离子液体协同超声微波提取秦皮总香豆素工艺的优化

目的优化离子液体协同超声微波提取秦皮总香豆素的工艺。方法以离子液体类型及浓度、提取功率、提取时间、液料比为影响因素,秦皮总香豆素提取率为评价指标,在单因素试验基础上采用Box-Behnken响应面法优化提取工艺。结果最佳条件为0.86 mol/L溴代-1-丁基-3-甲基咪唑([C_4mim]Br)离子溶液,提取功率500 W,提取时间20 min,液料比35∶1,秦皮总香豆素提取率为27.2 mg/g,与预测值(28.0 mg/g)接近。结论该方法稳定可行,重复性好,可用于提取秦皮总香豆素。     

离子液体辅助提取牡丹皮中丹皮酚工艺的优化

目的优化离子液体辅助提取牡丹皮中丹皮酚工艺。方法分别采用水蒸气蒸馏法和回流法,考察水、水-NaCl、水-离子液体体系和水、水-离子液体体系对丹皮酚提取率的影响,并进一步研究离子液体加入方式、种类、浓度对丹皮酚提取率的影响。结果最佳条件为辅助提取剂[OMIM]Br,离子液体与水比例1∶3,液料比10∶1,回流提取2次,KPF_6除去[OMIM]Br,提取液萃取剂乙酸乙酯。离子液体-水-煎煮法能提高丹皮酚提取率,而离子液体-水-水蒸气法能获得大量挥发油,但丹皮酚含量很低。结论将离子液体用于牡丹皮中丹皮酚的提取时,具有操作方法简单、提取率高、损失小等优点。     

离子液体超声提取五味子木脂素的工艺研究

目的:研究离子液体超声提取五味子木脂素的最佳提取工艺。方法:以五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量为指标,分别考察离子液体种类、浓度、料液比、提取温度和超声时间对提取效果的影响,得出最佳提取工艺参数;将所得的最佳提取工艺与超声提取法和回流提取法比较。结果:五味子木脂素的最佳提取工艺为以0.4 mol·L~(-1)的溴化1-丁基-3-甲基咪唑[C12MIM][Br]为提取溶剂,料液比1∶30,温度30℃,超声提取10 min时,效果最佳。结论:离子液体超声提取法简便快速,可用于五味子中木脂素的快速提取。     

磺酸功能化离子液体催化制备薯蓣皂苷元研究

目的 探索磺酸功能化离子液体1-磺丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐（[BHSO₃MIm]CF₃SO₃）作为催化剂在薯蓣皂苷元制备中的应用。方法 以盾叶薯蓣提取粗皂苷为原料、[BHSO₃MIm]CF₃SO₃为催化剂,水解制备薯蓣皂苷元。通过单因素试验对反应温度、反应时间、离子液体用量、溶剂体积进行考察,采用响应面分析方法进一步优化反应条件,确定最佳反应条件。进行12次循环实验,考察该离子液体循环使用性能。结果 最佳反应条件为反应温度100 ℃、反应时间5.17 h、离子液体用量2.56 g、水溶剂体积6 mL,在该条件下薯蓣皂苷元产率为12.99%。该离子液体循环6次时,循环效率为82.70%,循环10次时循环效率降至58.12%。结论 在薯蓣皂苷元制备过程中,[BHSO₃MIm]CF₃SO₃作为酸催化剂,表现出了水解效率高、性能稳定、易于回收、循环使用性能良好等优势,具备较强的应用前景。     

离子液体双水相萃取分离芦丁的研究

建立了由亲水性离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([BMIm]BF1)和(NH1)2SO4形成的双水相体系萃取分离芦丁的新方法.分别研究了盐的浓度、离子液体浓度、芦丁加入量和溶液pH值对芦丁萃取率的影响.结果表明,(NH4)2SO4加入量在1.5g,离子液体加入量在1.5～2.0mI,,芦丁加入量在1.0～1.5mL,溶液酸度在pH4～6范围,离子液体双水相体系对芦丁有较高的萃取率(E%＞90%).     

以离子液体为流动相添加剂测定香连丸中3种生物碱

目的:建立离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为流动相添加剂测定香连丸中小檗碱、药根碱和巴马汀3种主要生物碱含量的方法。方法:以月旭Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,考察离子液体浓度的影响,以及与传统三乙胺(TEA)作为添加剂进行比较。结果:离子液体加入到流动相中能改善C_(18)柱分离色谱柱的峰型,提高分离度,并且效果优于传统的三乙胺类添加剂。结论:该法可用于同时测定香连丸中多种生物碱。     

翼叶九里香叶挥发油化学成分的研究

 目的:对海南三亚产翼叶九里香叶中挥发油成分进行了定性和定量研究。方法:采用水蒸汽蒸馏法提取翼叶九里香叶挥发油;Finnigan MAT 17D 800石英毛细管气相色谱-质谱-计算机联用技术,对化学成分进行分离和鉴定。并通过核对标准谱库,确定化合物名称。结果:共分离鉴定出24个化合物。主要成分为3,4-二乙烯基-3-甲基环己烷(35.686%)、十氢-1,1,7-三甲基-4-甲烯基-1H-环丙[e] (19.668%)、石竹烯(6.707%)、十氢-4α-甲基-1-甲烯基-7-(1-甲乙烯基)萘(3.697%)和1,5-二乙烯基-3-甲基-2-甲乙烯基环己烷(3.554%)等。结论:主要成分3,4-二乙烯基-3-甲基环己烷在本属其它种未见报道。     

离子液体辅助萃取山高粱中4种黄酮类成分的研究

建立离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM] PF6)/甲醇溶液为萃取剂超声萃取,结合反相高效液相色谱同时测定山高粱中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚-3-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和山柰酚4种黄酮成分的方法.采用Purospherstar RP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,以乙腈-甲醇-0.4％磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.7 mL· min-1,紫外检测波长360 nm,柱温室温.在优化条件下,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚-3-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和山柰酚分别在2.54×10-～2.54,2.50×10-2 ～2.50,1.54×10-3 ～0.154,1.49×10-3～0.149 μg线性关系良好,平均加样回收率分别为101.1％,98.90％,101.0％,101.6％.该方法绿色环保、简单快速,结果准确可靠,为山高粱中槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和山奈酚的分析提供了有效的方法.     

离子液体微波辅助提取土茯苓中黄酮的研究

目的 优化[bmim]Br 水溶液作为溶剂时提取土茯苓总黄酮的工艺条件.方法 采用微波辅助提取技术,以土茯苓总黄酮提取率为指标,考察pH值、提取时间、微波功率、提取液浓度和固液比对土茯苓总黄酮提取率的影响.结果 土茯苓总黄酮提取最佳条件为:提取剂[bmim]Br水溶液浓度为1.0 mol/L,最佳pH为9,最佳固液比为1∶20,微波功率为500W,提取温度为70℃,萃取10 min,其粗黄酮的得率为13.9mg/g.结论 与传统的乙醇提取方法相比,该方法使用的溶剂量少,微波功率低,快速高效,环境友好,且提取率高.     

咪唑类离子液体对三七中痕量成分人参皂苷Rh1的体外经皮促渗作用研究

目的 考察咪唑类离子液体([BMIM][Cl])对人参皂苷Rh1(Rh1)的体外经皮促渗作用及促渗机制。方法 以小鼠皮和猪皮为皮肤模型,以油酸、薄荷脑、肉豆蔻酸异丙酯和离子液体[BMIM][Cl]为促渗剂,采用摇瓶法测定Rh1在各促渗剂-水溶液中的溶解度;采用Franz扩散池进行体外经皮渗透实验;采用傅里叶转换红外线光谱(FTIR)法测定研究离子液体的经皮促渗机制。结果 与其他促渗剂相比,5%的[BMIM][Cl]能够显著增加Rh1在水中的饱和溶解度;同时对Rh1的体外经皮渗透有显著的促进作用。FTIR的研究结果表明,[BMIM][Cl]能够改变小鼠皮肤角质层结构。结论 [BMIM][Cl]作为一种新型的经皮吸收促渗剂,在外用制剂领域有潜在的使用价值。     

黄连中1个新型生物碱的研究

目的 研究黄连Coptis chinensis Franch中1个新型生物碱.方法 黄连75％乙醇提取物采用硅胶、ODS、semi-preHPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据对鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到3个化合物,分别鉴定为6-([1,3]dioxolo[4,5-g]isoquinoline-5-...     

傣药紫色姜挥发油的化学成分分析

目的:对紫色姜挥发油的化学成分进行分析研究。方法:用水蒸汽蒸馏法提取紫色姜挥发油,并通过气相-质谱联用仪分析研究。结果:共得到37个化合物,鉴定出35个成分约占总量的85.5%,其中含量最高的是4-甲基-1-(1-甲基乙基)-3-环己烯-1-醇,其次是2-噻吩甲醛、1-[5-(2-呋喃甲基)-2-呋喃]乙酮、β-倍半水芹烯、1-[5-(2-呋喃甲基)-2-呋喃]乙酮、2-(2,5-二甲基苯基)丙烯酸(3.14%)。结论:首次研究了紫色姜挥发油的化学成分。     

HPLC测定药用芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量

目的以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐（[BMIM]Br）为萃取剂超声辅助萃取,高效液相色谱法同时分离测定芦荟中的芦荟苷和芦荟大黄素。方法采用PhenomenexC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．3％冰醋酸水溶液（65：35）;流速：0．80mL／min;紫外检测波长：360nm;柱温：35℃。结果芦荟苷和芦荟大黄素分别在0．000336-1．68lag（r=0．99996）、0．000608-3．04μg（r=0．99976）范围内线性关系良好,检出限分别为0．0506、0．262ng／mL,平均加样回收率分别为95．99％、95．80％。结论本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,且对环境友好,是检测及分离芦荟中蒽醌类化合物的有效方法。     

红冠紫菀挥发油化学成分研究

目的：分析红冠紫菀挥发油的化学成分。方法：采用GC—MS联用法对红冠紫菀挥发油的化学成分进行分离和鉴定。结果：共鉴定出48个化合物，占总挥发油的80．32％。结论：红冠紫菀挥发油的主要成分为匙叶桉油烯醇（8．17％）、1-甲基-4-【甲基乙基】环己烯（6．56％）、吉玛烯B（6．12％）、吉玛烯D（5．99％）、4，11，11-三甲基-8-亚甲基-双环[7．2．0]-4-十一碳烯（5.07％）、2，6，6-三甲基-双环[3．1．1]-2-庚烯（4．83％）、石竹烯氧化物（3．14％）、喇叭茶萜醇（2．72％）、α-石竹烯（2．48％）、α-杜松醇（2．36％）。     

离子液体顶空微萃取-气相色谱/质谱法研究细辛挥发油中的化学成分

目的建立了以离子液体为萃取溶剂的顶空微萃取-气相色谱-质谱联用的方法鉴定细辛药材中挥发油的成分,为细辛的临床合理用药提供依据。方法以离子液体为萃取溶剂,中空纤维为溶剂载体,水浴85℃顶空回流提取2h,之后将中空纤维置于甲醇中超声解吸附,利用溶剂间的熔点差异,在0℃环境下离子液体凝固成固态后,取液态的甲醇溶液进样分析。结果在本文所提供的条件下,共鉴定出细辛挥发油中31种挥发性化合物。结论实验方法简单、准确,提取效率高,可用于细辛挥发油中的成分的快速鉴定,并且为进一步合理开发利用细辛药材提供有效的科学依据。     

GC-MS分析水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油过程中油水分配规律

目的揭示石菖蒲Acori Tatarinowii Rhizoma挥发油提取过程中挥发性成分的提取、分布规律及影响因素,为挥发油去"乳化"技术提供理论参考。方法水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油,每30分钟收集提取液并分离芳香水和挥发油部分。结果实验共测得56个挥发性成分,其中β-细辛醚、甲基丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、γ-细辛醚为主要特征成分,水中特有成分41个,油中特有成分4个,油水共有成分11个。相关性分析表明,水中特有成分与水中主要成分的溶出/扩散呈正相关,而与挥发油中主要成分呈负相关。水中特有成分在水中溶解度较高。雷达特征图谱及主成分(PCA)结果表明,水中特有成分的水溶解度和沸点极高,油水共有成分的蒸气压最高,油中特有成分的极性表面积和沸点较高。水溶性、沸点、极性表面积、蒸气压等是影响成分分布的主要理化性质。结论石菖蒲挥发性成分因理化性质不同,在芳香水部分和挥发油部分分布差异较大,水中特有成分可能是挥发油提取过程中产生"乳化"现象的重要原因。     

GC-MS法分析黄皮叶挥发油的化学成分

目的:研究黄皮叶挥发油的化学成分。方法:采用水蒸汽蒸馏法从黄皮叶中提取挥发油,用毛细管气相色谱-质谱联用技术测定其化学成分和相对含量,用面积归一化法确定各成分的相对含量。结果:共鉴定了44个化学成分,占挥发油总量的91.81%。结论:主要成分为β-水芹烯(9.56%)、石竹烯(14.29%)(、S)-1-甲基-4-(5-甲基-1-亚甲基-4-己烯基)-环己烯(12.35%)、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)-二环[3.1.1]庚-2-烯(22.25%)等。     

铁仔果实中挥发油化学成分的研究

目的 分析铁仔果实挥发油的化学成分.方法 水蒸气蒸馏法提取铁仔果实的挥发油,GC-MS法分析和鉴定其化学成分.结果 从其果实中鉴定出了39种化学成分.其挥发油主要成分为:(1R)-5,6a-二甲基-8-异丙烯基双环[4.4.0]癸-1-烯(5.823%)、反-10-甲基-1-亚甲基-7-亚异丙基十氢化萘(7.712%)、α-芹子烯(2.410%)、顺-(1S)-1,2,3,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-异丙烯基萘(3.775%)、氧化石竹烯(2.830%)等.结论 铁仔果实挥发油成分丰富,含活性成分.     

土荆芥果实挥发油GC-MS分析及其生物活性研究

目的:研究土荆芥果实挥发油的化学成分、抗菌活性和对HepG2细胞增殖的抑制作用.方法:采用水蒸气蒸馏法(SD)提取挥发油,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析土荆芥果实挥发油的化学成分,同时采用连续二倍梯度液体稀释法和转染法测定其抗菌活性,MTT法观察土荆芥果实挥发油对肝癌HepG2细胞增殖的抑制作用.结果:从土荆芥果实挥发油中共鉴定出21种成分,主要为3-异丙基-6-甲基-7-氧杂双环[4.1.0]庚-2-酮(66.93％),1-甲基-4-(1-甲基已烯基)环已烯(15.67％)及邻甲基异丙苯(12.96％);土荆芥果实挥发油对白色链株菌、表皮葡萄球菌、甲型链球菌、乙型链球菌和变形杆菌有良好的抗菌活性;对人肝癌HepG2细胞增殖有很强的抑制作用(P＜0.01),孵育48,72 h后的IC50分别为0.0341,0.069mg·L-1.结论:荆芥果实挥发油主要成分为单萜类,具有良好的抗菌作用及抑制HepG2细胞增殖作用.     

离子液体提取白车轴草中黄酮工艺研究

目的:研究白车轴草中黄酮类化合物的离子液体-超声辅助提取的最佳工艺。方法:以白车轴草中黄酮类含量为指标,使用单因素和正交实验优化黄酮的提取工艺。结果:离子液体-超声辅助提取白车轴草中黄酮的最佳工艺为:白车轴草粉末加入0.25 mol/L的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM][BF4]、提取90 min,料液比为25 mg/m L。结论:离子液体-超声辅助提取法提取白车轴草中黄酮稳定、可行。