不同厂家双黄连口服液的质量考察

目的:考察不同厂家生产的双黄连口服液的质量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法对市售的双黄连口服液中的主要成分黄芩苷、绿原酸和连翘苷的含量进行测定。色谱柱为Agilent ZORBAX80A Extend-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温为30℃;流动相、流速和检测波长分别为:黄芩苷为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1,V/V)、1.0mL·min-1、274nm,绿原酸为甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶1,V/V)、0.8mL·min-1、324nm,连翘苷为乙腈-水(25∶75,V/V)、1.0mL·min-1、278nm。结果:不同厂家生产的双黄连口服液均符合2005年版《中国药典》(一部)的规定,但双黄连口服液中绿原酸含量相差近3倍,这可能是其临床疗效存在显著性差异的原因。结论:现行双黄连口服液质量标准主要成分含量只规定了下限,建议进一步完善和提高质量标准。     

HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量

目的测定茵栀黄软胶囊中的 3种有效成分 ,黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量。方法HPLC法 ,Irregular HC18(2 5 0 . 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱。黄芩苷流动相 :甲醇 水 磷酸 (V∶V∶V =4 7. 0∶5 .3 0∶0. 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 80nm ;栀子苷流动相 :乙睛 水 (V∶V =15∶85 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 38nm ;绿原酸流动相 :乙睛 磷酸溶液 (w =0 . 4 % )(V∶V =13∶87) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :32 7nm。结果黄芩苷在 2 7 5～ 137 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =6 4. 83× 10 4ρ - 1 6. 96× 10 .5 ,r =0 . 9998,平均回收率为 99 4 6 % (RSD =1 0 1% ) ;栀子苷在 16 .5～ 82 . 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =8 794× 10 .5ρ - 4 . 116× 10 2 ,r =0 . 9999,平均回收率为 10 0 . 37% (RSD =1 4 .0 % ) ;绿原酸在 2 4～ 12 0mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 4 88× 10 4ρ - 9 2 4 4× 10 4,r =0 9999,平均回收率为 99 38%(RSD =1. 89% )。结论测定方法可用于茵栀黄软胶囊的质量控制。     

HPLC测定双黄连口服液中黄芩苷的含量

目的 　采用 HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量。方法　采用十八烷基键合硅胶为固定相 ;甲醇∶水∶冰乙酸 ( 60∶ 5 0∶ 1)为流动相 :流速 1.0 m L· min- 1 ;检测波长 2 74nm。 结果 　黄芩苷在 2 5～ 2 2 0μg范围内呈良好线性 ( r=0 .9995 ) ;平均回收率为 10 0 .5 9%,RSD为1.0 2 %( n=9)。 结论 　本法快速准确 ,杂质分离完全 ,重现性好 ,可用于该制剂中黄芩苷的含量测定     

高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方金银花颗粒中黄芩苷的含量.方法 色谱柱为Agilent HC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(44:56:1),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1.结果 黄芩苷线性范围为12.176~608.8μg·mL-1(r=1.0000),平均回收率为99.39%(RSD=0.56%).结论 该方法 简便、快速、分离度好、结果 稳定,可用于复方金银花颗粒的质量控制.     

UPLC法测定黄芩药材中黄芩苷的含量

目的用超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量.方法参考已有文献方法对原高效液相色谱方法进行转换并优化为超高效液相色谱方法.色谱柱为Shim-pack XR-ODS C18柱(4.6mm×150mm,2.2μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1);流速:0.6mL·min-1;检测波长:274 nm;柱温:45℃.结果黄芩苷的线性范围为29.86～238.85ng(r=0.9999);平均回收率(n=6)为101.2%,RSD为1.8%;1个分析流程大约需要3min.结论与高效液相色谱法相比,超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷含量,加快了分析速度,提高了分析效率,减少了有机溶剂的使用,并且得到了更高的分析灵敏度.     

HPLC法测定小柴胡颗粒剂黄芩苷的含量

目的应用高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中黄芩苷的含量。方法本品以乙醇超声提取,提取液进行高效液相色谱分析,色谱柱YMC-PackODS-A(150×4·6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0·2);流速1·0ml·min-1;检测波长315nm。结果平均加样回收率为99·93%,RSD为1·5%(n=6)。结论该法简便、易行,灵敏度高,重现性好。     

HPLC法测定小儿止咳颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿止咳颗粒中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为YWGC18(150mm×4.6mm,μm),10流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速为2.5mL·min-1,检测波长为280nm,进样量为10μL。结果:黄芩苷的检测浓度在25～200μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.57%,RSD=1.91%(n=6)。结论:本方法灵敏、简便、准确,可用于小儿止咳颗粒的质量控制。     

HPLC法测定清热解毒片中黄芩苷的含量

目的建立清热解毒片中黄芩苷的含量测定方法。方法采用Sino Chrom ODS-BPC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.2),流速:1.0mL·min-1,检测波长:275nm。结果黄芩苷的平均回收率为97.73%,RSD为0.89%。结论该方法简便、准确,可作为清热解毒片的质量控制方法。     

HPLC法测定导赤丸中黄芩苷和大黄素的含量

目的:建立测定导赤丸中2种有效成分黄芩苷和大黄素的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chroma-trex C18柱;测定黄芩苷的流动相为甲醇-水(加入磷酸调pH=3.5,43:57),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;测定大黄素的流动相为甲醇-水(加入冰醋酸调pH=2.0,80:20),检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:黄芩苷和大黄素的检测浓度分别在0.626～1.044mg·mL-1(r=0.9996)和5～25μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为100.18%(RSD=0.75%)和99.30%(RSD=1.5%)。结论:本方法操作简便、准确度高、专属性强,适用于导赤丸的质量控制。     

HPLC法测定牛黄上清片中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定牛黄上清片中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为ODS(C18),流动相为甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.2),流速为0.8ml·min-1,检测波长为280nm,柱温为室温。结果:黄芩苷进样量在0.06～0.54μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为98.58%(RSD=1.49%)。结论:该方法简便、快速、准确、重现性好,可用于牛黄上清片中黄芩苷的含量测定。     

硝西泮及其片剂中有关物质的液相色谱电喷雾质谱联用分析

目的:建立HPLC-MS法测定硝西泮原料及片剂中3种杂质。方法:采用Shimadzu VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈:10 mmol·L-1磷酸二氢钾(45:55)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱后分流;进样量10μL;DAD检测器,检测波长220 nm。电喷雾电离源(ESI),雾化器干燥气流速8 mL·min-1,干燥气温度:350℃,静电喷雾电压3500 V;质谱扫描质量范围50～1200 m/z。采用全扫描一级质谱和选择离子全扫描二级质谱(MS/MS)2种方式同时测定。结果:硝西泮与各杂质峰均能良好的分离,杂质A、B、C在0.24～30.0μg.mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,回归方程分别为Y=3.411×104X+384.1,Y=2.411×104 X-258.4,Y=8.982×104 X-1.378×103,r均为1.000,最低检测限分别为0.24 ng、0.36 ng、0.24 ng,高、中、低三浓度的平均回收率分别为100.8%,99.4%,101.3%;并对硝西泮的未知降解产物进行结构分析。结论:该方法简便、灵敏、专属性好,硝西泮和3种已知杂质有良好的分离。     

柱前衍生化高效液相色谱法分离分析奥美拉唑对映体

目的 建立柱前衍生化高效液相色谱法分离奥美拉唑对映体.方法 以(S)-(+)-樟脑磺酰氯为柱前手性衍生化试剂,衍生物在Diamonsil C18色谱柱上,以10 mmol·L-1醋酸铵(pH 7.5)-异丙醇(75:25,v/v)为流动相分离,流速为0.5 mL· min-1.结果 奥美拉唑衍生物可达到基线分离,分离度为1.72.结论 采用柱前衍生化高效液相色谱法,在普通C18色谱柱上分离奥分析美拉唑衍生物,为此类手性药物的分离分析提供一个新方法.     

硫酸氢氯吡格雷的有关物质UPLC-MS测定方法的研究

目的研究建立硫酸氢氯吡格雷有关物质的UPLC-MS测定方法,考察其国产原料药有关物质。方法选用ULTRON ES-OVM手性色谱柱(15cm×4mm,5μm),流动相:0.03mol/L的醋酸氨溶液-乙腈(78:22),流速:0.8 mL/min,柱温:30℃,进样量:10μl。结果硫酸氢氯吡格雷的高温降解产物(杂质A,分子式:C15H14ClNO2S,分子量:307.8;杂质C,分子式:C16H16ClNO2S.H2SO4,分子量:419.90)及各已知杂质可有效分离。结论该方法稳定可靠,经与国外产品图谱对比,国产硫酸氢氯吡格雷的杂质少,质量较高。     

高速逆流色谱法分离小花黄堇中延胡索乙素和原阿片碱

目的高速逆流色谱法分离纯化小花黄堇中延胡索乙素和原阿片碱。方法采用高速逆流色谱法进行分离,以正已烷．乙酸乙酯．甲醇．水（8：8：12：8,V／V）为溶剂系统．上相为固定相,下相为流动相,转速：800r·min一,流速：2mL·min－1,检测波长：280nm。结果从小花黄蔓总生物碱提取物中分离得到延胡索乙素和原阿片碱。纯度分别可达99．2％和99．6％。结论利用高速逆流色谱法可高效分离和纯化小花黄堇中延胡索乙素和原阿片碱。     

HPLC法测定伏立康唑乳剂的含量及其有关物质

目的:建立测定伏立康唑乳剂中伏立康唑含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马Diamon-sil C18;流动相为乙腈-水-乙酸(40∶60∶0.25,V/V/V),流速为1.0 mL·min-1;检测波长为256 nm。结果:伏立康唑检测浓度线性范围为1.00～100.0 μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.8%(RSD=1.9%);检测限和定量限分别为0.3、1.0 ng·mL-1,3批样品有关物质含量<1.13%。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于伏立康唑乳剂的含量测定及其有关物质的控制。     

RP-HPLC法测定依达拉奉的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定依达拉奉原料药的含量及其有关物质。方法采用Hy-persil ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以50 mmol.L-1磷酸二氢钾(100 mL加三乙胺0.2 mL,用磷酸调pH值至3.0)-甲醇(体积比52∶48)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长243 nm。有关物质采用梯度洗脱,主成分自身对照法检查。结果含量测定色谱条件下,依达拉奉质量浓度在15～90 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7,n=6),重复性好(RSD=0.2%),平均回收率为99.9%,RSD为0.2%(n=9),检测限(S/N=3)为22μg.L-1;经测定3批原料药的含量质量分数分别为100.0%、99.9%和100.3%,有关物质含量均低于限度(0.5%)。结论本法专属性强、准确、灵敏,能满足依达拉奉原料药的质量控制要求。     

高速逆流色谱法分离纯化长春花中长春新碱

目的采用高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化长春花中长春新碱,建立相关工艺条件,为工业生产提供参考数据。方法采用高速逆流色谱仪,氯仿-甲醇-0.3mol.L-1 HCl(4∶3∶2)溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为2.0mL.min-1,紫外检测波长为280nm,主机转速为800r.min-1,恒温循环温度为28℃。结果 HPLC检测HSCCC纯化后长春新碱质量分数为79.7%。结论高速逆流色谱纯化长春花中长春新碱容量大、分离纯度和效率高,避免了有机溶剂的大量使用,适用于工业生产高纯度产品。     

玳玳黄酮自微乳化微丸含量测定及HPLC特征图谱分析

目的:建立玳玳黄酮自微乳化微丸中柚皮苷、新橙皮苷HPLC含量测定方法和HPLC特征图谱,为玳玳黄酮自微乳化微丸的质量控制提供有效的方法。方法:含量测定采用Agilent-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(22∶78),流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温。HPLC特征图谱测定采用250-4 Lichrocart C18色谱柱(250 mm×4.0mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%的磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。检测波长均为283 nm。结果:柚皮苷浓度在4.48～17.92μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为97.5%(RSD=1.0%);新橙皮苷浓度在5.92～23.68μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为98.8%(RSD=0.82%)。在此条件下所建立的特征图谱中各成分得到有效分离,各批玳玳黄酮自微乳化微丸的相似度在0.900～1.000间。结论:HPLC法同时测定玳玳黄酮自微乳化微丸中柚皮苷和新橙皮苷含量的方法简便、准确,建立的HPLC特征图谱可用于评价微丸的物质组成及有效物质群的质量变化,可作为玳玳黄酮自微乳化微丸质量控制的依据。     

吡柔比星的分离与纯化

目的确定用硅胶柱层析纯化吡柔比星粗品的工艺条件。方法采用薄层层析-硅胶柱层析法考察不同展开剂的层析效果,最优洗脱剂为二氯甲烷-甲醇;以吡柔比星的回收率和平均含量为评价指标,考察了流速、进样量与层析柱再生条件对层析粗分和精分的影响。结果硅胶柱层析粗分吡柔比星的最佳工艺条件:以梯度洗脱方式洗脱,洗脱剂流速5.0mL.min-1,上样量16.6mg.mL-1柱体积,0.5g.L-1氢氧化钠溶液离线再生硅胶。吡柔比星质量分数经粗分后由原来的35.7%提高到90%左右,回收率为96.2%。硅胶柱层析精分吡柔比星的最佳工艺条件为洗脱剂二氯甲烷-甲醇比例为90∶10,流速3.5mL.min-1,上样量16.6mg.mL-1柱体积,甲醇再生3倍柱体积。吡柔比星质量分数经精分后由粗分的90%提高到99.6%左右,回收率为97.5%。结论硅胶柱层析纯化吡柔比星所得产品符合质量要求。