简单易行、质量可控；加用复方银杏叶口服液治疗冠心病疗效明显优于加用银杏叶口服液。     

乳通胶囊制备工艺优选及薄层鉴别

目的:建立乳通胶囊的制备工艺及薄层(TLC)鉴别方法。方法:采用正交试验设计法优选乳通胶囊的制备工艺;利用薄层层析和理化性质对制剂中各药材进行鉴别,并拟定其质量标准。结果:在TLC图谱中可检出当归、枳壳、柴胡的特征斑点,并在理化鉴别中检出茯苓、白术的特征颜色。结论:该法操作简易、准确、重现性好,可用于乳通胶囊的制备和TLC鉴别。     

近红外光谱分析技术快速分析银杏叶分散片半成品水分及含量

目的:利用近红外光谱分析技术和化学计量学方法对银杏叶分散片制粒干燥后的中间产品(成品)含量和水分进行无损、快速分析,控制产品质量。方法:采集银杏叶分散片生产过程中的中间产品近红外漫反射光谱(NIRDRS),采用偏最小二乘法(PLS)建立中间产品水分及含量(总黄酮醇苷和萜类内酯)定量分析模型。结果:水分及含量(总黄酮醇苷、萜类内酯)定量分析模型的决定系数(R2)分别为0.9952、0.9668、0.9528;内部交叉验证均方根误差(RMSECV)分别为0.162、2.97、1.43;外部验证均方根误差(RMSEP)分别为0.115、1.31、0.583。结论:本方法可用于银杏叶分散片生产过程在线或旁线分析,并作为GMP生产、质控的参考或替代方法,也可作为药品生产监管的重要手段之一。     

心脑舒通胶囊中总黄酮醇苷的含量测定

目的建立心脑舒通胶囊中总黄酮醇苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-4g.L-1磷酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长为360nm。结果槲皮素?山柰素和异鼠李素进样量分别在0.0511～0.5110(r=0.9998),0.03072～0.3072(r=0.9996)和0.022432～0.11216μg(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.9%,99.79%和98.01%。RSD分别为0.92%,1.29%和1.65%(n=6)。结论方法操作简便,重复性好,可用于心脑舒通胶囊中总黄酮醇苷的含量测定。     

基于多指标成分定量的痛舒凝胶贴膏质量评价研究

目的 基于多指标成分TLC鉴别及HPLC定量分析评价痛舒凝胶贴膏质量。方法 采用TLC法对剂型改良后的痛舒凝胶贴膏中延胡索乙素、芍药苷、粉防己碱、乌药醚内酯以及苍术、枳壳进行定性鉴别;HPLC法测定该剂型中主要有效成分延胡索乙素、芍药苷、粉防己碱、乌药醚内酯的含量。结果 组方中6味药材TLC结果斑点清晰,显色良好且阴性无干扰。延胡索乙素、芍药苷、粉防己碱、乌药醚内酯分别在4.30～272.50μg/mL(r=0.999 9)、21.10～1 350.00μg/mL(r=0.999 8)、4.10～262.40μg/mL(r=0.999 8)、3.60～232.50μg/mL(r=0.998 6)的浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率范围区间为98.96%～99.52%,RSD均≤1.54%(n=9)。结论所建立的多指标TLC定性鉴别及HPLC定量方法专属性高,操作简便易行,可用于该组方剂型改进后的质量评价。     

银杏磷脂胶囊的制备与质量控制

目的制备银杏磷脂胶囊,并建立其质量控制方法.方法在银杏叶提取物中加入大豆卵磷脂,控制萃取压力10MPa、温度50℃,用二氧化碳进行萃取1 h,制备成银杏磷脂胶囊.采用薄层色谱法进行定性鉴别、高效液相色谱法测定总黄酮醇苷的含量.结果薄层色谱法在与对照品溶液相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点.总黄酮醇苷(槲皮素、山奈素和异鼠李素)的线性范围分别为7.53～120.51 μg·mL-1(r=0.9998)、7.46～119.36 μg·mL-1(r=0.999 5)、5.05～80.77 μg·mL-1(r=0.9996).平均回收率分别为101.5%,RSD为1.4%.结论制备工艺简洁、收得率高,同时减少了环境污染;质量控制方法快速、准确、重复性好,可作为银杏磷脂胶囊的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法,测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量.方法:色谱柱:C18(Sperisorb 4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(30∶70),流速:1.0 mL*min-1,柱温:25℃,示差折光检测器.结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C进样量与色谱峰面积在10～80 mg*L-1范围内呈良好的线性关系, R分别为0.9996,0.9995,0.9999,0.9997,回收率分别为100.0%,99.1%,99.2%,99.9%,精密度测定RSD小于6.6%.结论:该方法灵敏、准确、经济,可用于测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量.     

陕西产鬼针草药材质量标准研究

目的建立陕西产鬼针草药材的质量控制标准。方法结合文献进行实地调查,对8批药材采用显微和TLC法进行药材鉴定,考察了水分、灰分和浸出物,采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量。结果确定了鬼针草药材的显微特征,建立了TLC鉴别和总黄酮的含量测定方法,总黄酮含量在1.31%~3.16%范围内。结论建立的方法操作简单、重复性好、准确可靠,可全面控制陕西产鬼针草药材的质量。