高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸

目的:建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法:采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-0.5%醋酸水溶液(2∶5∶2∶5)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL.min-1,主机转速800 r.min-1,温度25℃。结果:每0.20 g紫苏叶乙酸乙酯萃取物经1次纯化,纯度为98.6%的迷迭香酸的得率约13%。结论:高速逆流色谱可高效分离纯化紫苏叶中的迷迭香酸。     

高速逆流色谱分离纯化木芙蓉叶中芸香苷

目的建立高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化木芙蓉叶中芸香苷的方法。方法采用水提取法制备芙蓉叶粗提物,应用大孔吸附树脂以60%乙醇为洗脱液对粗提物进行洗脱,达到去除杂质和获得黄酮类物质的目的,应用高速逆流色谱仪,以乙酸乙酯∶正丁醇∶水(1∶0.3∶1.5)上相为固定相,下相为流动相,组成溶剂体系对芙蓉叶提取物进行分离,从而获得高纯度的芸香苷。结果经对提取的芸香苷粗提物及HSCCC法纯化后的峰样品进行高效液相色谱(HPLC)分析,表明芸香苷粗提物的纯度较低,纯化后的峰样品纯度98.6%,达到了化学对照品的要求。结论该方法重复性好,分离效果好,可为HSCCC在其他植物黄酮类提取中的应用提供有价值的参考。     

高速逆流色谱法分离望春花蕾中的木兰脂素

目的应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离望春花蕾中的木兰脂素。方法以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶2∶3∶6,v/v)为两相溶剂体系,以下相为流动相,在流速为2.0 mL.min-1,主机转速为800 r.min-1,检测波长为254nm条件下进行分离。结果从180 mg提取物中分离得到30 mg木兰脂素,通过电喷雾电离质谱(ESI-MS)和核磁共振波谱(NMR)对其结构进行了鉴定。结论本方法重现性好,适合木兰脂素的制备性分离。     

高速逆流色谱法分离黄芩中总黄酮的研究

目的:建立一种快速分离黄芩中总黄酮的方法。方法:运用高速逆流色谱(HSCCC)法进行分离,提取溶剂为二氯甲烷-乙醇-水(7:3:1,V/V/V),上相(二氯甲烷)作固定相,下相(乙醇-水)作流动相,流速为10mL·min-1,转速为855r·min-1,进样量为10mL;采用高效液相色谱法测定总黄酮含量。结果:分离得到的总黄酮含量可达到98.8%,1g黄芩能分离得到178mg黄芩苷。结论:该方法简便、易行,可作为黄芩中总黄酮的分离方法。     

分离青葙子中皂苷的一种新方法

目的:采用连接有蒸发光散射检测器的高速逆流色谱仪制备和分离青葙子中的2个皂苷青葙苷C(celosin C)和青葙苷D(celosin D)。方法:参考溶剂选择软件选择两相溶剂,并对从半制备型高速逆流色谱仪(HSCCC)收集到的组分进行HPLC-ELSD分析,确定其纯度。结果:两相溶剂以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-水(3.5∶3.5∶0.6∶10)+0.5%冰醋酸的分离效果最佳。青葙总皂苷经过一步分离纯化,得到celosin C和celosin D,二者纯度分别为99.4%和98.9%。结论:本文首次报道应用HSCCC法纯化青葙子中的皂苷类化合物,该实验也证实了HSCCC结合ELSD可以用于分离没有紫外吸收的天然化合物。     

大孔吸附树脂-高速逆流色谱法分离纯化玄参中哈巴俄苷和斩龙剑苷A

目的 以玄参的干燥根为原料,建立大孔吸附树脂-高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化玄参中哈巴俄苷与斩龙剑苷A的方法。方法 玄参粗提物先经过大孔吸附树脂初步分离,富集目标化合物。然后以正丁醇-乙酸乙酯-水(1∶9∶10)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速1.5 mL·min^-1,检测波长210 nm,利用制备型HSCCC分离纯化哈巴俄苷和斩龙剑苷A。结果 经过大孔吸附树脂-高速逆流色谱法分离后,一次性得到哈巴俄苷和斩龙剑苷A,经HPLC检测其纯度分别为98.1%和97.2%。经¹H-NMR和¹³C-NMR鉴定结构为哈巴俄苷和斩龙剑苷A。结论 该方法能够简便、高效地制备玄参中的哈巴俄苷和斩龙剑苷A。     

高速逆流色谱法分离纯化楤木总皂苷中的楤木皂苷A及活性研究

目的： 采用高速逆流色谱法（HSCCC）对楤木大孔树脂纯化所得总皂苷中的楤木皂苷A进行分离纯化并做体外抗血小板研究。方法： 采用75%乙醇渗滤提取楤木原药材，渗滤液经过大孔树脂纯化，所得总皂苷粉末作为高速逆流色谱分离的样品。采用TBE-300B型高速逆流色谱仪，以氯仿：甲醇：正丁醇：水（4：4：1：3.5）为溶剂体系进行分离纯化，采用两种逆流色谱操作模式（0~130 min为正接正转，体系下相流动；130~180 min为正接反转，体系上相流动，流动相流速为5.0 mL·min^-1，仪器转速为850 r· min^-1，温度为25℃）进行分离。采用二磷酸腺苷（adenosine diphosphate，ADP）诱导小鼠体外血小板聚集，分别采用不同浓度HSCCC分离后的四号馏分处理，检测空白对照管与不同浓度的4号馏分给药管富血小板血浆在5 min内的最大聚集率，计算血小板聚集的抑制率。结果： 楤木大孔树脂提取物经过HSCCC一步纯化，得到的楤木皂苷A纯度为95.81%；分离所得楤木皂苷A呈浓度依赖的抑制ADP诱导的血小板聚集，最大抑制率达80%。结论： 利用大孔树脂富集总皂苷，HSCCC分离纯化总皂苷中的楤木皂苷A，为楤木皂苷A的分离纯化提供了一种新的简便、高效的途径。抗血小板活性研究表明HSCCC法分离得到的楤木皂苷A具有初步的抗血小板凝聚作用。     

高速逆流色谱法从多花蒿中分离制备阿格拉宾

目的 采用高速逆流色谱法分离制备多花蒿中阿格拉宾.方法 多花蒿乙醇提取物经硅胶柱色谱分离,所得组份Fr.1用高速逆流色谱进一步分离,采用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(1.2∶0.8∶1.5∶0.5)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,主机转速850 r/min,体积流量2.0 mL/min,检测波长为254 nm.采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,HPLC法测定产品的纯度.结果 从500 mg组分Fr.1中得到260 mg质量分数为99.5％的阿格拉宾.结论 该方法操作简单,可用于阿格拉宾化学对照品的分离制备.     

高速逆流色谱法从棉花花提取物中分离制备异槲皮素

目的 应用高速逆流色谱法分离制备异槲皮素.方法 对棉花花提取物用高速逆流色谱法一步分离纯化,以醋酸乙酯-水(1∶1)为两相溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,主机转速为800 r/min,体积流量2.0 mL/min,检测波长254 nm,采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,薄层色谱、高效液相色谱法测定产品的纯度.结果 在该条件下经一步分离可得到质量分数为99％的异槲皮素对照品.结论 该方法操作简便,适合于从棉花花提取物中分离制备异槲皮素对照品.     

采用高速逆流色谱法快速制备枳壳中高纯度柚皮苷和新橙皮苷的研究

目的 建立一种从枳壳中快速分离制备高纯度柚皮苷和新橙皮苷的方法.方法 以高速逆流色谱（High-speed counter-current chromatography,HSCCC）对枳壳大孔吸附树脂纯化物进行分离纯化,以乙酸乙酯∶正丁醇∶水（2：1：3）为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0ml/min,主机转速800r/min,检测波长280 nm.结果 按此分离条件经一步洗脱从500 mg枳壳粗提物中得到210 mg和122 mg纯度高于99%的柚皮苷和新橙皮苷.结论 该法操作简便、产品纯度高、适合于大规模制备.     

高速逆流色谱法分离小花黄堇中延胡索乙素和原阿片碱

目的高速逆流色谱法分离纯化小花黄堇中延胡索乙素和原阿片碱。方法采用高速逆流色谱法进行分离,以正已烷．乙酸乙酯．甲醇．水（8：8：12：8,V／V）为溶剂系统．上相为固定相,下相为流动相,转速：800r·min一,流速：2mL·min－1,检测波长：280nm。结果从小花黄蔓总生物碱提取物中分离得到延胡索乙素和原阿片碱。纯度分别可达99．2％和99．6％。结论利用高速逆流色谱法可高效分离和纯化小花黄堇中延胡索乙素和原阿片碱。     

抗风湿中药制剂中非法添加多种化学成分的HPLC检测

目的应用反相高效液相色谱-紫外检测(RP-HPLC-UV)技术分析检测抗风湿中药制剂中可能存在的化学药品成分。方法采用的色谱柱分别为Agilent HC C18(250mm×4.6mm,5!m);流动相为甲醇-1 mL·L-1醋酸水溶液(60∶40);流速:1mL·min-1;捡测波长240nm。结果 4种解热镇痛类化学药物和2种糖皮质激素化学药物,能在该色谱条件下得到分离和鉴定。结论该法简便、快速、准确,可用于中成药及保健品中非法添加解热镇痛类化学药物和糖皮质激素的检测。     

HPLC法测定恩替卡韦中的三种光学异构体

目的：建立高效液相色谱法建检查恩替卡韦原料中的三种光学异构体。方法：使用Chiralpak AD-H手性柱（4.6mm×250mm,5μm）,乙醇-甲醇-正庚烷-三乙胺（42.5∶2.5∶55∶0.1）为流动相,流速为每分钟0.6mL·min-1,检测波长为254nm。结果：3种异构体和恩替卡韦能够被有效分离。结论：本方法可较快的拆分恩替卡韦的3种异构体,可用来控制恩替卡韦原料药中异构体的限度。     

吡柔比星的分离与纯化

目的确定用硅胶柱层析纯化吡柔比星粗品的工艺条件。方法采用薄层层析-硅胶柱层析法考察不同展开剂的层析效果,最优洗脱剂为二氯甲烷-甲醇;以吡柔比星的回收率和平均含量为评价指标,考察了流速、进样量与层析柱再生条件对层析粗分和精分的影响。结果硅胶柱层析粗分吡柔比星的最佳工艺条件:以梯度洗脱方式洗脱,洗脱剂流速5.0mL.min-1,上样量16.6mg.mL-1柱体积,0.5g.L-1氢氧化钠溶液离线再生硅胶。吡柔比星质量分数经粗分后由原来的35.7%提高到90%左右,回收率为96.2%。硅胶柱层析精分吡柔比星的最佳工艺条件为洗脱剂二氯甲烷-甲醇比例为90∶10,流速3.5mL.min-1,上样量16.6mg.mL-1柱体积,甲醇再生3倍柱体积。吡柔比星质量分数经精分后由粗分的90%提高到99.6%左右,回收率为97.5%。结论硅胶柱层析纯化吡柔比星所得产品符合质量要求。     

苯磺酸左旋氨氯地平片中右旋杂质的检查

目的用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性选择剂,建立苯磺酸左旋氨氯地平片中右旋杂质的HPLC检查方法。方法色谱柱:Hypersil BDS C8柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:25mmol.L-1SBE-β-CD水溶液(pH2.5)-甲醇(55∶45);流速0.8mL·min-1;检测波长:360nm,进样量:20μL,柱温:20℃。结果苯磺酸右旋氨氯地平在1.0~2.0μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为99.3%,RSD为1.9%。结论该方法专属性强,重复性好,结果准确,可用于苯磺酸左旋氨氯地平片中右旋杂质的检查。     

复方南五加口服液定性定量的研究

目的建立复方南五加口服液定性定量方法。方法采用薄层色谱法对所含淫羊藿、蜂王浆进行了定性鉴别研究。采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量,色谱柱：Inertsil C18;流动相：乙腈-水（25∶75）;检测波长：270 nm;流速：1.0 mL.min-1。采用高效液相色谱法测定10-羟基-2-癸烯酸的含量,色谱柱Inertsil C18;流动相为甲醇-水-0.03 mol.L-1盐酸（55∶35∶10）;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为210 nm。结果薄层色谱鉴别方法专属性强、斑点分离较好。淫羊藿苷平均回收率为98.9%,RSD=1.13%（n=6）。10-羟基-2-癸烯酸平均回收率为99.2%,RSD=0.93%（n=6）。结论所建立的方法可作为复方南五加口服液的质量控制方法。     

HPLC手性固定相法拆分阿普斯特对映体

目的：建立新的高效液相色谱手性固定相法分离阿普斯特（Apremilast）的一对对映体。考察流动相组成、添加剂种类以及柱温等对阿普斯特对映体分离的影响。方法：采用Chiralpak OJ-H（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;以正己烷-异丙醇（45∶55）为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长：254nm。结果：阿普斯特的两个对映异构体能得到良好的分离。结论：本方法操作简便,快速,重复性良好,适合阿普斯特的对映体分离及光学纯度的测定。     

正相HPLC-直链淀粉手性固定相拆分硼替佐米及其光学异构体

目的 建立硼替佐米光学异构体高效液相手性分离方法。方法 在Chiralpak AD-H[直链淀粉-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相]手性柱上拆分硼替佐米异构体,考察流动相中不同浓度的异丙醇与乙醇、柱温和流速对手性拆分的影响。结果 最佳拆分流动相组成为正己烷和改性调节剂,最佳色谱条件为正己烷-异丙醇-乙醇（86∶6∶8）,流速为0.6 mL·min-1,柱温30 ℃。结论 本方法可方便地拆分硼替佐米异构体,为硼替佐米原料药质量标准和质量控制提供了科学依据。