HPLC法测定超微戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

目的：建立超微戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定方法。方法采用Kromasail C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为流速1.0mL/min的乙腈-乙腈10%（50：50）,测定波长为225nm。结果吴茱萸碱和吴茱萸次碱理论板数分别为2681和2067,Y吴茱萸碱=1.965×10^-7X ＋0.07646,r=0.9999）, Y吴茱萸次碱=3.658×10^-7X-0.2199,r=0.9999）,吴茱萸碱与吴茱萸次碱的线性区间分别为10.2～51.0μg/mL以及10.0～50.0μg/mL ,两者平均回收率分别为97.3%和101.4%,其相对标准偏差分别为3.2%和3.9%,最低检测限为0.05μg/mL和0.1μg/mL。结论使用高效液相色谱法对超微戊己丸当中的吴茱萸碱以及吴茱萸次碱含量进行检测的精确率较高,重现性好。     

HPLC法测定吴茱萸超微速溶饮片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及柠檬苦素的含量

目的建立一种同步测定吴茱萸超微速溶饮片中吴茱萸碱,吴茱萸次碱及柠檬苦素含量的高效液相色谱方法。方法采用Hypersil ODS2C18柱(4.6mm×250mm,5μm),岛津LC-20AD高效液相色谱仪,流动相为乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(34:64.7:1.1:0.2),流速:1.0mL/min,检测波长:225nm,柱温:30℃。结果吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素进样量分别在0.1016～2.032μg(r2=0.9999,n=6)、0.0974～1.948μg(r2=0.9999,n=6)、0.7010～14.02μg(r2=0.9999,n=6)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为100.37%(RSD=1.29%,n=6)、99.11%(RSD=0.83%,n=6)、99.30%(RSD=0.52%,n=6)。结论该测定方法简便,测定结果准确,重复性好,可作为质量控制方法。     

HPLC方法测定华佗再造丸中阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸内碱的研究

目的 建立HPLC法测定华佗再造丸中阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量.方法 采用Waters SunFire C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,阿魏酸检测波长为323nm,吴茱萸内酯、吴茱萸碱检测波长为225nm,吴茱萸次碱检测波长为343nm,柱温30℃.结果 表明阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在3.91～39.10μg·mL-1（r=1.0000）、10.70～64.20μg·mL-1（r=0.9998）、7.60～76.00μg·mL-1（r=0.9999）、3.65～36.50μg·mL-1（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率（n=6）分别为96.6%（RSD=1.0%）、98.1%（RSD=2.2%）、100.3%（RSD=0.8%）、95.3%（RSD=1.2%）.结论 本文方法简便准确,可用于华佗再造丸中阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量测定.     

超临界流体萃取吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱

目的研究超临界流体萃取(SFE)吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取工艺,并用高效液相色谱法(HPLC)测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.方法采用95%乙醇作夹带剂,运用超临界流体的萃取工艺,含量测定时,在Water-C18柱上,以乙腈-水(43∶57)为流动相,流速1.0 mL*min-1,检测波长290 nm,柱温40℃.结果吴茱萸碱和吴茱萸次碱的标准曲线在0.024～0.120 μg(r=0.9994)和0.026～0.130 μg(r=0.9995)之间有较好的线性关系;加样平均回收率分别为102.7%(RSD=1.58)和101.7%(RSD=1.79%). 结论采用SFE萃取吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取工艺速度快,HPLC法测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量精确,重现性好.     

HPLC法同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯的含量

目的:建立同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马C1(8200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%庚烷磺酸钠溶液(48:52,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为225nm,柱温为35℃。结果:吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯的进样浓度分别在5.38～53.80、5.02～50.20、10.30～103.00μg·mL-(1r均为0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为99.75%、97.66%、85.68%,RSD分别为0.67%、1.16%、1.54%(n=6)。结论:本方法简便、可行、重复性好,可用于吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定;但吴茱萸内酯的回收率较低,需进一步改进其测定方法。     

吴茱萸不同炮制品中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素含量测定

目的:考察不同炮制方法及炮制前后吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素的含量变化情况。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil ODS C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-水-四氢呋喃-乙酸（41:59:1:0.2）;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:225 nm;柱温:25℃。结果:吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素进样量分别在0.156～3.120μg（r=0.999 6,n=6）、0.116～2.320μg（r=1.000 0,n=6）、0.620～12.400μg（r=0.999 1,n=6）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.2%（RSD=1.33%）、97.1%（RSD=1.56%）、97.3%（RSD=1.52%）。结论:不同炮制方法吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素含量不同,砂烫法优于其他炮制方法。     

HPLC测定超微与常规戊己丸盐酸小檗碱含量的比较

目的：建立测定戊己丸中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法（HPLC）,并对超微戊己丸和常规戊己丸中盐酸小檗碱的含量进行比较。方法：色谱柱为大连依利特公司HypersilC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相∶乙腈—0.2%三乙胺（磷酸调pH3.0）（30∶70）,流速1mL/min,检测波长345nm。结果：盐酸小檗碱的理论塔板数均不低于3000。盐酸小檗碱回归方程：Y=78.056X-9.3774,r=0.9998,线性范围1～40μg·ml-1。超微戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：99.05%,RSD为0.4%。常规戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：97.10%,RSD为1.6%。结论：超微戊己丸中盐酸小檗碱的含量明显高于常规戊己丸。     

反相高效液相色谱法同时测定复方木香小檗碱片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的建立复方木香小檗碱片中吴茱萸碱与吴茱萸次碱含量测定的方法。方法采用RP-HPLC法,ODS2柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-水（39：61）为流动相;流速为1.0mL·min^-1;检测波长为225nm;柱温为35℃;进样量为20μL。结果吴菜萸碱在2．096～10．480μg·mL^-1与峰面积有良好的线性关系,其平均回收率为98．76％,方法精密度（RSD）为1．68％（n=6）;吴茱萸次碱在2．816～14．080μg·mL^-1与峰面积有艮好的线性关系,其平均回收率为99．54％,方法精密度（RSD）为1．93％（n=6）。结论所建立的方法简便易行、准确可靠,可用于复方木香小檗碱片中吴茱萸碱与吴茱萸次碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定小儿腹泻凝胶膏中吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量

目的建立测定小儿腹泻凝胶膏中吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法小儿腹泻凝胶膏中加入80%乙醇超声提取吴茱萸碱及吴茱萸次碱,采用HPLC法,色谱柱为Cosmosil 5 C18-MS-Ⅱ柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(51∶49)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,进样量为10μL。结果吴茱萸碱和吴茱萸次碱进样量分别在0.089～0.89μg和0.077～0.768μg范围内与峰面积呈良好线性关系,吴茱萸碱和吴茱萸次碱的平均回收率为97.80%和99.87%,RSD为0.88%和1.27%。结论该方法简单、准确、重现性好,可用于小儿腹泻凝胶膏中吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量测定。     

HPLC同时测定肠康片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的 建立肠康片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC含量测定方法。方法 色谱柱为岛津Eclipse-XDB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.02%磷酸(40∶60),流速1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果 吴茱萸碱y=102097.5127x+1168.9695(r=0.9999),线性范围为0.5016～5.0160μg·mL^-1,平均回收率为101.52%,RSD=1.87%(n=6);吴茱萸次碱：y=524410184x-316.7073(r=0.9998),线性范围为0.5021～5.0209μg·mL^-1,平均回收率为101.56%、RSD=2.06%(n=6);木香烃内酯：y=1757575.24234x-75774.20833(r=0.9996),线性范围为0.0299～0.2993 mg·mL^-1,平均回收率为100.05%、RSD=1.26%(n=6);去氢木香内酯：y...     

RP-HPLC法同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲和吴茱萸碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲及吴茱萸碱含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(93∶7)和0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为225nm,柱温为25℃。结果:补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲、吴茱萸碱的进样量分别在1.560×10-4～1.560×10-3、1.440×10-4～1.440×10-3、5.590×10-5～5.590×10-4、2.080×10-5～2.080×10-4mg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均>0.9990);四者平均回收率分别为101.7%(RSD=2.0%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)、100.0%(RSD=2.0%,n=9)、97.3%(RSD=1.4%,n=9)。结论:本法操作简便、结果准确,可用于同时测定四神丸中4种成分的含量。     

LC-MS/MS法研究超微归脾丸与普通归脾丸中阿魏酸在兔体内的药动学

目的:比较超微归脾丸与普通归脾丸中阿魏酸在兔体内的药动学参数与相对生物利用度。方法:采用高效液相色谱串联四级杆质谱检测血样中阿魏酸的含量。结果:普通归脾丸与超微归脾丸中阿魏酸的血药浓度水平有较大差别,其主要药动学参数t1/2a分别为(17.59±2.57)和(23.51±4.49)min,t1/2β分别为(300.91±38.74)和(167.17±45.66)min,tmax分别为(9.61±1.69)和(12.33±2.27)min,Cmax分别为(58.92±8.42)和(112.35±31.29)ng·mL-1,AUC分别为(5851.67±895.49)和(8586.13±1497.62)ng·min-1·mL-1,两制剂的Cmax、AUC有显著性差异(P<0.05)。用AUC估算的阿魏酸在兔体内的相对生物利用度为1.47。结论:超微粉碎技术在归脾丸制备中的应用可提高归脾丸的生物利用度。     

香砂理中丸质量标准改进研究

目的:改进香砂理中丸的质量标准。方法:显微鉴别方中党参、干姜、白术、砂仁和甘草;采用薄层色谱(TLC)法对白术、甘草进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。结果:显微鉴别法、TLC法图片清晰、专属性强;木香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在0.02～0.99、0.04～1.80μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999),平均加样回收率分别为96.85%、99.34%,RSD分别为1.47%、3.24%(n均为6)。结论:本试验完善了香砂理中丸的质量标准。     

HPLC 法测定治伤消瘀丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立治伤消瘀丸中士的宁和马钱子碱含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）;以甲醇-0.01 mol/L 磷酸氢二钾溶液（27∶73）（用10%磷酸调节 pH 至2.5）为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为260 nm。结果：士的宁在0.1298～1.2976μg 范围内线性关系良好（r =0.9993,n =6）,平均回收率为98.77%（RSD ＝1.10%,n =6）;马钱子碱在0.1107～1.1072μg 范围内线性关系良好（r =0.9991,n =6）,平均回收率为98.73%（RSD ＝0.68%,n =6）。结论：该方法操作简单,分离度高,回收率好,适用于治伤消瘀丸的质量控制。