近红外漫反射光纤光谱结合偏最小二乘法快速测定黑果小檗皮中盐酸小檗碱含量

目的应用近红外漫反射光纤光谱结合偏最小二乘法(NIR-PLSR)对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。方法建立NIR-PLSR数学模型对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。结果黑果小檗皮中盐酸小檗碱的内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.810 2,内部交叉验证决定系数为0.987 1,预测平均回收率为101.4%,统计学检验表明NIR预测值与标准方法测定值之间的差异无统计学意义。结论利用NIR-PLSR对黑果小檗进行定量分析可行。     

近红外光谱法快速分析硝酸甘油片的含量

目的:建立测定硝酸甘油片含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法。方法:以全国不同企业生产的硝酸甘油片为分析对象,用光纤探头在12000~4000 cm-1光谱范围内测定近红外漫反射光谱;以校正均方差(RMSEC)和相关系数(R2)为指标,通过筛选,确定了用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,建立了近红外光谱与HPLC分析值之间的校正模型,并以此预测了15个未知样本。定性鉴别方法为马氏距离与限定值相比较。结果:定量模型的浓度范围为0.552%~1.581%g.g-1,相对标准偏差小于8%,定性鉴别方法可将硝酸甘油片与其他硝酸酯类片剂及安慰剂相区别。结论:该方法快速、简便,具有一定的专属性,可用于药物的快速检验。     

近红外漫反射光谱结合主成分回归法快速测定黑果小檗皮中盐酸小檗碱含量

目的应用近红外漫反射光谱结合主成分回归法(PCR)对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。方法通过化学测定值与光谱间建立PCR数学模型对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。结果黑果小檗皮中盐酸小檗碱的内部交叉验证均方差(RMSECV)为1.016 9,内部交叉验证决定系数为0.979 5,预测平均回收率为108.51%,统计学检验表明预测值与标准方法测定值之间的差异无统计学意义。结论表明利用近红外漫反射光纤光谱结合PCR对黑果小檗进行定量分析可行。     

近红外光谱法结合PLS测定夏枯草中的水分

采用近红外(NIR)光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)测定夏枯草中的水分.运用NIR漫反射光谱技术采集夏枯草的NIR光谱,以烘干法测得的水分含量为参考值,结合PLS法建立夏枯草中水分测定的NIR分析模型,并以未知样品验证.所建模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为0.988 2、0.129和0.134,验证集的NIR预测值与烘干法的参考值之间的差异无统计学意义.     

近红外光谱法快速测定呋喃妥因肠溶片的含量

目的利用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学方法对呋喃妥因肠溶片进行无损、快速定量分析.方法以在全国范围内不同企业生产的呋喃妥因肠溶片为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱,通过偏最小二乘法(PLS)建立数学模型,考察了不同建模谱段和图谱预处理方法的选择对模型预测能力的影响.结果所建模型具有较好的预测能力,验证集样品的 NIR预测值与参考值间的相关系数(R2)为95.25%,平均预测偏差为1.72,预测均方差(RMSEP)为2.15.结论该方法快速、简便、结果准确,可用于药品现场快速分析.     

NIR技术对川乌毒性成分快速测定的模型研究

目的:建立川乌毒性成分的近红外(NIR)快速测定模型。方法:以HPLC测定数据为基准数据,采用近红外漫反射光谱技术对川乌双酯型生物碱建立快速测定模型。结果:所建模型中,校正集标准偏差(RMSECV)为0.0046,相关系数(R)为0.9707;验证集标准偏差(RMSECV)为0.0072;相关系数(R)为0.8654。结论:该模型具有较好的预测效果,可以准确测定其覆盖范围内的川乌双酯型生物碱含量。     

头孢克肟片含量的近红外漫反射光谱法测定

目的:建立测定头孢克肟片含量的近红外光谱(NIR)快速分析分析.方法:以全国不同企业生产的头孢克肟片为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为一阶导数与矢量归一化,波数范围为11995.2～7498cm-1和5453.8～4597.5 cm-1,采用偏最小二乘回归算法(PLS).结果:定量分析模型由76个样品经内部交叉验证建立,40个样品用于外部验证,浓度范围为13.5％～54.2％,相关系数为0.9894,交叉验证均方差(RMSECV)为1.53％,相对偏差小于5％.结论:该方法快速、简便,具有一定的专属性,可用于药品的快速检验.     

近红外光谱法快速测定山橿药材中球松素含量

目的利用近红外光谱（NIR）技术建立一种山橿中球松素含量的快速分析方法。方法以HPLC分析值为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集66份山橿样品的近红外漫反射光谱,结合偏最小二乘法（PLS）建立了球松素含量的定量分析模型。结果所建模型的相关系数（R2）、外部验证均方差（RMSEP）和内部交叉验证均方差（RMSECV）分别为0.992 31、0.076 5和0.450 0;验证集样品的NIR测得值与药典法测得值进行配对T检验,差异无统计学意义。结论本方法操作简便、无污染、结果准确可靠,可用于山橿中球松素含量的快速测定。     

近红外漫反射光谱法快速判别注射用炎琥宁的冻干骨架结构

目的:建立快速判别注射用炎琥宁冻干骨架结构的对向传播人工神经网络(counter-propagation artificial neural net-work,CP-ANN)近红外漫反射光谱法。方法:采用配有积分球附件的Antaris II傅里叶变换近红外光谱仪测定注射用炎琥宁的近红外漫反射光谱;用TQ Analyst 8.0进行光谱处理及数据预处理;用注射用炎琥宁校正样品的近红外漫反射光谱数据、以Matlab 6.5建立未损与已损冻干骨架结构的CP-ANN判别模型,并对模型进行交叉验证;用所建CP-ANN模型预测注射用炎琥宁验证样品冻干骨架结构的完整性。结果:所建近红外漫反射光谱CP-ANN判别模型预测注射用炎琥宁冻干骨架结构的准确率为100.0%,且具有良好的可视化功能。结论:所建方法判断客观,无损、无污染,简便快速,可望用于冻干注射用制剂的生产过程质量控制或临床使用质量控制。     

近红外漫反射光谱法快速测定盾叶薯蓣药材醇浸出物的含量

目的应用近红外光谱(NIR)技术和化学计量学分析软件,对盾叶薯蓣药材中醇浸出物的含量进行快速测定。方法应用偏最小二乘法(PLS)对盾叶薯蓣醇浸出物的结果与NIR建立定量校正模型。结果建立的模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.991 09,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.010 13,预测均方差(RMSEP)为0.004 59。结论近红外漫反射光谱技术的运用具有快速方便、结果准确的特点,该方法可应用于盾叶薯蓣药材醇浸物的快速检测,对于其他的中药材指标成分测定也有一定的参考价值。     

近红外光谱法快速分析罗红霉素片的含量

目的：建立测定罗红霉素片含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法。方法：以全国不同企业生产的罗红霉素片为分析对象．用光纤探头测定近红外漫反射光谱；定量模型的预处理方法为一阶导数与矢量归一化，波长范围9048．7—6098cm^-1，回归方法为最小二乘法。定性鉴别方法为马氏距离与限定值相比较。结果定量模型的浓度范围为19．5％-70．8％，相对标准偏差小于6％：定性鉴别方法可将罗红霉素片与其他抗生素片剂及安慰剂相区别。结论：该法快速、简便，具有一定的专属性，可用于药品的快速检验。     

HPLC法测定黄柏中小檗碱的含量

黄柏具清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮的功效,收载于<中国药典>2000年版一部,无含量测定项目.黄柏含小檗碱,木兰花碱等多种生物碱[1].为控制黄柏的内在质量,本文建立HPLC法测定盐酸小檗碱含量的方法.本方法快速,方便,可靠.     

近红外光谱法快速分析卡托普利片中卡托普利的含量

目的：建立测定卡托普利片中卡托普利含量的近红外光谱（NIR）快速分析方法。方法：以不同企业生产的卡托普利片为分析对象,用光纤探头在12000～4000cm^-1光谱范围内测定近红外漫反射光谱;以校正均方差（RMSEC）和相关系数（R^2）为指标,通过筛选,确定了用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,建立了近红外光谱与HPLC分析值之间的校正模型,并以此预测了13个未知样本。定性鉴别方法为马氏距离与限定值相比较。结果：定量模型的浓度范围为8．25～49．99％（g／g）,相对偏差不大于4．0％,定性鉴别方法可将卡托普利片与其他普利类抗高血压药物片剂及安慰剂相区别。结论：该方法快速、简便,具有一定的专属性,可用于药物的快速检验。     

甲钴胺片近红外一致性检验模型的建立

目的：采用近红外漫反射光谱（NIR）法建立药品的“一厂一品一规”一致性检验模型。方法：在12000～4200 cm-1范围内对甲钴胺片进行直接接触扫描,采用近红外漫反射光谱法,运用 OPUS 软件通过不同的预处理方法对图谱进行分析,建立一致性检验模型。结果：建立的一致性检验模型可以很好地区分不同厂家生产的甲钴胺片。结论：所建立的一致性检验模型能准确快速地对特定厂家的甲钴胺片进行初筛检验。     

近红外光谱法快速分析头孢氨苄片

目的:建立测定头孢氨苄片含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法。方法:以全国不同企业生产的头孢氨苄片建立校正集,采集其近红外漫反射光谱,经内部交叉验证,建立校正模型,进而对预测集的样品进行分析。结果:头孢氨苄糖衣片的浓度范围为0.2569～0.6039mg.mg-1,头孢氨苄薄膜衣片的浓度范围为0.3478～0.8755mg.mg-1,内部交叉验证决定系数(r)分别为94.31,97.92,内部交叉验证均方差(RMSECV)为1.98,1.55,外部验证预测均方差(RMSEP)为1.58,1.22,预测值与真值的相关系数为0.9799,0.9894。结论:该法具有快速、简便、结果准确的特点,可用于头孢氨苄片药品的快速检验。     

HPLC法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为phe-nomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.2%三乙胺溶液(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为284 nm。结果在一定浓度范围内,黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.09%,98.04%,99.75%,102.74%和104.84%,RSD分别为1.04%,1.36%,0.14%,1.83%和0.62%。结论该方法简便准确,专属性强,可作为二妙丸质量控制方法。     

近红外光谱技术快速测定杞菊地黄丸的水分含量

目的应用近红外光谱技术建立一种杞菊地黄丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定方法。方法以甲苯法测定的样品中水分的含量为真实值,运用近红外漫反射光谱技术采集96份杞菊地黄丸(浓缩丸)样品的近红外漫反射光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立水分含量的定量分析模型。结果所建水分校正模型的相关系数(R2)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.988 09和0.0587;经外部验证,模型的预测相关系数(r2)和预测均方差(RMSEP)分别为0.9969和0.075 2。结论该方法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于杞菊地黄丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定。     

近红外漫反射光谱法同时测定龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的含量

目的:建立近红外光谱快速测定龙胆药材功效成分的方法.方法:在10 000～4 000 cm-1光谱范围内扫描样品,以交叉验证均方根误差(RMSECV)和决定系数（R2）为指标,通过筛选,确定了用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法.采用偏最小二乘法建立NIR与HPLC信息间的关系.结果:龙胆苦苷与獐牙菜苦苷近红外预测值与真实值的R2分别为0.9534,0.8135,RMSECV为0.184,0.0177,裂环烯醚萜苷总量的决定系数和校正均方差为0.9435,0.211.结论:该模型可直接对样品进行快速准确的检测,具有非破坏性、无污染等优点,可以应用于龙胆药材的定量测定.     

近红外光谱技术快速测定杞菊地黄丸中马钱苷的含量

目的应用近红外光谱技术建立杞菊地黄丸(浓缩丸)中马钱苷含量的快速测定方法。方法以HPLC法测定样品中马钱苷的含量作为参考值,同时使用近红外漫反射光谱技术,采集113份杞菊地黄丸样品的近红外漫反射光谱,利用偏最小二乘法,建立马钱苷含量的快速测定模型。结果建立的校正模型的相关系数和内部交叉验证均方差分别为0.998 8和0.093 4;经外部验证,模型的预测相关系数r和预测均方差分别为0.986 7和0.084 9。结论该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于杞菊地黄丸中马钱苷含量的快速测定。     

近红外漫反射光谱法结合PLS法快速测定红景天药材中水分和红景天苷的含量

目的:建立快速测定红景天药材中水分和红景天苷含量的方法。方法:采用烘干法测定药材中水分含量(作为参考值);采用高效液相色谱法测定药材中红景天苷含量(作为参考值)。采用近红外漫反射光谱(NIR)分析技术结合偏最小二乘法(PLS)建立预测药材中水分和红景天苷含量的定量模型:根据参考值,采集83批药材样品,分别以二阶导数法联合Savitsky Golay滤波法、一阶导数法联合Norris Derivative滤波法预处理光谱,药材样品中水分和红景天苷含量预测最佳波段分别为7 343.60~6 865.34、5 183.72~4 890.59 cm~(-1)和7 050.47~4 327.48 cm~(-1)。结果:药材样品中红景天苷含量测定方法学考察符合要求。水分和红景天苷定量模型的校正集相关系数分别为0.968 9、0.920 3,校正均方差分别为0.273 0、0.085 0;验证集的相关系数分别为0.977 1、0.930 0,验证均方差分别为0.222 0、0.075 5。结论:该方法快速、准确、简便、无污染,可用于红景天药材中水分和红景天苷含量的快速测定。