UPLC法同时测定连花清瘟胶囊中5种活性成分的含量

目的：建立同时测定连花清瘟胶囊中绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法：采用超高效液相色谱法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为甲醇．乙腈-0．1％磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0．4ml／min,柱温为40℃,检测波长为237nm,进样量为5μl。结果：绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸检测质量浓度分别在0．035-0．7、0．011～0．21、0．042-0．83、0．031～0．61、0．009-0．18mg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9999、0．9999、0．9997、0．9999、0．9998）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2．06％;平均加样回收率分别为97．2％、98．2％、98．1％、97．5％、96．5％,RSD分别为1．62％、2．26％、2．22％、2．05％、1．29％（n=6）。结论：该方法简单、快速、准确,可用于快速评价连花清瘟胶囊的质量。     

HPLC法同时测定神农茶颗粒中的夏佛塔苷、异夏佛塔苷、去氧地胆草内酯和4,5-二咖啡酰奎宁酸

摘 要 目的： 建立同时测定神农茶颗粒中夏佛塔苷、异夏佛塔苷、去氧地胆草内酯、4,5-二咖啡酰奎宁酸4个成分的高效液相色谱测定方法。 方法: 采用Hypersil C₁₈色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈 0.025 mol·L^-1磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量：1.3 ml·min^-1,检测波长：270 nm（夏佛塔苷和异夏佛塔苷）、208 nm（去氧地胆草内酯）、327 nm（4,5-二咖啡酰奎宁酸）,柱温为室温。结果:夏佛塔苷、异夏佛塔苷、去氧地胆草内酯和4,5-二咖啡酰奎宁酸分别在5.850～117.000,4.650～93.000,4.160～83.200,5.470～109.400 μg·ml^-1范围内线性良好,r值均大于0.999,平均加样回收率分别为97.70％、96.87％、97.53％、99.29％,RSD分别为1.40％、1.13%、1.69%、1.01％(n=6)。 结论: 该方法简便,结果准确,可用于神农茶颗粒的含量测定。     

HPLC法测定牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的含量

目的：以高效液相色谱法测定牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的含量。方法：色谱柱为Welch welchromC18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈：0.1%磷酸（乙腈16%～18%0～60min梯度洗脱乙腈20%65min等度洗脱）,流速为1.0ml·min-1,检测波长为327nm,柱温为室温。结果：3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的进样量分别在4.28～12.84μg（r=0.9992）、4.16～12.48μg（r=0.9991）、4.20～12.60μg（r=0.9992）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为97.70%、98.50%、98.62%,RSD为1.80%、1.90%、1.20%。结论：本方法简便、快速、准确,可用于牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的质量控制。     

中心切割-二维液相色谱分离清热解毒片(胶囊)中的咖啡酸类成分

摘要：目的：讨论清热解毒片（胶囊）中三个咖啡酰奎宁酸类成分的分离及含量分析方法。方法：采用在线的中心切割-二维液相色谱系统解决中药复方中某些由于灵敏度低或者受高浓度组分信号的覆盖而无法分离和定量的问题。双梯度二维液相色谱系统与VWD和DAD联用，一维色谱柱为美国赛默飞公司Accucore C18柱（2.1mm×100mm，2.6μm）粒径，二维色谱柱为富士填料的自装C18柱（150mm×3mm，3μm）。两维流动相均为乙腈和0.4%磷酸水（含0.1%的三氟乙酸），流速分别为0.4mL·min-1和1mL·min-1，柱温35℃。结果：3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为12.109～0.484mg·L-1（r=0.9998）；2.431～0.243mg·L-1（r=0.9993）；0.655～0.131mg·L-1（r=0.9991）。三个分析物的平均回收率在98.41%～98.16%范围内。 结论：该方法使得清热解毒片（胶囊）中的三个分析物的分离效果得到明显改善，同时在对对成分复杂的中药复方制剂的分离纯化方面发挥了重要作用。 关键词：中心切割-二维液相色谱；清热解毒片（胶囊）；咖啡酰奎宁酸类成分     

高效液相色谱法同时测定楤木不同部位4种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定楤木不同部位绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法:色谱柱:Dikma Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;测定波长:325 nm。结果:绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0.101～5.040μg(r=0.999 8),0.003～0.128μg(r=0.999 6),0.078～3.900(r=0.999 8),0.014～0.715(r=0.999 7)。平均回收率分别为99.10%(RSD为0.96%),98.26%(RSD为1.38%),99.25%(RSD为0.83%),98.53%(RSD为1.22%)。结论:该方法简便快速、具有良好的重复性和回收率,可作为楤木中这4种成分的定量分析方法。     

滨蒿提取物中3种二咖啡酰奎宁酸的含量测定

目的建立滨蒿提取物中3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量测定方法。方法采用HPLC法测定,色谱条件:Shim-pack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.036mol·L~(-1)磷酸二元梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);柱温:30℃,检测波长:327nm。结果 3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸分别在0.010 3~0.309,0.009 7~0.291和0.010 5~0.315mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);加样回收率分别为99.23%,101.30%和100.63%;RSD值分别为1.59%,0.83%和1.23%(n=6);样品溶液在32h内稳定。结论该方法操作简便,重复性好,可用于滨蒿提取物的质量控制。     

高效液相色谱法测定灯盏细辛提取物中两种有效成分的含量

目的：探讨灯盏细辛提取物中野黄芩苷、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸2种有效成分含量的高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱选择Dikma Kromasil C18（250mm×4.6mm,5.0μm）,流动相选择乙腈：0.2%磷酸溶液=30∶70,检测波长为332nm,柱温为35℃。结果：野黄芩苷的线性回归方程为Y=1.554×103-0.201×102（r=0.9997）;3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸的线性回归方程为Y=1.724×103-0.081×102（r=0.9996）;野黄芩苷在0.0341～1.3121μg范围内,3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸在0.0592～2.3426μg范围内呈良好的线性关系。结论：采用高效液相色谱法同时测定灯盏细辛提取物中2种有效成分的含量,操作简单,精密度高,重现性好,可以作为灯盏细辛提取物中这2种有效成分的定量分析方法。     

HPLC法同时测定复方双花片中10个成分的含量

目的:采用高效液相色谱(HPLC)技术,建立同时测定复方双花片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯10个成分含量的方法。方法:复方双花片样品用50%甲醇水超声提取,采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱分析,流动相为乙腈-0.15%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长327 nm(检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)和226 nm(检测连翘苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在4.071～40.71μg·mL^-1(r...     

不同产地加工方法对野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分含量的影响

目的：建立测定野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分含量的方法,并比较不同产地加工方法对其含量的影响,为确定其较佳加工方法提供依据。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．1％磷酸溶液。甲醇（梯度洗脱）,检测波长为326nm,柱温为25℃,流速为0．8ml／min。结果：3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5．二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸的进样量分别在87．36~873．60、65．81~658．10、32．00~320．00ng范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（,分别为0．9999、0．9999、0．9998）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2％;平均加样回收率分别为99．59％、99．65％、99．50％,RSD分别为1．53％、1．78％、2．27％（n均为6）。结论：该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分的含量测定。野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分的含量除与温度有关外,还与烘晒时间长短有一定的关系。     

HPLC-DAD法同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分

目的:建立同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,检测波长327 nm,柱温30℃。结果:80min内7个待测组分分离度良好,在各自的检测范围内与峰面积呈良好的线性,其相关系数均大于0.9998,加样回收率为96.1%～103.9%。应用所建立的方法同时测定了清开灵注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸共7个成分的含量,并对5个不同批次的注射液进行了含量测定,其结果有一定的差异。结论:本法可为清开灵注射液中酚酸类成分的质量控制提供参考。     

HPLC法测定愈创维林那敏片中3种成分的含量

目的：建立HPLC法测定愈创维林那敏片中愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：色谱柱为InertsilODS-3（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为l％三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3．0）-甲醇（45：55）,检测波长215nm,流速1．0ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。结果：愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为18．2～42．5μg·ml^-1（r=1．0000）、89．5—208．9μ·ml^-1。（r=0．9999）和17．8～41．4μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率分别为100．8％（RSD：1．3％）,100．6％（RSD=0．5％）和101．7％（RSD=1．5％）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于愈创维林那敏片的质量控制。     

河南不同产地夏枯草的质量对比分析

目的 通过采用高效液相法测定河南不同产地夏枯草中熊果酸、齐墩果酸的含量来比较夏枯草质量的优劣,为夏枯草的质量控制方法提供一定的依据。方法测定熊果酸、齐墩果酸色谱备件为Betasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：磷酸二氢钠缓冲液[取磷酸二氢钠7．8g加水至1000mL]-甲醇（14：86）;流速：0．8mL·min^-1;柱温：25℃;检测波长：210nm;结果熊果酸在0．554—5．34μg内线性关系良好,r=0．9997,平均回收率为97．45％,RSD为0．92％。齐墩果酸在0．28～2．24p,g内线性关系良好,r=0．9994,平均回收率为97．61％,RSD为0．87％。结论 该方法简单、准确并且专属性强;     

HPLC法同时测定消炎片中绿原酸、秦皮乙素和咖啡酸的含量

目的:建立HPLC法同时测定消炎片中绿原酸、秦皮乙素和咖啡酸的含量.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18 (250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.04％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为328 nm;流速1.0ml·min -1;进样量20μl;柱温35℃.结果:绿原酸、秦皮乙素和咖啡酸的线性范围分别为1.616 ～40.400μg·ml-1(r=0.999 9,n=7)、5.164～129.100μg ·ml-1(r=1.000 0,n=7)和1.344～ 26.880 μg·ml-1(r=1.000 0,n=7);提取回收率分别为99.08％(RSD=0.6％,n=6)、98.81％(RSD =0.4％,n=6)和98.92％(RSD=0.9％,n=6).结论:本法操作简便、快速、结果准确.     

HPLC法测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素含量的方法。方法:色谱柱为Diamond C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(2∶98),流速为1.0mL.min-1,检测波长为210nm,柱温为室温。结果:天麻素进样量在0.1264~3.1600μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为98.30%,RSD=0.8%(n=6)。结论:该法简便、快速、准确,可用于强力天麻杜仲胶囊的质量控制。     

HPLC法测定舒痔丸中大黄素与大黄酚的含量

目的：建立舒痔丸中大黄素与大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为254nm。结果：大黄素和大黄酚线性范围分别在2．46～14．78μg·ml^-1（r=0．9999）和5．33～31．97μg·ml^-1（r=0．9999）;浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为99．13％（RSD=0．99％）和99．64％（RSD=0．27％）（n=6）。结论：本方法简便准确,重复性好,可用于舒痔丸质量控制。     

高效液相色谱法测定消风止痒颗粒中甘草酸的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定消风止瘁颗粒中甘草酸的含量。方法：采用Kromasil-C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：乙腈一水·冰醋酸（35：65：2）,流速：1ml／min,柱温：室温（25℃）,检测波长：250nm。结果：当甘草酸在0～224．0μg范围内呈线性关系（r=0．9999,n=6）,平均加样回收率为98．0％,RSD为1．15％（n=6）。结论：本法简便、准确、可靠、专属性强、重现性好,可用于消风止痒颗粒中甘草酸的含量测定。     

RP-HPLC同时测定诺替可滴耳液中3组分的含量

目的：建立诺替可滴耳液中诺氟沙星、替硝唑、氢化可的松的含量测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇一乙腈加．025mol·L^-1磷酸溶液（用三乙胺调至pH至3．0）-注射用水,梯度洗脱。诺氟沙星,替硝唑,氢化可的松分别为288nm,318nm,245nm,流速：0．8ml·min^-1,柱温：室温。结果：诺氟沙星、替硝唑、氢化可的松分别在30．0～3001μg·ml^-1（r=0．9993）、30．0—300μg·ml^-1（r=0．9997）、5．0～50μg·ml^-1（r=0．9995）浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;平均回收率分别为99．5％（RSD=0．61％）,99．9％（RSD=0．80％）和99．4％（RSD=0．89％）。结论：所用方法简便快速、结果准确可靠,适用于该复方制剂中3组分的同时测定。     

HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片的含量

目的：建立HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片中盐酸伪麻黄碱和盐酸西替利嗪的含量。方法：色谱柱为Hypersil ODS C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．3％冰醋酸溶液-0.3％庚烷磺酸钠溶液（45：30：25），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为244nm。结果：盐酸伪麻黄碱在360～1800mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为99．3％（n=5），RSD为0．4％；盐酸西替利嗪在14～72mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为98．7％（n=5），RSD为0．6％。结论：该方法简便、准确、快速，可同时测定两组分的含量。     

HPLC法同时测定银翘解毒合剂中栀子苷与黄芩苷的含量

目的：建立银翘解毒合剂中同时测定栀子苷和黄芩苷的HPLC方法。方法：色谱柱：AgilentZORBAXSB—C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．5％冰醋酸梯度洗脱,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：238nm,柱温：25℃。结果：栀子苷进样量在0．084-1．05μg范围内线性关系良好,回归方程Y=1422．6X＋3．377,r=0．9998（n=5）;黄芩苷进样量在0．23～4．56vg范围内线性关系良好,回归方程Y=1164X＋47．201,r=0．9998（n=5）。平均加样回收率栀子苷为99．65％,RSD=1．44％（n=6）;黄芩苷为100．01％,RSD=0．23％（n=6）。结论：该法快速简便,专属性强,重现性好,能用于银翘解毒合剂的质量控制。     

HPLC法测定消石片中常春藤皂苷元及齐墩果酸的含量

目的:建立HPLC法测定消石片中常春藤皂苷元及齐墩果酸的含量。方法:采用C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,柱温35℃,流速1.0 ml·min^-1,检测波长206 nm。结果:常春藤皂苷元在0.349～3.486μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为102.51%,RSD为1.82%（n=9）;齐墩果酸在0.427～8.536μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为102.14%,RSD为2.28%（n=9）。结论:该方法重复性、准确性良好,可用于消石片中常春藤皂苷元及齐墩果酸的含量测定。