氢溴酸加兰他敏含量测定的方法比较

目的 对氢溴酸加兰他敏不同含量测定方法进行比较研究,为完善其质量标准提供依据。方法 参照《中国药典》2020年版、《英国药典》2023年版、《欧洲药典》11.0版、《美国药典》2023年版和相关文献分别采用非水溶液滴定法、酸碱电位滴定法和高效液相色谱法测定氢溴酸加兰他敏的含量。结果 非水溶液滴定法的平均回收率为99.79%(RSD=0.46%);酸碱电位滴定法的平均回收率为100.67%(RSD=0.32%);高效液相色谱法的平均回收率分别为99.78%(RSD=0.82%)和99.85%(RSD=0.66%)。结论 酸碱电位滴定法的含量测定结果偏高,非水溶液滴定法和高效液相色谱法的测定结果较为准确,更适用于氢溴酸加兰他敏的含量测定。     

天麻中有效成分天麻素HPLC法测定含量的研究

目的建立天麻中天麻素的含量测定方法。方法采用HPLC法对天麻素的含量测定方法进行研究,建立可靠的质量检测方法。结果采用本法测定天麻素的含量精密度(RSD:0.96%)、12h内稳定性(RSD:1.07%)、方法重现性(RSD:0.86%)良好,加标回收率98.79%(RSD:1.44%),5批样品的测试平均含量2.128%(RSD:2.05%)。结论建立的含量测定方法专属性强、耐受性和重现性好,适用于天麻素含量控制。     

绞股蓝胶囊中绞股蓝总皂苷的稳定性研究

目的 对绞股蓝胶囊中绞股蓝皂苷的稳定性进行研究从而对本品质量进行控制.方法 采用恒温加速试验法.结果 准确地测定了绞股蓝胶囊中绞股蓝皂苷的稳定性.结论 本实验方法简便易行、速度快、稳定性好、RSD为2.48%;其回收率为100.71%、RSD为2.32%;经统计学处理和作图计算在室温(25℃)绞股蓝胶囊中绞股蓝总皂苷的有效期(1.63年)     

真武汤颗粒剂质量标准研究

目的:研究建立真武汤颗粒剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对茯苓、生姜、白芍、白术四味药材进行定性鉴别;采用HPLC法对白芍的有效成分芍药苷进行含量测定,并进行方法学考察。结果:四味中药的薄层色谱鉴别斑点清晰,分离较好,阴性对照无干扰。HPLC测定结果显示,芍药苷的平均加样回收率为100.19(RSD=2.11%),重复性RSD为2.27%,精密度RSD为1.63%,稳定性RSD为1.79%。结论:所建立的方法简便准确,分离度高,专属性强,重现性好,可有效控制真武汤颗粒剂的质量,建立了可行有效的本制剂质量控制体系。     

火焰原子吸收光谱法测定口服液中葡萄糖酸锌和活性钙的含量

本文采用火焰原子吸收光谱法对口服液中葡萄糖酸锌和活性钙的含量测定方法进行了研究.样品不经分离即可直接同时测定.测得葡萄糖酸锌的平均回收率为100.71%,RSD为1.16%;活性钙的平均回收率为99.47%,RSD为1.98%.     

低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量气相色谱测定方法的研究

目的：修订2005年版《中国药典》中辅料羟丙纤维素羟丙氧基含量测定方法。方法: 采用气相色谱方法对低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量进行测定,并进行了方法学验证。结果：平均回收率为98.09%,同一实验室三次测定结果的RSD为0.60%,三批样品在三个不同实验室测定结果的平均RSD为7.2%,供试品溶液在5d内七次测定结果的RSD为1.23%。结论:方法准确、简便,为《中国药典》2010年版药用辅料低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量测定方法的修订提供了依据。     

低分子量肝素钙效价测定方法的改进

目的把生色底物法和凝固法测定低分子量肝素钙抗FXa和抗FⅡa效价进行比较.方法生色底物法用试剂盒进行测定,用酶标仪进行读数,用量平行线原理进行统计分析;凝固法用血浆作为底物进行测定,用人眼观察凝固时间,用标准曲线进行统计分析.结果用生色底物法测得20020604抗FXa效价为97±2.08,RSD为2.15;抗FⅡa效价为30±2.00,RSD为6.7.测得20020605抗FXa效价为96±2.64,RSD为2.7;抗 FⅡa效价为26±2.00,RSD为7.7.用凝固法测得20020604抗FXa效价为90±7.5,RSD为8.3;抗 FIIa效价为32±5.7,RSD为18.0.测得20020605抗FXa效价为92±5.5,RSD为6.0;抗FIIa效价为30±5.0,RSD为17.0.结论生色底物法比凝固法更准确,更灵敏,人为因素影响小.     

注射用大川芎中药材的质量研究

目的对注射用大川芎中所用原药材进行了质量研究。建立了川芎药材和天麻药材的TLC鉴别方法,并对样品进行了鉴别。方法建立了川芎药材中阿魏酸及天麻药材中天麻素的HPLC含量测定方法,并对方法学进行了考察。结果在所确立的色谱条件下,阿魏酸在0.0316-0.5056μg范围内,峰面积和进样量线性关系良好,精密度RSD=1.25%,平均回收率为97.80%（n=9,RSD=1.47%）;天麻素在0.502-10.04μg范围内,峰面积和进样量线性关系良好,精密度RSD=1.21%,平均回收率为98.00%（n=9,RSD=1.39%）。结论供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰。     

正交实验考察中和法测定复方硼酸软膏硼酸含量

目的采用正交实验对复方硼酸软膏中硼酸的含量测定条件进行优选。方法对改进前后中和法进行回收率比较研究。 结果原中和法的平均回收率为92.11%,RSD为1.70%;改进后中和法的平均回收率99.37%,RSD为0.57%。改进前后的中和法差异有显著性（P＜0.05）。结论改进后的中和法操作简便,结果准确可靠,适用于该制剂的质量控制。     

诺氟沙星胶囊溶出度检查中溶剂选用的探讨

目的:对诺氟沙星胶囊的溶出度测定方法进行研究。方法:采用与中国药典2000年版不同配制方法的缓冲液,检查溶出度。结果:本法在3～7μg·ml~(-1)测定范围内线性关系良好,平均回收率99.7%,RSD 为0.4%。结论:该方法简便、准确。     

薄层扫描法测定903口服液中黄芪甲甙的含量

采用薄层扫描法对中药903口服液中黄芪甲甙进行了定量研究。平均回收率97%,RSD=2.32%。以此方法控制该制剂的质量标准。     

盐酸二甲双胍片含量测定方法的探讨

目的探讨盐酸二甲双胍片的含量测定方法。方法采用增大供试品取样量,同时增大相应的稀释倍数,用紫外分光光度法进行含量测定。结果改进法测得4个厂家5个批号的盐酸二甲双胍片含量分别为99.00%(RSD为0.48%),99.90%(RSD为0.43%),98.20%(RSD为0.55%),103.45%(RSD为0.16%),101.76%(RSD为0.48%)。结论改进法精密度好,误差小,结果满意。     

益肾丸质量标准的研究

目的：为有效控制益肾丸的质量。探索质量控制的标准。方法：采用薄层色谱法对本品中的君药进行定性鉴别，用甲醇提取、乙醚洗涤、正丁醇萃取，氢氧化钾洗涤法制备样品，以正丁醇=醋酸异戊酯-水（4：1：5）上层液为展开剂，单波长线性薄层扫描法，检测波长为515nm，对益肾丸中黄芪甲苷的含量进行定量研究。结果：标准曲线r=0.9993，重现性RSD=1.47%-1.91%,精密度RSD=3.95%-5.50%，益肾丸中黄芪甲苷含量0.061mg/g,RSD=4.22%，加样回收率平均为95.23%,RSD=1.2%(n=6)，本文方法稳定可靠，可作为该制剂的质量控制标准之一。     

呋甲洗剂的制备及质量控制

目的研究呋甲洗剂的制备及质量控制标准。方法采用紫外分光光度法测定呋甲洗剂的含量,并对其进行稳定性试验。结果呋喃西林的平均回收率为99.99%,RSD为0.53%;甲硝唑平均回收率为100.21%,RSD为0.67%。结论该制剂制备工艺简单、质量稳定,质量控制方法操作简便,准确性好,可作为呋甲洗剂的含量测定方法。     

中药半枝莲化学有效成分的提取与含量鉴定

目的研究中药半枝莲的的化学有效成分进行提取,并进行药理初步鉴定研究。方法采用微波技术对半枝莲的的化学有效成分总黄酮和粗多糖进行分离纯化,用比色法测定总黄酮和粗多糖含量。结果样品半枝莲中总黄酮含量为4.12%,平均回收率为97.99%,相对标准偏差（RSD）为2.12%（n=5）;而粗多糖含量为6.02%,平均回收率为100.8%,相对标准偏差（RSD）为3.08%（n=5）。结论运用微波技术可以从中药半枝莲中有效提取化学成分总黄酮和粗多糖,且提取效率高,值得推广。     

盐酸阿莫地喹片含量测定的方法学研究

目的对盐酸阿莫地喹片含量测定进行方法学研究。方法采用高效液相色谱法对盐酸阿莫地喹片进行含量测定。结果采用该方法测定盐酸阿莫地喹片,以浓度对吸收度进行线性回归,盐酸阿莫地喹在5~30μg/ml范围内浓度与吸收度呈良好的线性关系。日内平均回收率99.9%,RSD为0.91%;日间平均回收率99.9%,RSD为0.53%。结论本法测定盐酸阿莫地喹片准确、可靠、重复性好,可用于该产品的质量控制。     

白芷有效成分含量测定及其指纹图谱研究

目的研究白芷有效成分含量测定及其指纹图谱情况。方法选取2012年5月我院购进的白芷21批,以数字法随机分为观察组(10例)和对照组(11例)。采用高效液相色谱法对其进行成分含量的测定,同时对21批白芷进行指纹图谱的测定确定21个峰为共有特征色谱峰,并建立白芷药材HPLC指纹图谱,对白芷质量进行测量与判定。结果指纹图谱对白芷检测的结果较为精准,具有积极意义。两个组别共有指纹峰相对保留时间的RSD以及相对峰面积的RSD两组对比没有显著差异,表明指纹图谱检测具有见较高的重复性以及稳定性。结论白芷指纹图谱建立,能快速、准确地鉴定白芷药材质量以及有效成分含量。     

盐酸川芎嗪氯化钠注射液的制备及稳定性研究

采用二次过滤法制备盐酸川芎嗪氯化钠注射液,紫外分光光度法测定其含量,三批样品含量分别为99.30%102.55%,100.93%,平均回收率为100.25%(RSD=0.36%).建立了气相色谱法测定有关物质,并进行光照、高温、室温留样稳定性研究,结果表明该注射液稳定性好,暂定有效期为二年.     

高效液相色谱法和化学发光酶免疫分析法测定茶碱的血药浓度

目的采用高效液相色谱法和化学发光酶免疫分析法对茶碱血药浓度进行测定,比较两种方法的差异。方法分别使用高效液相色谱法和化学发光酶免疫分析法对40例患者使用茶碱后的血药浓度进行检测,对两种方法的结果进行比较。结果高效液相色谱法的平均回收率为102.77%,日内RSD为0.8543%～7.5472%,日间RSD为1.4758%～4.6979%;化学发光酶免疫分析法的平均回收率为101.17%,日内RSD为2.2554%～7.4972%,日间RSD为0.789 8%～4.391 7%。结论两种方法的茶碱浓度测定值无显著性差异,测定结果无需互相校正。     

复方替硝唑霜的制备及含量测定

目的：对复方替硝唑霜的制备及含量测定方法进行研究。方法：选择替硝唑与氯霉素组方，采用差示单波长分光光度法，在277nm和319nm波长处检测。结果：平均回收率分别为9929％（RSD=0.32％）和99.48％（RSD=0.46％）。结论：检测方法简便，结果准确，适用于该制剂的质量控制。