原子荧光法检测药品中汞、硒、砷、铋的含量

目的 建立原子荧光法测定药品中汞、硒、砷、铋的含量.方法 利用原子荧光法对黄氧化汞眼膏中汞的含量、氯化氨基汞软膏中汞的含量、醋酸地塞米松中的微量硒、氢氧化铝凝胶中的微量砷、碱式水杨酸铋干混悬剂中铋的含量进行测定.结果 汞、硒、砷、铋在设计的含量范围内线性关系良好,平均回收率、相关系数良好.结论 该方法简单、结果准确、灵敏度高,可有效控制药品中汞、硒、砷、铋的含量.     

原子荧光光度法测定不同产地朱砂中的可溶性汞盐

目的：研究不同产地朱砂中可溶性汞盐,测定含量并进行安全性评价。方法：通过提取方法及检测方法筛查,并根据可溶性汞盐的化学性质,选用原子荧光光度法检测不同产地朱砂中可溶性汞盐的含量,光电倍增管负压为300V,原子化器温度为200℃,A通道灯电流为80mA,还原剂为0．5％氢氧化钠＋0．75％硼氢化钾,载流为3％硝酸。结果：在0．8—4．0μg·L^-1的范围内线性良好（r〉0．999）,检出限为0．1073μg·L^-1.回收率为90．85％,RSD=3．12％（n=6）。结论：本法简便、灵敏、准确,可用于朱砂中可溶性汞盐的测定,评价药品安全性,完善质量标准。     

微波消解-冷汞发生器-原子吸收光谱法测定中药材中痕量汞的研究

目的建立微波消解-冷汞发生器-原子吸收光谱法测定中药材中痕量汞的方法。方法用微波消解法对几种常用中药材样品进行前处理,用冷汞发生器一原子吸收光谱法测定其中的痕量汞。结果微波消解过程中,消解试剂选择硝酸＋氢氟酸（8：1）消化效果最佳,汞在浓度为0μg／L～50μg／L范围内线性关系良好,相关系数r=0．9999,方法检出限为0．025μg／L,测定汞30μg／L标准溶液相对标准偏差为1．78％,测定国家一级标准物质人发（GBW09101）相对标准偏差为3．35％,且测定结果与标准含量一致。结论该方法测定中药材中痕量汞安全环保,简单快速,准确灵敏,具有良好的应用前景。     

微波消解-冷原子吸收分光光度法测定甘草中汞的含量

目的建立甘草中汞含量的测定方法。方法采用微波消解。冷原子吸收分光光度法测定甘草中汞的含量。结果汞元素在0—1．8μg范围内其吸光度与浓度呈良好的线性关系（r=O．9987）,平均回收率为91．2％,ltSD=1．51％。结论本方法测定甘草中汞的含量,方法简便、快速,检测结果准确度、精密度好,能满足甘草中汞含量的测定要求,可用于实际样品的测定。     

用不同的方法测定生物材料中汞的含量

目的进行尿汞分析方法的比对试验和样品保存试验。方法用碱性氯化亚锡还原法与酸性氯化亚锡还原法测定128例非汞接触者和111例汞接触者尿汞含量，并用确性氯化亚锡法测定尿汞含量的保存效率。结果两种方法测定结果经两组配对T检验，无显著性差异（P〉0．05）。汞接触者尿样加5％（V／V）硝酸＋0．5g／L重铬酸钾或加5％（V／V）硝酸保存剂在冰箱或室温下保存，保存效率为83．3％-97．1％。加50g／L氢氧化钠保存剂在冰箱保存，保存效率为64．4％～68．6％。对照组尿样在冰箱汞保存效率为39．4％～63．6％。结论两种方法的测定结果无显著性差异，均可以作为尿汞检测。     

原子吸收法测定羰基铁中的铅和汞

目的：建立羰基铁中铅和汞的含量测定方法。方法：羰基铁经硝酸消解后,以硝酸镍为基体改进剂,在283．3nm波长处用石墨炉原子吸收法洲定铅含量。羰基铁经硝酸-硫酸消解后,以酸性氯化亚锡为还原剂,在253．7mn波长处用冷原子吸收法测定汞含量。结果：铅在0～80ng/mL的范围内线性良好,r=0．9992（n=6）,平均回收率89．9％;汞在0～20ng／mL的范围内线性良好．r=0．9993（n=6）。平均回收率90．2％;同时测定的杨树叶标准物质中铅和汞的含量在标准参考值范围内。结论：该方法线性理想,回收率良好。适用于羰基铁中铅和汞含量的测定。     

汞致肾细胞凋亡的量效关系研究

目的探讨汞致肾细胞凋亡的剂量．效应关系。方法昆明种小鼠32只随机分成4组。对照组腹腔注射容量为0．2m1／10g体重的0．9％的氯化钠溶液，染汞组分别腹腔注射0．75、1．5,3．0mg／kg的氯化汞溶液。透射电镜观察凋亡细胞形态；免疫组化法检测bcl-2和bax凋亡相关基因表达；流式细胞仪进行凋亡细胞百分数分析。结果随着染毒剂量的增加，肾近曲小管细胞由染色质聚集成块，进展到核破碎释放出凋亡小体、凋亡小体被邻近细胞吞噬；肾凋亡细胞百分数呈逐渐上升的趋势，呈现一定的剂量．效应关系；bcl-2表达逐渐减弱，而bax表达逐渐增强。凋亡细胞百分数与不同染毒剂量组bax／bcl-2的比值呈明显的正相关（r=0．966，P=0．034）。结论汞所致肾细胞凋亡呈现一定的剂量-效应关系.     

双硫腙分光光度法测定十味扶正颗粒中汞含量

目的测定十味扶正颗粒中汞的含量。方法采用湿法消化，用双硫腙分光光度法测定。结果测得的汞含量为0.2mg／kg，平均回收率为98．58％，RSD：0．40％。结论双硫腙分光光度法反应灵敏，准确可靠，适用于微量汞的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定8种保健品中汞和砷含量

目的测定8种保健品中汞和砷的含量。方法用微波消解系统消化样品，用原子荧光光谱仪测含量。结果汞和砷的检出限分别为0.010μg／L和0．033μg／L，RSD分别为1．65％和1．37％，平均回收率分别为97．36％和97．28％。结论微波消解-原子荧光光谱法具有操作简便、准确、灵敏、重现性好等优点，可用于8种保健品中汞和砷的含量测定。     

三种中成药中铅镉砷汞残留量测定方法研究

目的：建立三种中成药（京制咳嗽痰喘丸、活胃散、耳聋左慈丸）中铅、镉、砷、汞残留含量的测定方法。方法：采用微波消解样品。用石墨炉原予吸收法测定铅、镉含量，原予荧光光谱法测定砷、汞含量。结果：铅的回收率在107．4％～111．8％，镉的回收率在82．8％～97．5％，砷的回收率在89．0％～94．5％，汞的回收率在102．58-129．98％。结论：本方法操作简便、快速，且准确度争精密度高。     

GC法测定凝胶膏剂中薄荷脑的含量

目的对已建立的凝胶膏剂中薄荷脑含量测定的气相色谱方法进行验证。方法依据《中国药典》2010年版(二部)附录药品质量标准分析方法验证[1],对所建立方法的准确度、精密度、专属性、检测限、线性、耐用性进行验证。结果薄荷脑浓度在4.500 5×10-5～1.050 1×10-4g.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),符合要求;不同浓度[0.0275 1,0.033 84和0.041 68(g/100 g)]制剂的回收率分别为98.5%(RSD=0.56%)、98.1%(RSD=0.76%)、98.6%(RSD=0.41%)。结论本方法快速、准确、分离度好、灵敏度高。     

制霉素软膏的质量控制及稳定性研究

目的建立制霉素软膏的质量控制方法并研究其稳定性。方法以单软膏二号为基质制备制霉素软膏,用紫外分光光度法测定制剂中制霉素的含量,以经典恒温法考察其稳定性,并建立制剂的其他质量控制指标。结果制霉素在304nm波长处有最大吸收,浓度线性范围为4.632～13.896μg.mL^-1（r=0.9999）,平均回收率为100.67%,平均RSD为0.56%,在冷处贮藏有效期近3个月。结论该方法简便、快速,结果准确,适用于该制剂的质量控制。     

原子发射光谱法检查醋酸钙原料药中锶的限量

目的：建立原子发射光谱法检查醋酸钙原料药中锶限量的方法。方法：采用原子发射光谱法,以锶的发射波长460．7nm为测定波长,狭缝宽度0．5nm,灯电流强度8mA,用空气-乙炔火焰离子化,测定溶液的激发值,计算锶的含量。结果：锶溶液在0～40μg／mL范围内线性关系良好,回归方程Y=0．91896盖＋11．805（r=0．9992）,平均回收率为101．87％,RSD为5．13％（n=9）。结论：原子发射光谱法测定醋酸钙原料药中锶的限量准确、可靠,可作为标准检查方法。     

磷酸三丁酯萃取-石墨炉原子吸收分光光度法测定海藻多糖空心胶囊中痕量六价铬

目的建立海藻多糖空心胶囊中痕量六价铬的定量测定方法。方法采用磷酸三丁酯（TBP）萃取、微波消解、石墨炉原子吸收分光光度法,测定海藻多糖空心胶囊中的痕量六价铬。结果铬进样质量浓度在0～40ng／mL范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为88．08％,RSD=0．78％（n=9）。结论该方法定量准确可靠,方法操作简便、灵敏度高,适用于海藻多糖空心胶囊的六价铬质量控制。     

原子吸收分光光度法测定右旋糖酐铁片的含量

目的：建立原子吸收分光光度法测定右旋糖酐铁片的含量。方法以0.1mol· L^-1盐酸溶液为溶剂,检测波长为248.3nm,采用火焰原子吸收分光光度法测定。结果在0～5μg · mL^-1范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系（ r ＝0.9996）,平均回收率为102.7％（ RSD ＝1.1％）。结论本方法操作简便,结果准确可靠,可用于右旋糖酐铁片的含量测定。     

原子吸收分光光度法测定小儿咳喘灵口服液中微量钙

目的建立测定小儿咳喘灵口服液中微量钙含量的方法。方法采用Shimadzu AA-6800型原子吸收分光光度计,检测波长为422.7 nm,HNO3-H2O2（9∶1）或微波消解样品。结果钙离子质量浓度在0.5-5.0μg/m L范围内与吸光度呈良好的线性关系,r=0.9998;方法回收率分别为99.00%和99.47%,RSD分别为0.76%和0.42%（n=6）。结论所建立的方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于小儿咳喘灵口服液的质量控制。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的含量

目的:建立测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的方法。方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法。检测波长铅为283.3nm,镉为228.8nm;灯电流为2.0mA;狭缝宽度为0.4nm。结果:铅浓度在0～10.0ng·mL-1、镉浓度在0～0.5ng·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98.0%(RSD=1.0%,n=9)、97.8%(RSD=0.99%,n=9)。结论:石墨炉原子吸收分光光度法测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉,方法准确、简单、灵敏,被测溶液稳定性好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定药品包装材料中砷浸出量

目的 建立测定药品包装材料中玻璃输液瓶砷浸出量的电感耦舍等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法.方法 样品液直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定.结果 标准曲线线性良好,相关系数r=0.999 91,方法的检出限为0.032 7 mg/L.RSD为4.71%,回收率为97.02%.结论 所用方法简便、快速准确、灵敏度高.     

气相色谱法测定复方桑菊感冒冲剂中薄荷脑的含量

目的用毛细管气相色谱法建立测定复方桑菊感冒冲剂中薄荷脑含量的方法。方法采用SUPELCOWAXTM-10毛细管柱（30m×0.53mm,1.0μm）,FID检测器,柱温112℃,以萘为内标,按内标法计算薄荷脑的含量。结果薄荷脑在21.56-215.6μg（r=0.9995）范围内有较好线性关系,平均加样回收率为97.5%,RSD=1.2%（n=6）。结论该方法简便快速,结果准确,可以有效控制该药品的质量。     

火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸钙口服液的含量

目的建立测定葡萄糖酸钙口服液中葡萄糖酸钙含量的火焰原子吸收光谱法。方法采用火焰原子吸收光谱法、标准曲线法测定。结果该法测定钙元素的质量浓度线性范围为2.00～12.0μg/mL(r=0.999 2),葡萄糖酸钙的质量浓度线性范围为26.7～133.5μg/mL(r=0.998 1),平均回收率为101.38%(n=9)。结论该法简便、准确,重现性好,可用于葡萄糖酸钙口服液的测定。